JP5825920B2 - 金属窒化物の製造方法 - Google Patents
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Description
しかしながら、この方法では、金属の表面だけが窒化するにすぎず、内部まで窒化させることは困難であった。従って、この方法で得られた金属窒化物は、前記半導体装置等の高純度品が要求される用途には使用できなかった。
また、カルシウムをアンモニアと熱する方法があるが、この方法によると水素化カルシウムが副生するという問題があり(非特許文献3)、さらに、4窒化三カルシウムを250℃に熱する方法もあるが、爆発性や毒性の問題があった(非特許文献4)。
また、溶融した亜鉛−カルシウム合金を、加熱、加圧された窒素のジェットと反応させる窒化カルシウムの合成方法が開示されているが(特許文献1)、この方法には、特別な装置が必要であり、工業的に有利な方法とは言い難い。
また、本発明は、金属水素化物を窒素ガス又はアンモニアガス下、加熱することにより製造される当該金属窒化物を提供するものである。
また、本発明方法により、アルカリ金属水素化物、アルカリ土類金属水素化物及びランタノイド族金属の水素化物以外の金属水素化物からも金属窒化物を製造することができる。
本発明に用いる金属水素化物は、粉末であることが望ましい。
一方、連続式の場合には、例えば、N2で内部が満たされたロータリーキルンを用いれば、容易に金属窒化物が連続的に回収される。
出発原料である水素化ランタンは、200cc耐圧容器に金属ランタン40gを仕込み、真空排気した後、水素1.5MPaを充填し、反応温度100℃で18時間反応を行った。得られた水素化ランタンは以下の試験に用いた。
表1に示すような温度、時間(h)でランタン窒化物の製造試験を行った。すなわち、グローブボックス内にて炉心管(内径50mm、長さ600mm)にランタン水素化物3gを入れ、シリコンキャップで密閉した。グローブボックスから取り出した炉心管を管状炉にセットし、窒素雰囲気下で加熱した。
出発原料である水素化カルシウムは、200cc耐圧容器に金属カルシウム40gを仕込み、真空排気した後、水素10MPaを充填し、反応温度150℃で24時間反応を行った。得られたカルシウム水素化物3gを用い、実施例1と同様の操作を行った。N2ガス雰囲気下で行った場合の温度は800℃で反応時間は16時間であった。得られた合成物の粉末XRD解析を行ったところ全相窒化カルシウム(Ca3N2)であった(図2参照)。得られた窒化カルシウムを窒素酸素同時分析計で定量したところ、N量は18.40mass%であり理論量(18.90mass%)から算出した純度は97.4%であった。
出発原料である水素化リチウムは、200cc耐圧容器に金属リチウム40gを仕込み、真空排気した後、水素10MPaを充填し、反応温度200℃で24時間反応を行った。得られたリチウム水素化物3gを用い、実施例1と同様の操作を行った。N2ガス雰囲気下で行った場合の温度は600℃で反応時間は16時間であった。得られた合成物の粉末XRD解析を行ったところ全相窒化リチウム(Li3N)であった(図3参照)。得られた窒化リチウムを窒素酸素同時分析計で定量したところ、N量は39.20mass%であり理論量(40.21mass%)から算出した純度は97.5%であった。
金属ランタン3gを用い、実施例1と同様の操作を行った。N2ガス雰囲気下で行った場合の温度は1000℃で反応時間は16時間であった。得られた合成物の粉末XRD解析を行ったところ全相ランタン(La)であった。
金属カルシウム3gを用い、実施例1と同様の操作を行った。N2ガス雰囲気下で行った場合の温度は800℃で反応時間は16時間であった。得られた合成物の粉末XRD解析を行ったところ全相カルシウム(Ca)であった。
金属リチウム3gを用い、実施例1と同様の操作を行った。N2ガス雰囲気下で行った
場合の温度は600℃、で反応時間は16時間であった。得られた合成物の粉末XRD解析を行ったところ全相リチウム(Li)であった。
出発原料である水素化ストロンチウムは、200cc耐圧容器に金属ストロンチウム40gを仕込み、真空排気した後、水素0.9MPaを充填し、反応温度150℃で12時間反応を行った。得られた水素化ストロンチウム3gを用い、実施例1と同様の操作を行った。N2ガス雰囲気下で行った場合の温度は900℃で反応時間は4時間であった。得られた合成物の粉末XRD解析を行ったところ全相窒化ストロンチウム(Sr3N2)であった(図4)。得られた窒化ストロンチウムを窒素酸素同時分析計で定量したところ、N量は9.5mass%であり理論量(9.63mass%)から算出した純度は98.7%であった。
