JP6382621B2 - シリコーン樹脂組成物 - Google Patents
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本発明において、シリコーン樹脂は、公知のものが特に制限無く使用される。具体的には、主剤であるアルケニル基含有オルガノポリシロキサンと架橋剤であるオルガノハイドロジェンシロキサンよりなる組成が一般的である。
本発明のシリコーン樹脂組成物において、シリコーン樹脂を構成するアルケニル基含有オルガノポリシロキサン及びオルガノハイドロジェンシロキサン、白金系硬化剤の混合比は特に制限されず、一般的なシリコーン樹脂組成物と同様にすることができる。かかる混合比は、主剤や架橋剤の分子量や密度、白金系硬化剤の種類によって異なるが、一般的には、アルケニル基含有オルガノポリシロキサン100質量部に対して、アルケニル基含有オルガノポリシロキサンのアルケニル基のモル数に対してオルガノハイドロジェンシロキサンのSi−H基が0.5〜5倍量となる量のオルガノハイドロジェンシロキサン、白金元素換算で0.0001〜0.01質量部となる量の白金系硬化剤となる比率で混合される。また、前記窒化硼素粉末の混合比も、特に制限されないが、充填による効果を十分発揮するためには、前記アルケニル基含有オルガノポリシロキサン100質量部に対して、50〜2000質量部の比率で混合することが好ましい。
本発明のシリコーン樹脂組成物の製造方法は、前記窒化硼素粉末のリン成分の濃度が特定の範囲に調整されている限り、公知のシリコーン樹脂組成物の製造方法と同様に、ぞれぞれの原料を混合することによって行うことができる。
本発明において、シリコーン樹脂組成物を硬化させる方法は、公知のシリコーン樹脂組成物の硬化方法と同様の条件を採用することができる。例えば、上記シリコーン樹脂組成物を室温で硬化させてもよいし、加熱することで硬化を促進してもよい。
平均粒子径600μmの硼酸100g、平均粒子径0.1μm、リン含有量(リン元素換算)が8ppmwのカーボンブラック24g、及び結晶化剤として平均粒子径5μmの炭酸カルシウム16gをボールミルにて混合した後、底面90mm×40mm、高さ40mmのステンレス容器に投入し、大気雰囲気において、300℃で8時間加熱することで窒化硼素製造用原料バルク体を得た。
リン含有量(リン元素換算)が18ppmwのカーボンブラックを使用し、超音波洗浄機による処理時間を3時間とした以外は、実施例1と同様にした。
リン含有量(リン元素換算)が40ppmwのカーボンブラックを使用し、超音波洗浄機による処理時間を6時間とした以外は、実施例1と同様にした。
副生成物含有窒化硼素を解砕してポリテトラフルオロエチレン製容器に投入し、該副生成物含有窒化硼素の5倍量の塩酸(7重量%HCl)を加えて蓋をし、オートクレーブにセットして、120℃、0.2MPaで1時間処理することで酸洗浄を行った以外は、実施例1と同様にした。
リン含有量(リン元素換算)が60ppmwのカーボンブラックを使用し、窒化処理後に得られた副生成物含有窒化硼素を解砕してガラス製容器に投入し、該副生成物含有窒化硼素の5倍量の塩酸(7重量%HCl)を加え、回転数800rpmで24時間撹拌して酸洗浄を行った以外は、実施例1と同様にした。
リン含有量(リン元素換算)が60ppmwのカーボンブラックを使用し、窒化処理後に得られた副生成物含有窒化硼素を解砕してガラス製容器に投入し、該副生成物含有窒化硼素の3倍量の塩酸(7重量%HCl)を加え、回転数400rpmで10時間撹拌して酸洗浄を行った以外は、実施例1と同様にした。
リン含有量(リン元素換算)が60ppmwのカーボンブラックを使用し、窒化処理後に得られた副生成物含有窒化硼素を解砕してガラス製容器に投入し、該副生成物含有窒化硼素の10倍量の塩酸(7重量%HCl)を加え、回転数800rpmで48時間撹拌して酸洗浄を行った以外は、実施例1と同様にした。
実施例1で作製した窒化硼素粉末を用いて、シリコーン樹脂組成物を作製した。アルケニル基含有オルガノポリシロキサンとしては、一般式が(1)で示され、平均分子量が24000g/mol、オストワルド粘度計により測定した動粘度が800cStのビニル末端ポリジメチルシロキサン(A成分)を使用した。オルガノハイドロジェンシロキサンとしては、一般式が(2)で示され、平均分子量が1200g/mol、オストワルド粘度計により測定した動粘度が10cStの水素末端ポリジメチルシロキサン(B成分)を使用した。白金系硬化剤としては、白金元素換算で白金濃度が200ppmwとなるように塩化白金酸をキシレンに溶解させたもの(C成分)を使用した。上記A〜C成分を石英乳鉢で混合した後、実施例1で作製した窒化硼素粉末を該A〜C成分の混合物に加え、さらに混合し、シリコーン樹脂組成物とした。各A〜C成分、窒化硼素粉末の重量、窒化硼素粉末の占める体積割合、リン成分量、白金成分量は表2に示す通りである。該シリコーン樹脂組成物を直径30mm、厚さ8mmの円盤状金型に移し、加熱が可能な熱プレス機を用いて、150℃、30分間成形し、シリコーン樹脂組成物を硬化させ、シリコーン樹脂組成物硬化体を得た。該シリコーン樹脂組成物硬化体の硬度について、テクロック社製デュロメータ GS‐719Nを用いて測定(JIS K 6253準拠)した。該シリコーン樹脂組成物硬化体硬度は表2に示す通りである。
実施例4で作製した窒化硼素粉末を使用した以外は、実施例5と同様にした。シリコーン樹脂組成物における窒化硼素粉末の占める体積割合、リン成分量、白金成分量、及びシリコーン樹脂組成物硬化体の硬度は表2に示す通りである。
実施例3で作製した窒化硼素粉末を使用した以外は、実施例5と同様にした。シリコーン樹脂組成物における窒化硼素粉末の占める体積割合、リン成分量、白金成分量、及びシリコーン樹脂組成物硬化体の硬度は表2に示す通りである。
比較例1で作製した窒化硼素粉末を使用した以外は、実施例5と同様にした。シリコーン樹脂組成物における窒化硼素粉末の占める体積割合、リン成分量、白金成分量は表2に示す通りである。該シリコーン樹脂組成物は加熱成形後も硬化せず、硬度の測定は不可能であった。
比較例3で作製した窒化硼素粉末を使用した以外は、実施例5と同様にした。シリコーン樹脂組成物における窒化硼素粉末の占める体積割合、リン成分量、白金成分量は表2に示す通りである。該シリコーン樹脂組成物は加熱成形後も硬化せず、硬度の測定は不可能であった。
Claims (2)
- シリコーン樹脂、白金系硬化剤、及び還元剤としてカーボンを使用した還元窒化法により得られた窒化硼素粉末を、上記白金系硬化剤の白金成分の白金元素換算量に対する上記窒化硼素粉末由来のリン成分のリン元素換算量の質量比(P/Pt)が5以下となるように混合することを特徴とするシリコーン樹脂組成物の製造方法。
- 上記還元窒化法により得られた窒化硼素粉末の粒子表面に存在するリン成分が、リン元素換算で4ppmw以下である請求項1記載のシリコーン樹脂組成物の製造方法。
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