JPS62108718A - 立方晶窒化ほう素焼結体の製造方法 - Google Patents
立方晶窒化ほう素焼結体の製造方法Info
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- JPS62108718A JPS62108718A JP60247934A JP24793485A JPS62108718A JP S62108718 A JPS62108718 A JP S62108718A JP 60247934 A JP60247934 A JP 60247934A JP 24793485 A JP24793485 A JP 24793485A JP S62108718 A JPS62108718 A JP S62108718A
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/065—Composition of the material produced
- B01J2203/066—Boronitrides
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- Ceramic Products (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はマイクロ波素子等の電子装置用ヒートシンクお
よび切削工具インサートとして好適な特性を有する緻密
な立方晶窒化ほう素焼粘体の製造方法に関するものであ
る。
よび切削工具インサートとして好適な特性を有する緻密
な立方晶窒化ほう素焼粘体の製造方法に関するものであ
る。
（従来の技術）
立方晶窒化ほう素はダイヤモンドに近い硬度および熱伝
導率を有し、しかも電気絶縁性にも優れていることから
、従来からの難削材用砥粒としての用途に加え、マイク
ロ波素子等の電子装置用ヒートシンクとしての利用が種
々試みられており、特に立方晶窒化ほう素の緻密焼結体
が注目されている。またこのような焼結体は切削工具イ
ンサートとしても優れた特性を発揮することが期待され
、立方晶窒化ほう素焼粘体の開発が進められている。
導率を有し、しかも電気絶縁性にも優れていることから
、従来からの難削材用砥粒としての用途に加え、マイク
ロ波素子等の電子装置用ヒートシンクとしての利用が種
々試みられており、特に立方晶窒化ほう素の緻密焼結体
が注目されている。またこのような焼結体は切削工具イ
ンサートとしても優れた特性を発揮することが期待され
、立方晶窒化ほう素焼粘体の開発が進められている。
従来からの立方晶窒化ほう素焼粘体の製造方法としては
、 （イ）触媒を使用せずに低結晶性の六方晶窒化ほう素粉
束を出発原料として高温高圧条件下に処理する方法（温
度： １２５０℃以上、好ましくは１４５０〜１６００
℃以上、圧カニ ６Ｑｋｂａｒ以上；マテリアルス・リ
サーチ・ブリチン（Ｍａｔ、 Ｒｅｓ、 Ｂｕｌｌ、）
７ 、９９９〜１００４（１９７２））。
、 （イ）触媒を使用せずに低結晶性の六方晶窒化ほう素粉
束を出発原料として高温高圧条件下に処理する方法（温
度： １２５０℃以上、好ましくは１４５０〜１６００
℃以上、圧カニ ６Ｑｋｂａｒ以上；マテリアルス・リ
サーチ・ブリチン（Ｍａｔ、 Ｒｅｓ、 Ｂｕｌｌ、）
７ 、９９９〜１００４（１９７２））。
（ロ）低結晶性の六方晶窒化ほう素粉束にＡＩＮ等を添
加混合したものを出発原料として高温高圧条件下に処理
する方法（温度： １７００〜１８００℃、圧力；７５
ｋｂａｒ ；特開昭４９−２２９２５号公報）。
加混合したものを出発原料として高温高圧条件下に処理
する方法（温度： １７００〜１８００℃、圧力；７５
ｋｂａｒ ；特開昭４９−２２９２５号公報）。
（ハ）気相から析出させた六方晶窒化ほう素である熱分
解窒化ほう素（パイロリティックボロンナイトライド）
の成型体を直接高温高圧下に処理する方法（温度： １
８００℃以上、好ましくは２１００〜２５００℃、圧力
５Ｑｋｂａｒ以上、好ましくは５５ｋｂａｒ以上；特開
昭５４−３３５１０号公報）。
解窒化ほう素（パイロリティックボロンナイトライド）
