JP2015051886A - Ｌｉ３ＢＯ３の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】不純物混在量の少ないＬｉ３ＢＯ３の製造方法を提供する。
【解決手段】ＬｉＯＨおよびＬｉ２Ｂ４Ｏ７を出発原料とし、加熱反応時の供給ガスとしてアルゴンおよび酸素を、冷却ガスとしてアルゴンを用いることを特徴とするＬｉ３ＢＯ３の製造方法。
【選択図】なし
【解決手段】ＬｉＯＨおよびＬｉ２Ｂ４Ｏ７を出発原料とし、加熱反応時の供給ガスとしてアルゴンおよび酸素を、冷却ガスとしてアルゴンを用いることを特徴とするＬｉ３ＢＯ３の製造方法。
【選択図】なし
Description
本発明は、Ｌｉ３ＢＯ３の製造方法に関し、さらに詳しくは出発原料としてＬｉＯＨおよびＬｉ２Ｂ４Ｏ７を用いるＬｉ３ＢＯ３の製造方法に関する。
近年、Ｌｉ含有化合物としてＬｉ３ＢＯ３を用いる技術の開発が進められている。このため、Ｌｉ３ＢＯ３の製造方法について検討がなされている。
また、Ｌｉ３ＢＯ３の製造に適用し得ると推測される技術も提案されている。
また、Ｌｉ３ＢＯ３の製造に適用し得ると推測される技術も提案されている。
例えば、特許文献１には、減圧下、超微粒子製造用原料を熱プラズマ炎中に導入して気相状態にした後、反応性ガスと冷却用気体を熱プラズマ炎の終端部に向けて導入して超微粒子を生成させ、生成した超微粒子と前記反応性ガスとを接触させる超微粒子の製造方法が記載されており、具体例として銀又は銅の超微粒子を炭素化合物の薄膜で被覆した金属超微粒子を得た例が示されている。
また、特許文献２には、酸化リチウム系粉末と酸化ホウ素系粉末との混合粉末を溶解し、溶解物を凝固、粉砕し、粉砕した凝固粉末を仮焼するホウ酸リチウム粉末の製造方法が記載されており、具体例としてＬｉ２ＣＯ３粉末とＢ２Ｏ３粉末とからＬｉ３ＢＯ３を主相とするホウ酸リチウム粉末を得た例が示されている。
しかし、特許文献１に記載の技術である熱プラズマ融解法によって出発材料としてＬｉ２ＣＯ３とＢ２Ｏ３を用いてＬｉ３ＢＯ３微粒子の合成を試みたが、Ｌｉ３ＢＯ３を得ることができなかった。
また、特許文献２に記載の技術によると、Ｌｉ３ＢＯ３以外の相が主相である生成物が得られた。
また、特許文献２に記載の技術によると、Ｌｉ３ＢＯ３以外の相が主相である生成物が得られた。
従って、本発明の目的は、不純物混在量の少ないＬｉ３ＢＯ３の製造方法を提供することである。
本発明は、ＬｉＯＨおよびＬｉ２Ｂ４Ｏ７を出発原料とし、加熱反応時の供給ガスとしてアルゴンおよび酸素を、冷却ガスとしてアルゴンを用いることを特徴とするＬｉ３ＢＯ３の製造方法に関する。
本発明によれば、不純物混在量の少ないＬｉ３ＢＯ３を容易に得ることができる。
本明細書において、不純物混在量の少ないとは生成物のＸＲＤパターンにおいてＬｉ３ＢＯ３以外の物質に基く最も大きい強度を示す最大ピーク高さがＬｉ３ＢＯ３に基く最大ピークのピーク高さの２５％以下であることを意味する。
本明細書において、不純物混在量の少ないとは生成物のＸＲＤパターンにおいてＬｉ３ＢＯ３以外の物質に基く最も大きい強度を示す最大ピーク高さがＬｉ３ＢＯ３に基く最大ピークのピーク高さの２５％以下であることを意味する。
本発明の実施態様においては、ＬｉＯＨおよびＬｉ２Ｂ４Ｏ７を出発原料とし、典型的には６００℃で１時間、加熱反応時のプラズマ発生ガスとしてアルゴン（Ａｒ）および酸素（Ｏ２）を用いて加熱反応させた後、キャリアガスとしてＡｒを用いることによって、微粒子状のＬｉ３ＢＯ３を得ることができる。
本発明の実施態様において、出発原料のＬｉＯＨとＬｉ２Ｂ４Ｏ７との割合（ＬｉＯＨ：Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７、モル比）は１０：１であることが好適である。
また、前記のＡｒとＯ２の割合（容積比）は、特に制限はないが１０：１〜１：１０の範囲内、典型的には１：１である。