出発原料である水素化バリウムは、200cc耐圧容器に金属バリウム40gを仕込み、真空排気した後、水素0.9MPaを充填し、反応温度150℃で12時間反応を行った。得られた水素化バリウム3gを用い、実施例1と同様の操作を行った。N2ガス雰囲気下で行った場合の温度は800℃で反応時間は4時間であった。得られた合成物の粉末XRD解析を行ったところ全相窒化バリウム(Ba2N)であった(図5)。得られた窒化バリウムを窒素酸素同時分析計で定量したところ、N量は4.7mass%であり理論量(4.85mass%)から算出した純度は96.9%であった。
得られた水素化バリウム3gを用い、実施例1と同様の操作を行った。N2ガス雰囲気下で行った場合の温度は900℃で反応時間は4時間であった。得られた合成物の粉末XRD解析を行ったところ全相窒化バリウム(Ba2N)であった(図6)。得られた窒化バリウムを窒素酸素同時分析計で定量したところ、N量は4.7mass%であり理論量(4.85mass%)から算出した純度は96.9%であった。
得られた水素化バリウム3gを用い、実施例1と同様の操作を行った。N2ガス雰囲気下で行った場合の温度は1000℃で反応時間は4時間であった。得られた合成物の粉末XRD解析を行ったところ全相窒化バリウム(Ba2N)であった(図7)。得られた窒化バリウムを窒素酸素同時分析計で定量したところ、N量は4.8mass%であり理論量(4.85mass%)から算出した純度は98.9%であった。
出発原料である水素化ランタンは、200cc耐圧容器に金属ランタン40gを仕込み、真空排気した後、水素0.9MPaを充填し、反応温度150℃で12時間反応を行った。得られた水素化ランタン3gを用い、実施例1と同様の操作を行った。N2ガス雰囲気下で行った場合の温度は1400℃で反応時間は4時間であった。得られた合成物の粉末XRD解析を行ったところ全相窒化ランタン(LaN)であった(図8)。得られた窒化ランタンを窒素酸素同時分析計で定量したところ、N量は9.1mass%であり理論量(9.16mass%)から算出した純度は99.3%であった。
得られた水素化ランタン3gを用い、実施例1と同様の操作を行った。NH3ガス雰囲気下で行った場合の温度は800℃で反応時間は4時間であった。得られた合成物の粉末XRD解析を行ったところ全相窒化ランタン(LaN)であった(図9)。得られた窒化ランタンを窒素酸素同時分析計で定量したところ、N量は9.1mass%であり理論量(9.16mass%)から算出した純度は99.3%であった。
出発原料である水素化セリウムは、200cc耐圧容器に金属セリウム40gを仕込み、真空排気した後、水素0.9MPaを充填し、反応温度150℃で12時間反応を行った。得られた水素化セリウム3gを用い、実施例1と同様の操作を行った。N2ガス雰囲気下で行った場合の温度は1000℃で反応時間は4時間であった。得られた合成物の粉末XRD解析を行ったところ全相窒化セリウム(CeN)であった(図10)。得られた窒化セリウムを窒素酸素同時分析計で定量したところ、N量は8.9mass%であり理論量(9.09mass%)から算出した純度は97.9%であった。
出発原料に水素化マグネシウム3gを用い、実施例1と同様の操作を行った。N2ガス雰囲気下で行った場合の温度は900℃で反応時間は6時間であった。得られた合成物の粉末XRD解析を行ったところ全相窒化マグネシウム(Mg3N2)であった(図11)。得られた窒化マグネシウムを窒素酸素同時分析計で定量したところ、N量は27.1mass%であり理論量(27.76mass%)から算出した純度は97.6%であった。
Claims (3)
- アルカリ土類金属水素化物を、窒素ガス下、600〜1000℃で加熱することを特徴とする、アルカリ土類金属窒化物の製造方法。
- アルカリ土類金属水素化物が、水素化カルシウム、水素化ストロンチウム又は水素化バリウムである請求項1記載の製造方法。
- 加熱の温度が700〜900℃である請求項1又は2記載の製造方法。
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