の成型体を直接高温高圧下に処理する方法（温度： １
８００℃以上、好ましくは２１００〜２５００℃、圧力
５Ｑｋｂａｒ以上、好ましくは５５ｋｂａｒ以上；特開
昭５４−３３５１０号公報）。
（ニ）六方晶窒化ほう素のホットプレス焼結体に！Ｊｇ
ＪＪ＜等の触媒を拡散含浸させたものを高温高圧処理す
る方法（温度：１５１０〜１５５０℃、圧力５．２〜５
．７ＧＰａ ；特公昭６０−２８７８２号公報）。
ＪＪ＜等の触媒を拡散含浸させたものを高温高圧処理す
る方法（温度：１５１０〜１５５０℃、圧力５．２〜５
．７ＧＰａ ；特公昭６０−２８７８２号公報）。
等が知られている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかし、これらの方法にはそれぞれ問題があり、これら
の方法によって得られる立方晶窒化ほう素はヒートシン
ク用立方晶窒化ほう素焼粘体を工業的に製造するには不
適当であった。まず、（イ）の方法では高温高圧処理後
の立方晶窒化ほう素マトリックス中に未変換の六方晶窒
化ほう素が残留し、立方晶窒化ほう素焼粘体の熱的、機
械的性質を著しく低下させることが起こりやすい。これ
を避けるには、例えば１７００℃、７万気圧の非常に厳
しい高温高圧処理が必要になるので、この方法は工業的
生産に不適当である。また（口）の方法では添加したＡ
Ｉ等が触媒として作用するので（イ）の方法よりも穏や
かな高温高圧条件下に立方晶窒化ほう素への変換が可能
であるが、ＡＩＮ添加量を１０〜２０重量％程度にする
必要があり、立方晶窒化ほう素変換への後に多量のＡＩ
Ｎが焼結体中に残留するので立方晶窒化ほう素の有する
優れた熱伝導性が損なわれる欠点がある。（ハ）の方法
では緻密で高熱伝導性の立方晶窒化ほう素焼粘体を製造
できるが、圧力５万気圧以上、温度１８００℃以上の厳
しい条件が必要になるので、この方法は（イ）の方法と
同様に工業的生産に不適当である。（ニ）の方法では触
媒が原料六方晶窒化ほう素中に極めて均一に含まれるの
で、穏やかな高圧高温条件下に均一な立方晶窒化ほう素
焼粘体が得られる特長があるが、六方晶窒化ほう素のホ
ットプレス焼結体は酸化物形態の結合剤を含んでおり、
そのままでは立方晶窒化ほう素焼粘体とした時の組織の
均一性が阻害されるので、予めホットプレス焼結体を不
活性雰囲気下に高温で熱処理して酸素含有量を減らす工
程が必要になる。この熱処理としては、例えば窒素気流
中で２１００℃において２時間以上の加熱を行う。触媒
の拡散含浸は、熱処理により酸素含有量を減らした六方
晶窒化ほう素ホットプレス焼結体を例えばＭｇ５ＢＪ４
粉末と接触させ、窒素雰囲気中において１１６０℃で５
時間熱処理する方法等により行われる。上述のように、
（ニ）の方法では特性の優れた立方晶窒化ほう素焼粘体
が穏やかな高圧高温条件下に得られるが、この方法は長
時間の脱酸素前処理工程が必要になる欠点がある。
の方法によって得られる立方晶窒化ほう素はヒートシン
ク用立方晶窒化ほう素焼粘体を工業的に製造するには不
適当であった。まず、（イ）の方法では高温高圧処理後
の立方晶窒化ほう素マトリックス中に未変換の六方晶窒
化ほう素が残留し、立方晶窒化ほう素焼粘体の熱的、機
械的性質を著しく低下させることが起こりやすい。これ
を避けるには、例えば１７００℃、７万気圧の非常に厳
しい高温高圧処理が必要になるので、この方法は工業的
生産に不適当である。また（口）の方法では添加したＡ
Ｉ等が触媒として作用するので（イ）の方法よりも穏や
かな高温高圧条件下に立方晶窒化ほう素への変換が可能
であるが、ＡＩＮ添加量を１０〜２０重量％程度にする
必要があり、立方晶窒化ほう素変換への後に多量のＡＩ
Ｎが焼結体中に残留するので立方晶窒化ほう素の有する
優れた熱伝導性が損なわれる欠点がある。（ハ）の方法
では緻密で高熱伝導性の立方晶窒化ほう素焼粘体を製造
できるが、圧力５万気圧以上、温度１８００℃以上の厳
しい条件が必要になるので、この方法は（イ）の方法と
同様に工業的生産に不適当である。（ニ）の方法では触
媒が原料六方晶窒化ほう素中に極めて均一に含まれるの
で、穏やかな高圧高温条件下に均一な立方晶窒化ほう素