本発明の実施態様において、出発原料のＬｉＯＨとＬｉ２Ｂ４Ｏ７との割合（ＬｉＯＨ：Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７、モル比）は１０：１であることが好適である。
また、前記のＡｒとＯ２の割合（容積比）は、特に制限はないが１０：１〜１：１０の範囲内、典型的には１：１である。
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を詳説する。
本発明の実施態様のＬｉ３ＢＯ３の製造方法によって得られる生成物は、図１に示すように、ＸＲＤパターンにおいて２θが２９．５°（最大ピーク）、３３°、３４°、３８．５°の主要ピークを含む約２０本のピークを有している。
本発明の実施態様のＬｉ３ＢＯ３の製造方法によって得られる生成物は、図１に示すように、ＸＲＤパターンにおいて２θが２９．５°（最大ピーク）、３３°、３４°、３８．５°の主要ピークを含む約２０本のピークを有している。
これに対して、図３に示すように、Ｌｉ２ＣＯ３およびＢ２Ｏ３を出発原料としたのでは、６００℃で１時間、加熱反応時の供給ガスとしてアルゴンおよび酸素を用いて加熱反応させた後、冷却ガスとしてアルゴンを用いても、Ｌｉ２ＢＯ３以外の相が主相である生成物が得られた。
これは、加熱による製造過程で発生・混入したＣＯ２が反応中間体のＬｉ−Ｂ−Ｏと反応し、生成物中に残ったものと考えられる。
これは、加熱による製造過程で発生・混入したＣＯ２が反応中間体のＬｉ−Ｂ−Ｏと反応し、生成物中に残ったものと考えられる。
また、図３に示すように、出発原料としてＬｉＯＨおよびＬｉ２Ｂ４Ｏ７の組み合わせ以外のもの、例えば、Ｌｉ２ＣＯ３およびＬｉＢＯ２、ＬｉＯＨおよびＢ２Ｏ３、ＬｉＯＨおよびＬｉＢＯ２を用いたのでは、Ｌｉ２ＢＯ３以外の相が主相である生成物が得られる。
また、図３に示すように、出発原料としてＬｉＯＨおよびＬｉ２Ｂ４Ｏ７を用いても、加熱反応時の供給気ガスとしてアルゴンおよび酸素を用いて加熱反応させた後、冷却ガスとして空気を用いると、Ｌｉ２ＢＯ３以外の相が主相である生成物が得られる。
また、図３に示すように、出発原料としてＬｉＯＨおよびＬｉ２Ｂ４Ｏ７を用いても、加熱反応時の供給気ガスとしてアルゴンおよび酸素を用いて加熱反応させた後、冷却ガスとして空気を用いると、Ｌｉ２ＢＯ３以外の相が主相である生成物が得られる。
本発明の製造方法は、加熱反応とその後の生成物の冷却を行える装置であれば任意の装置を用いて実施し得る。
本発明の実施態様においては、加熱反応工程と冷却工程とを１つの装置で行うかあるいは別々の装置で行い得て、好適には加熱反応工程と冷却工程とを１つの装置で行い得る。
前記の方法として、例えば、前記２種の出発原料を加熱処理するための処理容器、前記容器および／又は供給ガスを加熱するための加熱装置としての熱プラズマ装置、アルゴンおよび酸素を別々にあるいは混合して供給する供給ガス供給口、処理容器の後流路に設けられて生成物を吸引する吸気装置、加熱反応後に反応生成物に冷却ガスであるアルゴンを供給するための冷却ガス供給手段、処理容器から排出される粉粒体と気体とを分離する粉粒体分離手段を備えた装置を用いる熱プラズマ法が挙げられる。
本発明の実施態様においては、加熱反応工程と冷却工程とを１つの装置で行うかあるいは別々の装置で行い得て、好適には加熱反応工程と冷却工程とを１つの装置で行い得る。
前記の方法として、例えば、前記２種の出発原料を加熱処理するための処理容器、前記容器および／又は供給ガスを加熱するための加熱装置としての熱プラズマ装置、アルゴンおよび酸素を別々にあるいは混合して供給する供給ガス供給口、処理容器の後流路に設けられて生成物を吸引する吸気装置、加熱反応後に反応生成物に冷却ガスであるアルゴンを供給するための冷却ガス供給手段、処理容器から排出される粉粒体と気体とを分離する粉粒体分離手段を備えた装置を用いる熱プラズマ法が挙げられる。
