CN102971256A - 金属氮化物的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用容易的方法收率良好地制造高纯度的金属氮化物的方法。该金属氮化物的制造方法，其特征在于，将金属氢化物在氮气或氨气下加热。

Description

金属氮化物的制造方法
技术领域
本发明涉及一种金属氮化物，特别是碱金属、碱土类金属或镧系金属的氮化物的制造方法。
背景技术
近年来，金属氮化物作为半导体装置中使用的氮化铝的原料、金属滑动部件、电极构成材料等材料之一而受到重视。另外，也常发现使用了金属氮化物的荧光体，作为其原料的需求也不断提高。用于上述用途的金属氮化物被要求为高纯度产品。
作为现有的金属氮化物的制造方法，可举出将钙等碱土类金属在氮气流中进行加热的方法（非专利文献1、2）。
然而，该方法中，仅金属的表面发生氮化，却难以使金属内部发生氮化。因此，用该方法得到的金属氮化物无法用于上述半导体装置等要求高纯度产品的用途。
另外，有将钙与氨加热的方法，但存在如果利用该方法，则会产生氢化钙副产物这一问题（非专利文献3），进而，也有将四氮化三钙加热到250℃的方法，但存在爆炸性、毒性的问题（非专利文献4）。
另外，公开了使熔融的锌-钙合金与被加热、加压的氮的喷气进行反应的合成氮化钙的方法（专利文献1），但该方法需要特殊的装置，难以说是在工业上有利的方法。
专利文献
专利文献1：日本特表2005-531483号公报
非专利文献
非专利文献1：大木道则等编，“化学大辞典”第1版，东京化学同人，第1版1413页，1989年
非专利文献2：日本化学会编，“新实验化学讲座8：无机化合物的合成I”丸善株式会社，第414页，1976）
非专利文献3：“化学大辞典5”缩印版，共立出版株式会社，第880页，1987年
非专利文献4：“无机化合物·络合物辞典”中原胜俨著，讲谈社，第476页，1997年
发明内容
然而，用现有的方法得到的金属氮化物均纯度低，无法用于要求上述高纯度产品的用途。
本发明的课题在于提供一种在无上述问题的情况下，用容易的方法收率良好地制造高纯度的金属氮化物的方法。
鉴于上述实际情况，本发明人进行了深入研究，结果发现仅通过使用金属氢化物作为原料，将其在氮气或氨气下加热就能收率良好地得到高纯度的金属氮化物，从而完成了本发明。
即，本发明提供该金属氮化物的制造方法，其特征在于，将金属氢化物在氮气或氨气下加热。
另外，本发明提供通过将金属氢化物在氮气或氨气下加热而制造的该金属氮化物。
根据本发明，能够用容易的方法收率良好地制造高纯度的金属氮化物。
附图说明
图1是表示由实施例1得到的氮化镧的XRD结果的图。
图2是表示由实施例2得到的氮化钙的XRD结果的图。
图3是表示由实施例3得到的氮化锂的XRD结果的图。
图4是表示由实施例4得到的氮化锶的XRD结果的图。
图5是表示由实施例5得到的氮化钡的XRD结果的图。
图6是表示由实施例6得到的氮化钡的XRD结果的图。
图7是表示由实施例7得到的氮化钡的XRD结果的图。
图8是表示由实施例8得到的氮化镧的XRD结果的图。
图9是表示由实施例9得到的氮化镧的XRD结果的图。
图10是表示由实施例10得到的氮化铈的XRD结果的图。
图11是表示由实施例11得到的氮化镁的XRD结果的图。
具体实施方式
作为本发明中使用的金属氢化物，特别优选选自碱金属氢化物、碱土类金属氢化物以及镧系金属氢化物中的1种或2种以上。在此，作为碱金属氢化物，可举出LiH、NaH、KH。作为碱土类金属氢化物，可举出BaH2、MgH2、CaH2、SrH3、BaH3。作为镧系金属氢化物，可举出LaH3、CeH3、EuH3。