焼粘体が得られる特長があるが、六方晶窒化ほう素のホ
ットプレス焼結体は酸化物形態の結合剤を含んでおり、
そのままでは立方晶窒化ほう素焼粘体とした時の組織の
均一性が阻害されるので、予めホットプレス焼結体を不
活性雰囲気下に高温で熱処理して酸素含有量を減らす工
程が必要になる。この熱処理としては、例えば窒素気流
中で２１００℃において２時間以上の加熱を行う。触媒
の拡散含浸は、熱処理により酸素含有量を減らした六方
晶窒化ほう素ホットプレス焼結体を例えばＭｇ５ＢＪ４
粉末と接触させ、窒素雰囲気中において１１６０℃で５
時間熱処理する方法等により行われる。上述のように、
（ニ）の方法では特性の優れた立方晶窒化ほう素焼粘体
が穏やかな高圧高温条件下に得られるが、この方法は長
時間の脱酸素前処理工程が必要になる欠点がある。
（問題点を解決するための手段）
本発明者等は、従来の立方晶窒化ほう素焼粘体の製造方
法が有する上述の欠点を解決することを目的に研究を重
ね、特別の前処理を必要とせずに穏やかな高温高圧条件
下において、特性の低下を招く不純物含有量が極めて少
ない立方晶窒化ほう素緻密焼結体を製造する方法を見い
出した。
法が有する上述の欠点を解決することを目的に研究を重
ね、特別の前処理を必要とせずに穏やかな高温高圧条件
下において、特性の低下を招く不純物含有量が極めて少
ない立方晶窒化ほう素緻密焼結体を製造する方法を見い
出した。
本発明の立方晶窒化ほう素焼粘体の製造方法は、気相合
成法により析出させることにより生成する０、１〜５モ
ル％の割合の金属窒化物を含有する熱分解窒化ほう素成
型体を、立方晶窒化ほう素の熱力学的安定条件下に、１
３００℃以上の温度および４万気圧以上の圧力において
立方晶窒化ほう素に変換することを特徴とする。
成法により析出させることにより生成する０、１〜５モ
ル％の割合の金属窒化物を含有する熱分解窒化ほう素成
型体を、立方晶窒化ほう素の熱力学的安定条件下に、１
３００℃以上の温度および４万気圧以上の圧力において
立方晶窒化ほう素に変換することを特徴とする。
本発明で用いる気相合成法で析出させることにより生成
する０、１〜５モル％の割合の金属窒化物を含有する熱
分解窒化ほう素（ＰＢＮ）成型体は、例えば特開昭５９
−２０７８１１号に開示されている方法により合成され
る材料である。即ち、三塩化ほう素（ＢＣｌ３）等のハ
ロゲン化ほう素ガスをほう素源とし、アンモニア（ＮＨ
，）ガスを窒素源とし、減圧下に不活性３囲気中におい
て１０００〜２０００℃の温度に加熱された黒鉛等の基
板の表面上に気相から窒化ほう素を析出させて熱分解窒
化ほう素成型体を生成するに際し、所望の金属窒化物を
生成することができる金属を含有する原料ガス（例えば
、アルカリ土類金属、アルミニウムもしくは遷移金属の
ハロゲン化物もしくは水素化物）の適当量を同時に導入
すると、後者の原料ガスとアンモニアガスとが反応して
所望の金属窒化物が生成し、しかもこの金属窒化物は非
常に微細な分散相として窒化ほう素のマトリックス中に
均一に分布する。このような方法で導入できる金属窒化
物としては、窒化ベリリウム（Ｂｅ３Ｎ２）、窒化マグ
ネシウム（ＭｇｓＮ２）、等のアルカリ土類金属窒化物
、窒化アルミニウム（ＡＩＮ） 、窒化けい素（Ｓ１３
Ｎ４）等、更に窒化チタン（ＴｉＮ） 、窒化タンタル
（ＴａＮ）等の遷移金属の窒化物などがあげられ、六方
晶窒化ほう素から立方晶窒化けい素への変換触媒として
知られている各種の窒化物を微細分散相として含有する
六方晶窒化ほう素成型体が得られる。
する０、１〜５モル％の割合の金属窒化物を含有する熱
分解窒化ほう素（ＰＢＮ）成型体は、例えば特開昭５９
−２０７８１１号に開示されている方法により合成され
る材料である。即ち、三塩化ほう素（ＢＣｌ３）等のハ
ロゲン化ほう素ガスをほう素源とし、アンモニア（ＮＨ
，）ガスを窒素源とし、減圧下に不活性３囲気中におい
て１０００〜２０００℃の温度に加熱された黒鉛等の基
板の表面上に気相から窒化ほう素を析出させて熱分解窒
化ほう素成型体を生成するに際し、所望の金属窒化物を
生成することができる金属を含有する原料ガス（例えば
