JP6388814B2 - ランタン水素化物の製造法 - Google Patents
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Description
(A)耐圧容器にランタンを仕込み、容器を50〜200℃に加熱する工程、
(B)容器内にゲージ圧力0.1〜0.3MPaの水素を導入する工程、及び
(C)水素導入終了後1分〜15分経過後にゲージ圧力が低下しなくなるまで工程(C1)及び/又は(C2)を繰り返す工程、
(C1)水素導入終了後1分〜15分経過後にゲージ圧力は低下するが0まで低下しない場合、工程(B)を行う工程、
(C2)水素導入終了後1分〜15分経過後にゲージ圧力が0まで低下した場合、6分以上放置した後に容器内にゲージ圧力0.1〜0.3MPaの水素を3秒〜10秒間導入する工程、
を行なうことを特徴とするランタン水素化物の製造法。
〔2〕水素導入のゲージ圧力が0.2〜0.3MPaである〔1〕記載のランタン水素化物の製造法。
〔3〕原料ランタンの平均粒径が0.1mm〜300mmである〔1〕又は〔2〕記載のランタン水素化物の製造法。
〔4〕工程(C2)において、水素導入終了後1分〜15分経過後にゲージ圧力が0まで低下した場合、6分〜40分放置した後に容器内にゲージ圧力0.1〜0.3MPaの水素を3秒〜10秒間導入する〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載のランタン水素化物の製造法。
〔5〕耐圧容器へのランタン仕込み量が、0.3mol以上である〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載のランタン水素化物の製造法。
(A)耐圧容器にランタンを仕込み、容器を50〜200℃に加熱する工程、
(B)容器内にゲージ圧力0.1〜0.3MPaの水素を導入する工程、及び
(C)水素導入終了後1分〜15分経過後にゲージ圧力が低下しなくなるまで工程(C1)及び/又は(C2)を繰り返す工程。
(C1)水素導入終了後1分〜15分経過後にゲージ圧力は低下するが0まで低下しない場合、工程(B)を行う工程、
(C2)水素導入終了後1分〜15分経過後にゲージ圧力が0まで低下した場合、6分以上放置した後に容器内にゲージ圧力0.1〜0.3MPaの水素を3秒〜10秒間導入する工程。
一方、工程(B)の後に大量の水素を導入すると、水素化反応が急激に進行することになる。そこで、本発明では、工程(C)のように、ゲージ圧力の変化により工程(B)を制御する。すなわち、工程(C)は、水素導入終了後1分〜15分経過後にゲージ圧力が低下しなくなるまで工程(C1)及び/又は(C2)を繰り返す工程である。
水素導入終了後1分〜15分経過後にゲージ圧力が低下しなくなったことは、容器内のランタン金属の全てが水素化されたこと、すなわち水素化反応が終了したことを意味する。ここで、水素導入終了後経過させる時間は、好ましくは5分〜15分であり、より好ましくは10分〜15分である。
(方法)
耐圧容器0.5Lに粒径20〜30mmの金属ランタン200gを仕込み真空排気した後、水素ガスを供給し、実施例5は200℃、それ以外は100℃に加熱した。より詳細には、(a)MPaの水素ガスを加えた。その際水素化の反応が進むにつれて、反応容器内の内圧が減少してくる。そこで、15分以内の(b)分間隔おきに、内圧を確認した。内圧が0MPaにならなかった場合は、ふたたび(a)MPaまで水素ガスを加えた。作業開始後(d)分後に内圧が0MPaになったので、(e)分間放置を行った。そして(a)MPaの水素ガスを加え、(f)秒後にその供給用のガスバルブを閉じた。(h)分後に内圧が0MPa以下の(g)MPaになったので(e)分間放置を行った。その後、上記水素ガスの供給・反応・放置を繰り返した。しばらくすると(b)分以内に内圧が0MPaにならなくなったので、再び水素ガスの供給を(f)秒間行い、それを繰り返した。圧力が減少しなくなったら加熱をやめ、常温で冷却する。グローブボックス内で内容物を取り出した後に、XRDで生成物を特定した。
(結果)
弁を閉じた際の最高到達温度は(i)℃になった。また生成物は、XRDデータからLaH2あった。結果を表1に示す。
Claims (5)
- ランタンからランタン水素化物を製造する方法であって、
(A)耐圧容器にランタンを仕込み、容器を50〜200℃に加熱する工程、
(B)容器内にゲージ圧力0.1〜0.3MPaの水素を導入する工程、及び
(C)水素導入終了後1分〜15分経過後にゲージ圧力が低下しなくなるまで工程(C1)及び/又は(C2)を繰り返す工程、
(C1)水素導入終了後1分〜15分経過後にゲージ圧力は低下するが0まで低下しない場合、工程(B)を行う工程、
(C2)水素導入終了後1分〜15分経過後にゲージ圧力が0まで低下した場合、6分以上放置した後に容器内にゲージ圧力0.1〜0.3MPaの水素を3秒〜10秒間導入する工程、
を行なうことを特徴とするランタン水素化物の製造法。 - 水素導入のゲージ圧力が0.2〜0.3MPaである請求項1記載のランタン水素化物の製造法。
- 原料ランタンの平均粒径が0.1mm〜300mmである請求項1又は2記載のランタン水素化物の製造法。
- 工程(C2)において、水素導入終了後1分〜15分経過後にゲージ圧力が0まで低下した場合、6分〜40分放置した後に容器内にゲージ圧力0.1〜0.3MPaの水素を3秒〜10秒間導入する請求項1〜3のいずれか1項記載のランタン水素化物の製造法。
- 耐圧容器へのランタン仕込み量が、0.3mol以上である請求項1〜4のいずれか1項記載のランタン水素化物の製造法。
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