作为本发明的原料的碱金属氢化物，例如，可以通过在高温下使氢与碱金属发生作用的方法（“化学大辞典”缩印版，共立出版株式会社，氢化锂、氢化钾项）等来制造。
作为本发明的原料的碱土类金属氢化物，例如，可以通过在高温下使氢与碱土类金属发生作用的方法（“化学大辞典”缩印版，共立出版株式会社，氢化钙、氢化钡项）等来制造。
作为本发明的原料的镧系金属的氢化物，例如，可以通过使氢与镧发生作用的方法（“化学大辞典”缩印版，共立出版株式会社，镧项）等来制造。
另外，也可以利用本发明方法，由碱金属氢化物、碱土类金属氢化物以及镧系金属的氢化物以外的金属氢化物来制造金属氮化物。
本发明中使用的金属氢化物优选为粉末。
在本发明中，氮化反应通过将上述金属氢化物在氮气或氨气下加热来进行，但优选使用氮气。另外，在这些气体环境下进行反应时，其压力没有特别限定，但从经济性角度出发，优选在常压下进行。另外，反应既可以是间歇式也可以是连续式，但进行大量生产时，连续式有利。
在本发明中，加热温度优选为100℃以上，更优选300℃以上，进一步优选500℃以上。温度的上限是生成的金属氮化物不发生分解的温度，但从反应炉、经济性角度出发，优选设为1500℃以下。因此，加热温度优选100～1500℃，进一步优选300～1300℃，特别优选500～1200℃。
在本发明中，使用碱金属氢化物作为原料时的加热温度优选100℃以上，更优选300℃以上，进一步优选400℃以上。温度的上限是生成的碱金属氮化物不发生分解的温度，但从反应炉、经济性角度出发，优选1500℃以下。因此，使用碱金属氢化物时的加热温度优选100～1500℃，进一步优选300～1000℃，特别优选400～900℃。最优选600～800℃。
在本发明中，使用碱土类金属氢化物作为原料时的加热温度优选400℃以上，更优选500℃以上，进一步优选600℃以上。温度的上限是生成的碱土类金属氮化物不发生分解的温度，但从反应炉、经济性角度出发，优选为1500℃以下。因此，使用碱土类金属氢化物时的加热温度优选400～1500℃，进一步优选500～1100℃，特别优选600～1000℃。最优选为700～900℃。
进而，在本发明中，使用镧系金属的氢化物作为原料时的加热温度优选500℃以上，更优选600℃以上，进一步优选700℃以上。温度的上限是生成的镧系金属的氮化物不发生分解的温度，但从反应炉、经济性角度出发，优选为1500℃以下。因此，使用镧系金属的氢化物时的加热温度优选500～1500℃，进一步优选600～1300℃，特别优选700～1200℃。最优选为800～1000℃。
反应时间根据装置、反应温度、原料量来适当地决定即可，通常优选设为10分钟～48小时，进一步优选1小时～24小时，特别优选3小时～12小时。
反应装置只要是能耐受1500℃左右的热的装置即可，例如，使用管式炉、电炉、间歇式窑、回转窑即可。
反应结束后，例如间歇式的情况下，在反应装置内仅作为目的的金属氮化物以粉末状残留，因此极易回收。
另一方面，连续式的情况下，例如，如果使用内部被氮气充满的回转窑，则可容易地连续回收金属氮化物。
作为得到的金属氮化物，优选碱金属氮化物、碱土类金属氮化物以及镧系金属的氮化物，例如Li3N、Na3N、K3N、Be3N2、Mg3N2、Ca3N2、Ca2N、Sr3N2、Sr2N、Ba3N2、Ba2N以及LaN、CeN、EuN。
由本发明方法得到的金属氮化物由于通过氮化反应而容易使反应进行至内部，所以其为高纯度。
实施例
举出以下实施例，进一步详细说明本发明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