、アルカリ土類金属、アルミニウムもしくは遷移金属の
ハロゲン化物もしくは水素化物）の適当量を同時に導入
すると、後者の原料ガスとアンモニアガスとが反応して
所望の金属窒化物が生成し、しかもこの金属窒化物は非
常に微細な分散相として窒化ほう素のマトリックス中に
均一に分布する。このような方法で導入できる金属窒化
物としては、窒化ベリリウム（Ｂｅ３Ｎ２）、窒化マグ
ネシウム（ＭｇｓＮ２）、等のアルカリ土類金属窒化物
、窒化アルミニウム（ＡＩＮ） 、窒化けい素（Ｓ１３
Ｎ４）等、更に窒化チタン（ＴｉＮ） 、窒化タンタル
（ＴａＮ）等の遷移金属の窒化物などがあげられ、六方
晶窒化ほう素から立方晶窒化けい素への変換触媒として
知られている各種の窒化物を微細分散相として含有する
六方晶窒化ほう素成型体が得られる。
このように気相合成法により析出させることにより生成
する金属窒化物含有六方晶窒化ほう素成型体、即ち触媒
含有熱分解窒化ほう素成型体を出発原料として高温高圧
処理することにより立方晶窒化ほう素焼粘体への変換を
行うと、従来の立方晶窒化ほう素合成法には見られない
種々の利点が得られる。まず、本発明における出発原料
では立方晶窒化ほう素変換触媒が極めて均一に分散して
いるので、立方晶窒化ほう素への変換が熱分解窒化ほう
素成型形の全体にわたって極めて均一に起こり、組織の
均一性の優れた立方晶窒化ほう素焼粘体が得られる。特
に、金属窒化物の含有割合を０．１〜５モル％にすると
、未変換の六方晶型窒化ほう素相の残存および立方晶窒
化ほう素焼粘体粒界における触媒相の偏在が認められず
、特性の優れた立方晶窒化ほう素焼粘体が得られる。ま
た出発原料が立方晶窒化ほう素変換触媒を含んでいるの
で立方晶窒化ほう素への変換に必要な高温高圧条件も立
方晶窒化ほう素の熱力学的安定域におけるｆ、＠やかな
条件でよい。従って、従来から知られている熱分解窒化
ほう素成型体を触媒Ｂ添加で高温高圧処理して立方晶窒
化ほう素焼粘体を製造する場合に必要な条件、例えば２
０００〜２３００℃、６５〜７５Ｋｂａｒよりはるかに
穏やかな条件下に熱伝導性等の優れた緻密な立方晶窒化
ほう素焼粘体が生成する。従って、高温高圧装置の損傷
が生じにくく、装置の長寿命化が可能となり、工業的生
産性を著しく改善することができる。また、本発明にお
ける出発原料は、本質的に酸素の混入が起こらない方法
で合成され、かつ空気中における安定性および耐酸化性
に優れているので酸素含有量が極めて低く、出発原料と
して通常の六方晶窒化ほう素ホットプレス成型体を使用
する場合に必要である脱酸素熱処理工程が不必要になる
利点がある。
する金属窒化物含有六方晶窒化ほう素成型体、即ち触媒
含有熱分解窒化ほう素成型体を出発原料として高温高圧
処理することにより立方晶窒化ほう素焼粘体への変換を
行うと、従来の立方晶窒化ほう素合成法には見られない
種々の利点が得られる。まず、本発明における出発原料
では立方晶窒化ほう素変換触媒が極めて均一に分散して
いるので、立方晶窒化ほう素への変換が熱分解窒化ほう
素成型形の全体にわたって極めて均一に起こり、組織の
均一性の優れた立方晶窒化ほう素焼粘体が得られる。特
に、金属窒化物の含有割合を０．１〜５モル％にすると
、未変換の六方晶型窒化ほう素相の残存および立方晶窒
化ほう素焼粘体粒界における触媒相の偏在が認められず
、特性の優れた立方晶窒化ほう素焼粘体が得られる。ま
た出発原料が立方晶窒化ほう素変換触媒を含んでいるの
で立方晶窒化ほう素への変換に必要な高温高圧条件も立
方晶窒化ほう素の熱力学的安定域におけるｆ、＠やかな
条件でよい。従って、従来から知られている熱分解窒化
ほう素成型体を触媒Ｂ添加で高温高圧処理して立方晶窒
化ほう素焼粘体を製造する場合に必要な条件、例えば２
０００〜２３００℃、６５〜７５Ｋｂａｒよりはるかに
穏やかな条件下に熱伝導性等の優れた緻密な立方晶窒化
ほう素焼粘体が生成する。従って、高温高圧装置の損傷
が生じにくく、装置の長寿命化が可能となり、工業的生
産性を著しく改善することができる。また、本発明にお
ける出発原料は、本質的に酸素の混入が起こらない方法
