JP6372340B2 - 七フッ化ヨウ素の製造方法 - Google Patents
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粉末のNiF2(純度99%、Apollo Scientific Limited製)を加圧成型によりペレット状(4mm×4mm×2mm)にした金属フッ化物を総量で48g(0.5モル)を、反応器として用いる電気ヒータ及び圧力計を備えたニッケル製の光輝焼鈍管(内径22.1mm、長さ300mm)に充填した。該電気ヒータにより該光輝焼鈍管を加熱することにより充填物の温度を270℃とした。この温度で、F2ガスと窒素ガスで26.7体積%に希釈したI2ガスの混合ガス(モル比(F2/I2=10)(混合ガスの組成:F2濃度72.7体積%、I2濃度7.3体積%、N2濃度20.0体積%)を該光輝焼鈍管の両端の一方(入口)から導入し、他方(出口)から排出させた。この時、該光輝焼鈍管内の圧力を101kPa(絶対圧)とし、該混合ガスを滞在時間が10秒となる流量(686cm3/min)で1時間流通させた。また、該混合ガスの流通時に、該反応器出口のガスを一部抜き出して、IF7とIF5の組成をFT−IR(株式会社島津製作所製Prestige21)で、I2とF2の組成をUV−Vis(株式会社日立ハイテクサイエンス製U−2810)で速やかに分析した。組成分析結果に基づき、I2の供給量を基準としたIF7の理論捕集量に対する収率を算出したところ、I2を基準としたIF7の収率は85%だった。
金属フッ化物として、粉末のFeF3(Strem Chemicals製、製品番号93−2610)を加圧成型によりペレット状にした金属フッ化物を総量で56g(0.5モル)を使用する以外は、実施例1と同様に行い、収率を算出したところ、I2を基準としたIF7の収率は71%だった。
金属フッ化物として、粉末のCoF2(Sigma Aldrich製、製品番号236128)を加圧成型によりペレット状にした金属フッ化物を総量で48g(0.5モル)を使用する以外は、実施例1と同様に行い、収率を算出したところ、I2を基準としたIF7の収率は53%だった。
メッシュ状(100メッシュ)に成形されたニッケル製のNiメッシュを総量で29g(0.5モル)を反応器に充填し、反応器を350℃に加熱させて圧力66.7kPa(絶対圧)、フッ素ガスを500cm3/minで3時間流通させることでNiメッシュの表面にNiF2を生成した。金属フッ化物として表面にNiF2が生成したNiメッシュを使用する以外は、実施例1と同様に行い、収率を算出したところ、I2を基準としたIF7の収率は76%だった。
金属フッ化物として、粉末のNiF2を加圧成型によりペレット状にした金属フッ化物を総量で24g(0.25モル)と、粉末のFeF3を加圧成型によりペレット状にした金属フッ化物を総量で28g(0.25モル)の混合物を使用する以外は、実施例1と同様に行い、収率を算出したところ、I2を基準としたIF7の収率は83%だった。
金属フッ化物の温度を150℃とする以外は、実施例1と同様に行い、収率を算出したところ、I2を基準としたIF7の収率は54%だった。
金属フッ化物の温度を200℃とする以外は、実施例1と同様に行い、収率を算出したところ、I2を基準としたIF7の収率は65%だった。
金属フッ化物の温度を330℃とする以外は、実施例1と同様に行い、収率を算出したところ、I2を基準としたIF7の収率は80%だった。
金属フッ化物の温度を350℃とする以外は、実施例1と同様に行い、収率を算出したところ、I2を基準としたIF7の収率は64%だった。
滞在時間を20秒(流量346cm3/min)とする以外は、実施例7と同様に行い、収率を算出したところ、I2を基準としたIF7の収率は76%だった。
滞在時間を20秒(流量348cm3/min)とする以外は、実施例1と同様に行い、収率を算出したところ、I2を基準としたIF7の収率は96%だった。
F2ガスとI2ガスの混合ガスのモル比(F2/I2)を5(混合ガスの組成:F2濃度66.7体積%、I2濃度13.3体積%、N2濃度20.0体積%)とする以外は、実施例1と同様に行い、収率を算出したところ、I2を基準としたIF7の収率は34%だった。
F2ガスとI2ガスの混合ガスのモル比(F2/I2)を7(混合ガスの組成:F2濃度70.0体積%、I2濃度10体積%、N2濃度20.0体積%)とする以外は、実施例1と同様に行い、収率を算出したところ、I2を基準としたIF7の収率は61%だった。
F2ガスとI2ガスの混合ガスのモル比(F2/I2)を9(混合ガスの組成:F2濃度72.0体積%、I2濃度8.0体積%、N2濃度20.0体積%)とする以外は、実施例1と同様に行い、収率を算出したところ、I2を基準としたIF7の収率は78%だった。