作为起始原料的氢化镧通过以下方式得到，即，将40g金属镧投入至200cc耐压容器内，进行真空排气后，填充1.5MPa的氢气，在反应温度100℃下进行18小时反应。得到的氢化镧用于以下试验。
以如表1所示的温度、时间（h）进行了镧氮化物的制造试验。即，在手套式操作箱内将3g镧氢化物放入炉芯管（内径50mm，长度600mm）中，用硅盖密封。将从手套式操作箱中取出的炉芯管安装于管式炉，在氮气环境下进行加热。
表1：
氮化镧反应条件
反应温度(℃) 反应时间(h) 反应物
1000 2 氮化镧
800 3 氮化镧
600 4 氮化镧
500 5 氮化镧
300 18 氮化镧、氢化镧
对所得到的LaN合成物的粉末进行了XRD解析。将LaN结果示于图1。应予说明，为了参考，将原料的LaH2的XRD也示于图1。
由XRD的结果可知，通过500～1000℃的加热高收率地生成了作为目的的高纯度镧氮化物。另外，可知就其反应时间而言，反应温度越变高，越可用短时间即可。用氮氧同时分析仪对在1000℃下得到的镧氮化物进行定量，结果是N量为9.07mass%，由理论量（9.16mass%）算出的纯度为99.0%。
实施例2
作为起始原料的氢化钙通过以下方式得到，即，将40g金属钙投入至200cc耐压容器内，进行真空排气后，填充10MPa的氢气，在反应温度150℃下进行24小时反应。使用3g得到的钙氢化物与实施例1进行了同样的操作。在氮气环境下进行时的温度为800℃，反应时间为16小时。进行了得到的合成物的粉末XRD解析，结果为全相氮化钙（Ca3N2）（参照图2）。用氮氧同时分析仪对得到的氮化钙进行定量，结果是N量为18.40mass%，由理论量（18.90mass%）算出的纯度为97.4%。
实施例3
作为起始原料的氢化锂通过以下方式得到，即，将40g金属锂投入至200cc耐压容器内，进行真空排气后，填充氢气达到10MPa，在反应温度200℃下进行24小时反应。使用3g得到的锂氢化物与实施例1进行了同样的操作。在氮气环境下进行时的温度为600℃，反应时间为16小时。进行了得到的合成物的粉末XRD解析，结果为全相氮化锂（Li3N）（参照图3）。用氮氧同时分析仪对得到的氮化锂进行定量，结果是N量为39.20mass%，由理论量（40.21mass%）算出的纯度为97.5%。
比较例1
使用3g金属镧与实施例1进行了同样的操作。在氮气环境下进行时的温度为1000℃，反应时间为16小时。进行了得到的合成物的粉末XRD解析，结果为全相镧（La）。
比较例2
使用3g金属钙与实施例1进行了同样的操作。在氮气环境下进行时的温度为800℃，反应时间为16小时。进行了得到的合成物的粉末XRD解析，结果为全相钙（Ca）。
比较例3
使用3g金属锂与实施例1进行了同样的操作。在氮气环境下进行时的温度为600℃，反应时间为16小时。进行了得到的合成物的粉末XRD解析，结果全部相为锂（Li）。
由以上的比较例可知，即使要使金属在氮气环境下氮化，氮化也几乎不进行。
实施例4
作为起始原料的氢化锶通过以下方式得到，即，将40g金属锶投入至200cc耐压容器，进行真空排气后，填充0.9MPa的氢气，在反应温度150℃下进行12小时反应。使用3g得到的氢化锶与实施例1进行了同样的操作。在氮气环境下进行时的温度为900℃，反应时间为4小时。进行了得到的合成物的粉末XRD解析，结果为全相氮化锶（Sr3N2）（图4）。用氮氧同时分析仪对得到的氮化锶进行定量，结果是N量为9.5mass%，由理论量（9.63mass%）算出的纯度为98.7%。
实施例5