で合成され、かつ空気中における安定性および耐酸化性
に優れているので酸素含有量が極めて低く、出発原料と
して通常の六方晶窒化ほう素ホットプレス成型体を使用
する場合に必要である脱酸素熱処理工程が不必要になる
利点がある。
本発明における立方晶窒化ほう素焼粘体への変換温度圧
力条件は含有させた窒化物触媒の種類および分量により
異なるが、緻密な高熱伝導性立方晶窒化ほう素焼粘体を
得るには１３００℃以上の温度および４万気圧以上の圧
力が必要である。
力条件は含有させた窒化物触媒の種類および分量により
異なるが、緻密な高熱伝導性立方晶窒化ほう素焼粘体を
得るには１３００℃以上の温度および４万気圧以上の圧
力が必要である。
本発明においては、出発原料の脱酸素等の特別な前処理
を行う必要がなく、立方晶窒化ほう素の熱力学的安定域
内の工業生産上有利な穏やかな高温高圧条件下において
緻密な立方晶窒化ほう素焼粘体が得られ、しかもこの焼
結体は特性低下の原因となる過剰の不純物を含まないの
でヒートシンクとして適切な特性を有するものである。
を行う必要がなく、立方晶窒化ほう素の熱力学的安定域
内の工業生産上有利な穏やかな高温高圧条件下において
緻密な立方晶窒化ほう素焼粘体が得られ、しかもこの焼
結体は特性低下の原因となる過剰の不純物を含まないの
でヒートシンクとして適切な特性を有するものである。
（実施例）
以下に本発明を実施例および比較例について説明する。
実施例１〜３および比較例１〜３
化学気相析出用減圧炉内に黒鉛基材を設け、直接の通電
により基材が加熱できるように基材を水冷銅製電極に接
続した。基材面にＢＣｌ３ガスおよびＮＨ３ガスが吹き
つけられるように各ガスノズルを設け、これらのノズル
それぞれ減圧炉外のＢＣｌ３ボンベおよびＮ１１３ ボ
ンベに接続した。両ガスのライン途中に流量計を設け、
ガスの流量調節ができるようにした。さらに減圧炉内に
合成Ｍｇ３Ｎ２粉末の入った黒鉛るつぼを置き、この黒
鉛るつぼの外部にヒータを設けてＭｇ３Ｎ３が熱分解し
、気化できるようにし、かつるつぼの開口部を黒鉛基材
に向けた。
により基材が加熱できるように基材を水冷銅製電極に接
続した。基材面にＢＣｌ３ガスおよびＮＨ３ガスが吹き
つけられるように各ガスノズルを設け、これらのノズル
それぞれ減圧炉外のＢＣｌ３ボンベおよびＮ１１３ ボ
ンベに接続した。両ガスのライン途中に流量計を設け、
ガスの流量調節ができるようにした。さらに減圧炉内に
合成Ｍｇ３Ｎ２粉末の入った黒鉛るつぼを置き、この黒
鉛るつぼの外部にヒータを設けてＭｇ３Ｎ３が熱分解し
、気化できるようにし、かつるつぼの開口部を黒鉛基材
に向けた。
基材温度１４００℃、炉内圧力５Ｔｏｒｒの条件におい
て導入ガス量およびＭｇ３Ｎｚを入れたるつぼの温度を
調節し、種々のＭｇ３Ｎｚ含有量の六方晶窒化ほう素を
気相合成法により黒鉛層村上に析出させて厚さ約２ ｍ
ｍの板状熱分解窒化ほう素成型体を得た。
て導入ガス量およびＭｇ３Ｎｚを入れたるつぼの温度を
調節し、種々のＭｇ３Ｎｚ含有量の六方晶窒化ほう素を
気相合成法により黒鉛層村上に析出させて厚さ約２ ｍ
ｍの板状熱分解窒化ほう素成型体を得た。
これらの試片について化学分析によりＢ、ＮおよびＭｇ
の含有ｌを求めた。
の含有ｌを求めた。
このようにして得た試片を出発原料とし、ベルト型高圧
装置内において温度１４００℃、圧力５．５万気圧の条
件下に１時間処理して焼結体を得た。これら焼結体につ
いてＸ線回折法により生成相の同定を行い、さらに熱伝
導率を測定した。
装置内において温度１４００℃、圧力５．５万気圧の条
件下に１時間処理して焼結体を得た。これら焼結体につ
いてＸ線回折法により生成相の同定を行い、さらに熱伝
導率を測定した。
これらの結果を表１にまとめて示す。なお、表１におい
て、出発原料中の金属窒化物量は、ＭｇがＭｇ５Ｎ、と
じて存在するとして、Ｍｇ含有量の測定値から求めた計
算値である。
て、出発原料中の金属窒化物量は、ＭｇがＭｇ５Ｎ、と
じて存在するとして、Ｍｇ含有量の測定値から求めた計
算値である。
実施例４
Ｍｇ：＋Ｌ５のかわりにＡｌＣｌ３を黒鉛るつぼ内に入
れた点を除いて実施例１〜３と同様にして、ＡＩＮを１