F2ガスとI2ガスの混合ガスのモル比(F2/I2)を14(混合ガスの組成:F2濃度71.1体積%、I2濃度8.9体積%、N2濃度20.0体積%)とする以外は、実施例1と同様に行い、収率を算出したところ、I2を基準としたIF7の収率は96%だった。
F2ガスとI2ガスの混合ガスのモル比(F2/I2)を21(混合ガスの組成:F2濃度74.4体積%、I2濃度3.6体積%、N2濃度20.0体積%)とする以外は、実施例1と同様に行い、収率を算出したところ、I2を基準としたIF7の収率は99%だった。
反応器として、電気ヒータと圧力計とを備え、さらに入口と出口にそれぞれ仕切弁が設置された、ニッケル製の光輝焼鈍管(内径22.1mm、長さ0.3m)を使用し、実施例1と同様に金属フッ化物を充填し、金属フッ化物を270℃に加熱した。F2ガスとI2ガスの混合ガス(モル比(F2/I2)=10.0(混合ガスの組成:F2濃度72.7体積%、I2濃度7.3体積%、N2濃度20.0体積%)を圧力101kPa(絶対圧)となるように入口側の仕切弁から反応器に導入して、両側の仕切弁を閉じ密閉した。密閉してから120秒経過(滞在時間)後、反応器内のガスの一部を抜き出して実施例1とIF7とIF5の組成をFT−IR(株式会社島津製作所製Prestige21)で、I2とF2の組成をUV−Vis(株式会社日立ハイテクサイエンス製U−2810)で速やかに分析して収率を算出したところ、I2を基準としたIF7の収率は96%だった。
密閉時間を240秒にする以外は、実施例17と同様に行い、収率を算出したところ、I2を基準としたIF7の収率は95%だった。
I2ガス、次いで、F2ガスを、モル比(F2/I2)=10(混合ガスの組成:F2濃度72.7体積%、I2濃度7.3体積%、N2濃度20.0体積%)、圧力101kPa(絶対圧)となるように仕切弁から別々に反応器に導入する以外は、実施例17と同様に行い、収率を算出したところ、I2を基準としたIF7の収率は75%だった。
反応器に金属フッ化物を充填しない以外は、実施例1と同様に行い、収率を算出したところ、I2を基準としたIF7の収率は35%だった。
反応器に金属フッ化物を充填しない以外は、実施例6と同様に行い、収率を算出したところ、I2を基準としたIF7の収率は20%だった。
反応器に金属フッ化物を充填しない以外は、実施例11と同様に行い、収率を算出したところ、I2を基準としたIF7の収率は38%だった。
反応器に金属フッ化物を充填しない以外は、実施例12と同様に行い、収率を算出したところ、I2を基準としたIF7の収率は5%だった。
反応器に金属フッ化物を充填しない以外は、実施例17と同様に行い、収率を算出したところ、I2を基準としたIF7の収率は45%だった。
反応器に金属フッ化物を充填しない以外は、実施例18と同様に行い、収率を算出したところ、I2を基準としたIF7の収率は67%だった。
表1に上記の実施例及び比較例の結果を示す。
反応器の充填物として、粉末のα―Al2O3(Strem Chemicals製、製品番号13−0750、純度99.5%、)を加圧成型によりペレット状にした充填物を総量で51g(0.5モル)を使用する以外は、実施例1と同様に行い、収率を算出したところ、I2を基準としたIF7の収率は37%だった。
Claims (5)
- NiF 2 、FeF 3 、及びCoF 2 の中から、少なくとも1種類以上を含有する充填物を内部に有する反応器に、モル比(F 2 /I 2 )が5以上となるようにフッ素ガスとヨウ素ガスを供給して反応させ、
前記フッ素ガスと前記ヨウ素ガスとが反応する際の前記金属フッ化物の温度が150℃以上350℃以下である
ことを特徴とする、七フッ化ヨウ素の製造方法。 - 前記反応器中に供給されるガスに、不活性ガスが10体積%以上含まれることを特徴とする請求項1に記載の七フッ化ヨウ素の製造方法。
- 前記モル比が7以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の七フッ化ヨウ素の製造方法。
- 前記モル比(F2/I2)が10以上であり、
前記反応器中の滞在時間が10秒以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の七フッ化ヨウ素の製造方法。 - 前記フッ素ガスと前記ヨウ素ガスとが反応する際の前記金属フッ化物の温度が200℃以上330℃以下であり、
前記反応器中の滞在時間が10秒以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の七フッ化ヨウ素の製造方法。
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