作为起始原料的氢化钡通过以下方式得到，即，将40g金属钡投入至200cc耐压容器内，进行真空排气后，填充氢气达到0.9MPa，在反应温度150℃下进行12小时反应。使用3g得到的氢化钡与实施例1进行了同样的操作。在氮气环境下进行时的温度为800℃，反应时间为4小时。进行了得到的合成物的粉末XRD解析，结果为全相氮化钡（Ba2N）（图5）。用氮氧同时分析仪对得到的氮化钡进行定量，结果是N量为4.7mass%，由理论量（4.85mass%）算出的纯度为96.9%。
实施例6
使用3g得到的氢化钡与实施例1进行了同样的操作。在氮气环境下进行时的温度为900℃，反应时间为4小时。进行了得到的合成物的粉末XRD解析，结果为全相氮化钡（Ba2N）（图6）。用氮氧同时分析仪对得到的氮化钡进行定量，结果是N量为4.7mass%，由理论量（4.85mass%）算出的纯度为96.9%。
实施例7
使用3g得到的氢化钡与实施例1进行了同样的操作。在氮气环境下进行时的温度为1000℃，反应时间为4小时。进行了得到的合成物的粉末XRD解析，结果全部相为氮化钡（Ba2N）（图7）。用氮氧同时分析仪对得到的氮化钡进行定量，结果是N量为4.8mass%，由理论量（4.85mass%）算出的纯度为98.9%。
实施例8
作为起始原料的氢化镧通过以下方式得到，即，将40g金属镧投入至200cc耐压容器内，进行真空排气后，填充0.9MPa的氢气，在反应温度150℃下进行12小时反应。使用3g得到的氢化镧与实施例1进行了同样的操作。在氮气环境下进行时的温度为1400℃，反应时间为4小时。进行了得到的合成物的粉末XRD解析，结果为全相氮化镧（LaN）（图8）。用氮氧同时分析仪对得到的氮化镧进行定量，结果是N量为9.1mass%，由理论量（9.16mass%）算出的纯度为99.3%。
实施例9
使用3g得到的氢化镧与实施例1进行了同样的操作。在氨气环境下进行时的温度为800℃，反应时间为4小时。进行了得到的合成物的粉末XRD解析，结果全部相为氮化镧（LaN）（图9）。用氮氧同时分析仪对得到的氮化镧进行定量，结果是N量为9.1mass%，由理论量（9.16mass%）算出的纯度为99.3%。
实施例10
作为起始原料的氢化铈通过以下方式得到，即，将40g金属铈投入至200cc耐压容器，进行真空排气后，填充0.9MPa的氢气，在反应温度150℃下进行12小时反应。使用3g得到的氢化铈与实施例1进行了同样的操作。在氮气环境下进行时的温度为1000℃，反应时间为4小时。进行了得到的合成物的粉末XRD解析，结果为全相氮化铈（CeN）（图10）。用氮氧同时分析仪对得到的氮化铈进行定量，结果是N量为8.9mass%，由理论量（9.09mass%）算出的纯度为97.9%。
实施例11
在起始原料中使用3g氢化镁并与实施例1进行了同样的操作。在氮气环境下进行时的温度为900℃，反应时间为6小时。进行了得到的合成物的粉末XRD解析，结果为全相氮化镁（Mg3N2）（图11）。用氮氧同时分析仪对所得到的氮化镁进行定量，结果是N量为27.1mass%，由理论量（27.76mass%）算出的纯度为97.6%。

Claims (4)

1.一种金属氮化物的制造方法，其特征在于，将金属氢化物在氮气或氨气下加热。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其中，金属氢化物为选自碱金属氢化物、碱土类金属氢化物以及镧系金属的氢化物中的1种或2种以上。
3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其中，加热的温度为100～1500℃。
4.一种金属氮化物，其特征在于，是通过将金属氢化物在氮气或氨气下加热而制造的。
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