．５モル％含有する六方晶窒化ほう素を気相合成法で析
出させて厚さ約２ｍｍの板状熱分解窒化ほう素成型体試
片を得た。得られた試片を出発原料とし、実施例１〜３
と同一の装置および条件を使用して高温高圧処理して立
方晶窒化ほう素焼粘体に変換した。この焼結体は、顕微
鏡観察により形状および大きさの均一な粒子からなる緻
密体であることがわかり、またＸ線回折により立方晶窒
化ほう素からのみなることがわかった。なお、ヌープ硬
度は、７．０００ｋｇ／ｍｍ”以上であツタ。
れた点を除いて実施例１〜３と同様にして、ＡＩＮを１
．５モル％含有する六方晶窒化ほう素を気相合成法で析
出させて厚さ約２ｍｍの板状熱分解窒化ほう素成型体試
片を得た。得られた試片を出発原料とし、実施例１〜３
と同一の装置および条件を使用して高温高圧処理して立
方晶窒化ほう素焼粘体に変換した。この焼結体は、顕微
鏡観察により形状および大きさの均一な粒子からなる緻
密体であることがわかり、またＸ線回折により立方晶窒
化ほう素からのみなることがわかった。なお、ヌープ硬
度は、７．０００ｋｇ／ｍｍ”以上であツタ。
実施例５
ＢＣＩ３ガスおよびＮＨ３ガスのほかに、Ｈ２キャリア
ーで搬送されるＴｉＣｌ４ ガスも導入できるようにし
、黒鉛るつぼを使用しなたった点を除いて実施例１〜４
と同一の装置によりＴｉＮを１．５モル％含有するｈＢ
Ｎを析出させて厚さ約２ｍｍの板状熱分解窒化ほう素成
型体試片を得た。得られた試片を出発原料とし、実施例
１〜４と同一の装置および条件下に高温高圧処理して、
立方晶窒化ほう素焼粘体に変換した。この焼結体は、実
施例４と同じ方法により、形状および大きさの均一な粒
子からなる緻密体で、立方晶窒化ほう素からのみなって
おり、ヌープ硬度は７．０００ ｋｇ ／ ｍｍ２以上
であった。
ーで搬送されるＴｉＣｌ４ ガスも導入できるようにし
、黒鉛るつぼを使用しなたった点を除いて実施例１〜４
と同一の装置によりＴｉＮを１．５モル％含有するｈＢ
Ｎを析出させて厚さ約２ｍｍの板状熱分解窒化ほう素成
型体試片を得た。得られた試片を出発原料とし、実施例
１〜４と同一の装置および条件下に高温高圧処理して、
立方晶窒化ほう素焼粘体に変換した。この焼結体は、実
施例４と同じ方法により、形状および大きさの均一な粒
子からなる緻密体で、立方晶窒化ほう素からのみなって
おり、ヌープ硬度は７．０００ ｋｇ ／ ｍｍ２以上
であった。
（発明の効果）
本発明によれば高配向性で熱伝導率が高く、かつ高硬度
の立方晶窒化ほう素焼粘体が得られ、従って生成する立
方晶窒化ほう素焼粘体はヒートシンク右よび切削工具へ
の応用に適している。特に、本発明では、従来の製造方
法とは異なり、気相合成法で析出させることにより生成
する熱分解窒化ほう素成型体を出発原料として使用して
いるので出発原料の脱酸素前処理が不要であり、しかも
触媒含浸後の原料は空気中で取扱っても酸化を受けない
ので取扱いが容易である利点がある。しかも、本発明に
おいては少量の立方晶窒化ほう素変換触媒を使用してい
るので、従来方法より穏やかな高温高圧条件下に立方晶
窒化ほう□素焼結体への変換が行われ、従って高温高圧
装置の損傷が生じにくく、装置の長寿命化が可能となり
、工業的生産性が著しく改善される利点があるほか、生
成する焼結体が過剰の不純物を含まれないので立方晶窒
化ほう素の特性の低下が起こらない利点がある。
の立方晶窒化ほう素焼粘体が得られ、従って生成する立
方晶窒化ほう素焼粘体はヒートシンク右よび切削工具へ
の応用に適している。特に、本発明では、従来の製造方
法とは異なり、気相合成法で析出させることにより生成
する熱分解窒化ほう素成型体を出発原料として使用して
いるので出発原料の脱酸素前処理が不要であり、しかも
触媒含浸後の原料は空気中で取扱っても酸化を受けない
ので取扱いが容易である利点がある。しかも、本発明に
おいては少量の立方晶窒化ほう素変換触媒を使用してい
るので、従来方法より穏やかな高温高圧条件下に立方晶
窒化ほう□素焼結体への変換が行われ、従って高温高圧
装置の損傷が生じにくく、装置の長寿命化が可能となり
、工業的生産性が著しく改善される利点があるほか、生