前記の熱プラズマ法において、処理容器内に供給された出発原料は例えば６００℃以上の温度で、例えば０．５〜５時間、典型的には１時間、加熱反応によってＬｉＯＨとＬｉ２Ｂ４Ｏ７とを反応させて、Ｌｉ３ＢＯ３を生成させ、冷却ガスとしてのアルゴンによってＬｉ３ＢＯ３微粒子を生成すると考えられる。
前記の方法によって得られるＬｉ２ＢＯ３は、通常微粒子状であり、ＸＲＤパターンにおいて２θが２９．５°（最大ピーク）、３３°、３４°（２番目に大きいピーク）、３８．５°の主要ピークを含む約２０本のピークを有するものである。
以下、本発明の実施例を示す。
以下の実施例は単に説明するためのものであり、本発明を限定するものではない。
以下の各例において、以下の装置を用いてＸＲＤ測定を行い、また生成物の比表面積を測定した。なお、以下の測定は例示であって当業者が同等と考える測定法も同様に用い得る。
ＸＲＤ測定装置：Ｒｉｇａｋｕ ＵＬＴＩＭＡIII
以下の実施例は単に説明するためのものであり、本発明を限定するものではない。
以下の各例において、以下の装置を用いてＸＲＤ測定を行い、また生成物の比表面積を測定した。なお、以下の測定は例示であって当業者が同等と考える測定法も同様に用い得る。
ＸＲＤ測定装置：Ｒｉｇａｋｕ ＵＬＴＩＭＡIII
比較例１
熱プラズマ法により、出発原料としてＬｉ２ＣＯ３とＢ２Ｏ３（Ｌｉ２ＣＯ３：Ｂ２Ｏ３＝３：１、モル比）とを用い、供給ガスとしてＡｒ＋Ｏ２（９：１、容積比）を用いて、６００℃で１時間加熱反応させ、冷却ガスとしてＡｒを噴射させて、比表面積が３８ｍ２／ｇの微粒子状の生成物を得た。
得られた生成物のＸＲＤ測定パターンから、Ｌｉ３ＢＯ３以外の相が主相であることが確認された。
得られた結果を他の結果とまとめて図３の表に示す。
熱プラズマ法により、出発原料としてＬｉ２ＣＯ３とＢ２Ｏ３（Ｌｉ２ＣＯ３：Ｂ２Ｏ３＝３：１、モル比）とを用い、供給ガスとしてＡｒ＋Ｏ２（９：１、容積比）を用いて、６００℃で１時間加熱反応させ、冷却ガスとしてＡｒを噴射させて、比表面積が３８ｍ２／ｇの微粒子状の生成物を得た。
得られた生成物のＸＲＤ測定パターンから、Ｌｉ３ＢＯ３以外の相が主相であることが確認された。
得られた結果を他の結果とまとめて図３の表に示す。
実施例１
出発原料としてＬｉＯＨとＬｉ２Ｂ４Ｏ７（ＬｉＯＨ：Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７＝１０：１、モル比）とを用いた他は比較例１と同様にして、比表面積が４６ｍ２／ｇの微粒子状の生成物を得た。
得られた生成物のＸＲＤ測定パターンを図１に示す。
図１から、生成物はＬｉ３ＢＯ３以外のピークが観察されなかった。
得られた結果を図２の表に示す。
出発原料としてＬｉＯＨとＬｉ２Ｂ４Ｏ７（ＬｉＯＨ：Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７＝１０：１、モル比）とを用いた他は比較例１と同様にして、比表面積が４６ｍ２／ｇの微粒子状の生成物を得た。
得られた生成物のＸＲＤ測定パターンを図１に示す。
図１から、生成物はＬｉ３ＢＯ３以外のピークが観察されなかった。
得られた結果を図２の表に示す。
比較例２
出発原料としてＬｉ２ＣＯ３とＬ１２Ｂ４Ｏ７（Ｌｉ２ＣＯ３：Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７＝５：１、モル比）とを用い、冷却ガスとして空気（Ａｉｒ）を用いた他は実施例１と同様にして、生成物を得た。
得られた結果を他の結果とまとめて図３の表に示す。
出発原料としてＬｉ２ＣＯ３とＬ１２Ｂ４Ｏ７（Ｌｉ２ＣＯ３：Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７＝５：１、モル比）とを用い、冷却ガスとして空気（Ａｉｒ）を用いた他は実施例１と同様にして、生成物を得た。
得られた結果を他の結果とまとめて図３の表に示す。
比較例３
出発原料としてＬｉ２ＣＯ３とＬｉＢＯ２（Ｌｉ２ＣＯ３：ＬｉＢＯ２＝１：１、モル比）とを用いた他は実施例１と同様にして、比表面積が３９ｍ２／ｇの微粒子状の生成物を得た。
得られた生成物のＸＲＤ測定パターンから、Ｌｉ３ＢＯ３以外の相が主相であることが確認された。
得られた結果を他の結果とまとめて図３の表に示す。
出発原料としてＬｉ２ＣＯ３とＬｉＢＯ２（Ｌｉ２ＣＯ３：ＬｉＢＯ２＝１：１、モル比）とを用いた他は実施例１と同様にして、比表面積が３９ｍ２／ｇの微粒子状の生成物を得た。
得られた生成物のＸＲＤ測定パターンから、Ｌｉ３ＢＯ３以外の相が主相であることが確認された。
得られた結果を他の結果とまとめて図３の表に示す。
比較例４
出発原料としてＬｉＯＨとＢ２Ｏ３（ＬｉＯＨ：Ｂ２Ｏ３＝６：１、モル比）とを用いた他は実施例１と同様にして、比表面積が４５ｍ２／ｇの微粒子状の生成物を得た。
得られた生成物のＸＲＤ測定パターンから、Ｌｉ３ＢＯ３以外の相が主相であることが確認された。
得られた結果を他の結果とまとめて図３の表に示す。
出発原料としてＬｉＯＨとＢ２Ｏ３（ＬｉＯＨ：Ｂ２Ｏ３＝６：１、モル比）とを用いた他は実施例１と同様にして、比表面積が４５ｍ２／ｇの微粒子状の生成物を得た。
得られた生成物のＸＲＤ測定パターンから、Ｌｉ３ＢＯ３以外の相が主相であることが確認された。
得られた結果を他の結果とまとめて図３の表に示す。
比較例５
出発原料としてＬｉＯＨとＬｉＢＯ２（ＬｉＯＨ：ＬｉＢＯ２＝２：１、モル比）とを用いた他は実施例１と同様にして、比表面積が４５ｍ２／ｇの微粒子状の生成物を得た。
得られた生成物のＸＲＤ測定パターンから、Ｌｉ３ＢＯ３以外の相が主相であることが確認された。
得られた結果を他の結果とまとめて図３の表に示す。
出発原料としてＬｉＯＨとＬｉＢＯ２（ＬｉＯＨ：ＬｉＢＯ２＝２：１、モル比）とを用いた他は実施例１と同様にして、比表面積が４５ｍ２／ｇの微粒子状の生成物を得た。
得られた生成物のＸＲＤ測定パターンから、Ｌｉ３ＢＯ３以外の相が主相であることが確認された。
得られた結果を他の結果とまとめて図３の表に示す。
本発明によれば、不純物混在量の少ないＬｉ３ＢＯ３を容易に得ることができる。
Claims (1)
- ＬｉＯＨおよびＬｉ２Ｂ４Ｏ７を出発原料とし、加熱反応時の供給ガスとしてアルゴンおよび酸素を、冷却ガスとしてアルゴンを用いることを特徴とするＬｉ３ＢＯ３の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP2013184207A JP2015051886A (ja) | 2013-09-05 | 2013-09-05 | Ｌｉ３ＢＯ３の製造方法 |
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| JP2013184207A JP2015051886A (ja) | 2013-09-05 | 2013-09-05 | Ｌｉ３ＢＯ３の製造方法 |
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|---|---|
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| JP2013184207A Pending JP2015051886A (ja) | 2013-09-05 | 2013-09-05 | Ｌｉ３ＢＯ３の製造方法 |
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| JP (1) | JP2015051886A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111362275A (zh) * | 2020-03-18 | 2020-07-03 | 浙江大学 | 一种硼酸锂的制备方法 |
-
2013
- 2013-09-05 JP JP2013184207A patent/JP2015051886A/ja active Pending
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