成する焼結体が過剰の不純物を含まれないので立方晶窒
化ほう素の特性の低下が起こらない利点がある。
特許出願人 電気化学工業株式会社
同 出願人 科学技術庁無機材質研究所長間 弁
理士 杉 村 興 作手 続
補 正 書 昭和６１年１０月 ４日 特許庁長官 黒 １） 明 雄 殿１、事件の
表示 昭和６０年特許願第２４７９３４号 ２発明の名称 立方晶窒化ほう素焼粘体の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 （：１２９）電気化字工業株式会社 科学技術庁無機材質研究所長 後藤 優１代理人 ■、明細書第１３頁第２行のｒＭｇ３Ｎａ ５のかわ
りに」をｒｈ＋ｇ３Ｎ２のかわりに」に訂正する。
理士 杉 村 興 作手 続
補 正 書 昭和６１年１０月 ４日 特許庁長官 黒 １） 明 雄 殿１、事件の
表示 昭和６０年特許願第２４７９３４号 ２発明の名称 立方晶窒化ほう素焼粘体の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 （：１２９）電気化字工業株式会社 科学技術庁無機材質研究所長 後藤 優１代理人 ■、明細書第１３頁第２行のｒＭｇ３Ｎａ ５のかわ
りに」をｒｈ＋ｇ３Ｎ２のかわりに」に訂正する。
２、同第１４頁第８行の「本発明によれば高配向性で熱
伝導率が高く、」を「本発明によれば緻密で熱伝導率が
高く、」に訂正する。
伝導率が高く、」を「本発明によれば緻密で熱伝導率が
高く、」に訂正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、気相合成法で析出させることにより生成する０．１
〜５モル％の割合の金属窒化物を含有する熱分解窒化ほ
う素成型体を、立方晶窒化ほう素の熱力学的安定条件下
に、１３００℃以上の温度および４万気圧以上の圧力に
おいて立方晶窒化ほう素に変換することを特徴とする立
方晶窒化ほう素焼結体の製造方法。 ２、金属窒化物がアルカリ土類金属の窒化物であること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、金属窒化物が窒化アルミニウムである特許請求の範
囲第１項記載の方法。 ４、金属窒化物が遷移金属の窒化物である特許請求の範
囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60247934A JPS62108718A (ja) | 1985-11-07 | 1985-11-07 | 立方晶窒化ほう素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60247934A JPS62108718A (ja) | 1985-11-07 | 1985-11-07 | 立方晶窒化ほう素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62108718A true JPS62108718A (ja) | 1987-05-20 |
| JPH0438685B2 JPH0438685B2 (ja) | 1992-06-25 |
Family
ID=17170728
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60247934A Granted JPS62108718A (ja) | 1985-11-07 | 1985-11-07 | 立方晶窒化ほう素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62108718A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6395162A (ja) * | 1986-10-08 | 1988-04-26 | 新技術事業団 | 高圧相窒化ホウ素系複合材料 |
| WO2012020819A1 (ja) * | 2010-08-11 | 2012-02-16 | 太平洋セメント株式会社 | 金属窒化物の製造方法 |
| WO2018088369A1 (ja) * | 2016-11-11 | 2018-05-17 | 国立大学法人愛媛大学 | 立方晶窒化硼素多結晶体及びその製造方法、並びに切削工具及び研削工具 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014030556A1 (ja) | 2012-08-23 | 2014-02-27 | 独立行政法人科学技術振興機構 | カーボンナノ材料、組成物、導電性材料及びその製造方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49130399A (ja) * | 1973-04-19 | 1974-12-13 | ||
| JPS5632378A (en) * | 1979-08-16 | 1981-04-01 | Inst Nobuifu Himichiesukiifu P | Manufacture of polycrystal boron nitride |
| JPS59207811A (ja) * | 1983-05-10 | 1984-11-26 | Res Dev Corp Of Japan | 層はく離性の改善された窒化ホウ素組成物 |
| JPS60204674A (ja) * | 1984-03-30 | 1985-10-16 | 東芝タンガロイ株式会社 | 立方晶窒化ホウ素焼結体の製造方法 |
-
1985
- 1985-11-07 JP JP60247934A patent/JPS62108718A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49130399A (ja) * | 1973-04-19 | 1974-12-13 | ||
| JPS5632378A (en) * | 1979-08-16 | 1981-04-01 | Inst Nobuifu Himichiesukiifu P | Manufacture of polycrystal boron nitride |
| JPS59207811A (ja) * | 1983-05-10 | 1984-11-26 | Res Dev Corp Of Japan | 層はく離性の改善された窒化ホウ素組成物 |
| JPS60204674A (ja) * | 1984-03-30 | 1985-10-16 | 東芝タンガロイ株式会社 | 立方晶窒化ホウ素焼結体の製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6395162A (ja) * | 1986-10-08 | 1988-04-26 | 新技術事業団 | 高圧相窒化ホウ素系複合材料 |
| WO2012020819A1 (ja) * | 2010-08-11 | 2012-02-16 | 太平洋セメント株式会社 | 金属窒化物の製造方法 |
| CN102971256A (zh) * | 2010-08-11 | 2013-03-13 | 太平洋水泥株式会社 | 金属氮化物的制造方法 |
| US9302913B2 (en) | 2010-08-11 | 2016-04-05 | Taiheiyo Cement Corporation | Method for producing metal nitride |
| WO2018088369A1 (ja) * | 2016-11-11 | 2018-05-17 | 国立大学法人愛媛大学 | 立方晶窒化硼素多結晶体及びその製造方法、並びに切削工具及び研削工具 |
| JPWO2018088369A1 (ja) * | 2016-11-11 | 2019-10-03 | 国立大学法人愛媛大学 | 立方晶窒化硼素多結晶体及びその製造方法、並びに切削工具及び研削工具 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0438685B2 (ja) | 1992-06-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |