JP5923106B2 - 窒化ホウ素粉末の連続的製造方法 - Google Patents
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Description
式(1):ホウ素含有フラックス成分に含まれるホウ素量/粗製窒化ホウ素量≦1.4重量%
特に1550〜2400℃の高温処理を連続炉で行えば、少ないホウ素含有フラックスが揮発することでその残存量が非常に少なくなるにも拘わらず、高結晶化をより確実に達成できる。
本発明で使用されるホウ素含有物質としては、ホウ酸、酸化ホウ素、無機又は有機化合物のホウ酸塩、ハロゲン化ホウ素、ボラジン、ボロシロキサン等の様々な化合物が使用可能であるが、経済性や反応性等の観点から、ホウ酸、酸化ホウ素、アルカリ金属またはアルカリ土類金属のホウ酸塩(例えば、ホウ砂)等のホウ素化合物を好適に用いることが可能である。ホウ酸及び酸化ホウ素としては、オルトホウ酸(H3BO3)、メタホウ酸(HBO2)、テトラホウ酸(H2B4O7)、無水ホウ酸(B2O3)など、一般式(B2O3)・(H2O)x〔但し、x=0〜3〕で示される化合物の1種又は2種以上が好適である。
こうして得られた粗製BN粉末を、窒素ガス雰囲気下にて1550〜2400℃で再加熱処理し結晶成長させることで、粒径が大きくかつ結晶性に優れたh−BN粉末を生産することができる。本発明は、後述する様に、本第二工程でホウ素含有フラックス成分の使用量を抑制する点に特徴を有するが、ホウ素含有フラックス成分を抑制すると、再加熱処理時のフラックス成分の揮発によって、窒化ホウ素の高結晶化が優れたレベルではあっても、最高レベルにまでは到達しない事がある。窒化ホウ素の高結晶化を最高レベルにするには、1500〜2400℃での再加熱処理において加熱を連続炉で行う事が望ましい。再加熱時の最高温度は1550〜2400℃の範囲であるが、より高結晶性のh−BN粉末を得るためには最高温度が高いほうが好ましく、炉の管理コストや維持費を低減させるためには最高温度を低く抑えるほうが好ましい。以上の兼ね合いから、最高温度は好ましくは1600〜2300℃、より好ましくは1700〜2250℃、さらに好ましくは1750〜2200℃、最も好ましくは1800〜2150℃である。より高結晶性のh−BN粉末を得るためには最高温度での処理時間は長いほうが好ましく、生産性やユーティリティー費用を低減させるためには最高温度での処理時間は短いほうが好ましい。好ましい最高温度での処理時間は、10分〜10時間であり、より好ましくは20分〜6時間であり、最も好ましくは30分〜5時間である。再加熱時の雰囲気は窒素ガス雰囲気下で実施する必要がある。
GI=〔面積{(100)+(101)}〕/〔面積(102)〕
アルカリ金属・アルカリ土類金属(M)とホウ素(B)との元素モル比は適宜設定可能であるが、通常はM/B=1/4〜4/1程度、好ましくはM/B=1/3〜3/1程度で使用すればよい。
式(1):ホウ素含有フラックス成分に含まれるホウ素量/粗製窒化ホウ素量≦1.4重量%
GI=〔面積{(100)+(101)}〕/〔面積(102)〕
オルトホウ酸55kg、メラミン45kgをヘンシェルミキサーで混合した後、窒素フロー下でバッチ式の管状電気炉にて1100℃に加熱し2時間処理後冷却することで、粗製BN粉末を得た。この粗製BN粉末を一旦取り出し、23℃50%RH条件にて10日間静置し、養生した。次いで、粗製BN粉末18kg、酸化カルシウム1.2kg、オルトホウ酸0.8kgをヘンシェルミキサーで混合した後、容器1個につき混合物を3kgずつ、外寸230mm角四方、内寸210mm角四方の立方体形状で内面及び外面がいずれも窒化ホウ素でコーティングされているグラファイト製耐熱容器に仕込む作業を繰り返すことで、原料混合物が充填された容器を50個準備した。グラファイト製ヒーターとグラファイト製マッフル型トンネルとを有したプッシャー式トンネル炉の中心部分を2050℃に保ち、内部に高純度窒素を充満させた。この状態のプッシャー式トンネル炉にさらに内部に高純度窒素気流を流しながら、原料が充填された耐熱容器を30分に1回の頻度で容器一個分ずつ炉内へ送ることにより、2050℃に保たれたゾーンを120分間かけて通過させ、粗製BN粉末を結晶化させて結晶性h−BN粉末を得た。得られた結晶性h−BN粉末を硝酸水溶液に分散させたあと、ろ過、純水での洗浄、乾燥を経ることにより、耐熱容器1個あたり2.66kgの結晶性h−BN粉末を得た。
得られたh-BN粉末の特性は下記の通りである。
粗製BN粉末:黒鉛化指数4.74、数平均粒子径0.95μm。
結晶性h−BN粉末:黒鉛化指数1.09、数平均粒子径23.5μm。
無水ホウ酸65重量部、リン酸カルシウム35重量部をヘンシェルミキサーで混合した後、アンモニアフロー下で管状電気炉にて1000℃に加熱し6時間処理後冷却することで、粗製BN粉末を得た。この粗製BN粉末を一旦取り出し、23℃50%RH条件にて10日間静置し、養生した。次いで、粗製BN粉末18kg、ホウ酸カルシウム2.0kgをヘンシェルミキサーで混合した後、容器1個につき混合物を3kgずつ、外寸230mm角四方、内寸210mm角四方の立方体形状グラファイト製耐熱容器に仕込む作業を繰り返すことで、原料混合物が充填された容器を50個準備した。グラファイト製ヒーターとグラファイト製マッフル型トンネルとを有したプッシャー式トンネル炉の中心部分を2050℃に保ち、内部に高純度窒素を充満させた。この状態のプッシャー式トンネル炉にさらに内部に高純度窒素気流を流しながら、原料が充填された耐熱容器を30分に1回の頻度で容器一個分ずつ炉内へ送ることにより、2050℃に保たれたゾーンを120分間かけて通過させ、粗製BN粉末を結晶化させて結晶性h−BN粉末を得た。得られた結晶性h−BN粉末を硝酸水溶液に分散させたあと、ろ過、純水での洗浄、乾燥を経ることにより、耐熱容器1個あたり2.66kgの結晶性h−BN粉末を得た。
得られたh-BN粉末の特性は下記の通りである。
粗製BN粉末:黒鉛化指数3.58、数平均粒子径1.05μm。
結晶性h−BN粉末:黒鉛化指数1.06、数平均粒子径26.5μm。
オルトホウ酸55kg、メラミン45kgをヘンシェルミキサーで混合した後、窒素フロー下でバッチ式の管状電気炉にて1100℃に加熱し2時間処理後冷却することで、粗製BN粉末を得た。この粗製BN粉末を一旦取り出し、23℃50%RH条件にて10日間静置し、養生した。この粗製BN粉末90g、酸化カルシウム6g、オルトホウ酸4gをるつぼにて混合した後、窒化ホウ素製容器仕込み、高温加熱が可能なバッチ式電気雰囲気炉に仕込んだ。内部を窒素置換した後、2050℃にて2時間加熱し、粗製BN粉末を結晶化させた。こうして得られた結晶性h−BN粉末を硝酸水溶液に分散させたあと、ろ過、純水での洗浄、乾燥を経て、結晶性h−BN粉末を得た。
粗製BN粉末:黒鉛化指数4.74、数平均粒子径0.95μm。
結晶性h−BN粉末:黒鉛化指数1.68、数平均粒子径12.3μm。
比較例1では連続反応炉による連続的生産方式を採用しなかったため、実施例1よりも得られた結晶性h−BN粉末の粒径が小さく、かつ結晶性が低くなった。
オルトホウ酸55kg、メラミン45kgをヘンシェルミキサーで混合した。容器1個につきこの混合物3kgを取り出し、外寸230mm角四方、内寸210mm角四方の立方体形状グラファイト製耐熱容器に仕込む作業を繰り返すことで、原料混合物が充填された容器を50個準備した。グラファイト製ヒーターとグラファイト製マッフル型トンネルとを有したプッシャー式トンネル炉の中心部分を2050℃に保ち、内部に高純度窒素を充満させた。この状態のプッシャー式トンネル炉にさらに内部に高純度窒素気流を流しながら、原料が充填された耐熱容器を30分に1回の頻度で容器一個分ずつ炉内へ送ることにより、2050℃に保たれたゾーンを120分間かけて通過させ、結晶性h−BN粉末を合成した。結果、耐熱容器1個につき0.5kgしかh−BN粉末が得られず、生産性が著しく低下した。また原料から発生した揮発物等により炉内のマッフルが著しく汚染されたため、容器50個中12個を送った時点で連続反応炉のプッシャーが動作不可能となり、停止してしまった。得られたh−BN粉末を硝酸水溶液に分散させたあと、ろ過、純水での洗浄、乾燥を経て、結晶性h−BN粉末を得た。
得られたh-BN粉末の特性は下記の通りである。
結晶性h−BN粉末:黒鉛化指数1.55、数平均粒子径13.8μm。
比較例2では一旦粗製BN粉末を取り出すことなく、一貫して連続反応炉による製造を試みたため、実施例1よりもh−BN粉末の生産効率が低下し、炉内の汚染も激しくなったうえ、得られた結晶性h−BN粉末は粒径が小さく結晶性の低いものであった。
オルトホウ酸50kg、アセチレンブラック11kg、酸化カルシウム5kgをヘンシェルミキサーで混合した。容器1個につきこの混合物3kgを取り出し、外寸230mm角四方、内寸210mm角四方の立方体形状グラファイト製耐熱容器に仕込む作業を繰り返すことで、原料混合物が充填された容器を50個準備した。グラファイト製ヒーターとグラファイト製マッフル型トンネルとを有したプッシャー式トンネル炉の中心部分を2050℃に保ち、内部に高純度窒素を充満させた。この状態のプッシャー式トンネル炉にさらに内部に高純度窒素気流を流しながら、原料が充填された耐熱容器を30分に1回の頻度で容器一個分ずつ炉内へ送ることにより、2050℃に保たれたゾーンを120分間かけて通過させることで、オルトホウ酸をアセチレンブラックで還元しながら窒素ガスで窒化させる方法により、結晶性h−BN粉末を合成した。結果、耐熱容器1個につき0.6kgしかh−BN粉末が得られず、生産性が著しく低下した。また原料からタール状の汚物が発生し、炉内下流付近に析出することで炉内が汚染された。得られたh−BN粉末硝酸水溶液に分散させたあと、ろ過、純水での洗浄、乾燥を経て、結晶性h−BN粉末を得た。
得られたh-BN粉末の特性は下記の通りである。
結晶性h−BN粉末:黒鉛化指数1.41、数平均粒子径11.7μm。
比較例3では還元窒化法と呼ばれる方法を採用したため、比較例2との比較では連続生産性は改善されたものの、やはり実施例1との比較ではh−BN粉末の生産効率が著しく低下し、炉内も汚染されたうえ、得られた結晶性h−BN粉末は粒径が小さく結晶性の低いものであった。
2.ガス排出口、
3.カーボンヒーター、
4.ガス導入口、
5.トンネル型マッフル、
6.耐熱容器
Claims (6)
- 第一工程にてホウ素含有物質と窒素含有物質とを加熱処理してBN含有率が80重量%以上の粗製窒化ホウ素を得た後、第二工程にて該粗製窒化ホウ素を、下記式(1)を満足するホウ素含有フラックス成分とともに耐熱容器に仕込み、窒素ガス雰囲気下連続反応炉で1550〜2400℃にて再加熱処理して結晶成長させることを特徴とする、結晶性六方晶窒化ホウ素粉末の連続的製造方法。
式(1):ホウ素含有フラックス成分に含まれるホウ素量/粗製窒化ホウ素量≦1.4重量% - 前記第一工程の加熱処理温度が800℃以上、1550℃未満である請求項1に記載の結晶性六方晶窒化ホウ素粉末の連続的製造方法。
- 前記耐熱容器が、グラファイト製または窒化ホウ素製であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の結晶性六方晶窒化ホウ素粉末の連続的製造方法。
- 前記耐熱容器が、少なくとも内面が窒化ホウ素でコーティングされているグラファイト製容器である請求項1〜3のいずれかに記載の結晶性六方晶窒化ホウ素粉末の連続的製造方法。
- 前記連続反応炉がプッシャー式トンネル炉であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の結晶性六方晶窒化ホウ素粉末の連続的製造方法。
- 前記粗製窒化ホウ素粉末のX線回折法による黒鉛化指数(GI)が2.5以上かつ数平均粒子径が9μm以下であり、窒素ガス雰囲気中にて1550〜2400℃で再加熱処理した後の結晶性六方晶窒化ホウ素粉末のX線回折法による黒鉛化指数(GI)が1.9以下かつ数平均粒子径が10μm以上であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載の結晶性六方晶窒化ホウ素粉末の連続的製造方法。
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Cited By (1)
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Families Citing this family (15)
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JP6279638B2 (ja) * | 2016-03-09 | 2018-02-14 | デンカ株式会社 | 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法並びに化粧料 |
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WO2018022751A1 (en) * | 2016-07-26 | 2018-02-01 | Arconic Inc. | Methods for making boron nitride ceramic powder |
CN108408698B (zh) * | 2018-04-27 | 2021-10-01 | 南方科技大学 | 氧掺杂捆束状多孔氮化硼制备方法 |
US20210253425A1 (en) | 2018-08-07 | 2021-08-19 | Mizushima Ferroalloy Co., Ltd. | Hexagonal boron nitride powder |
JPWO2021039586A1 (ja) * | 2019-08-28 | 2021-03-04 | ||
CN110872677B (zh) * | 2019-12-05 | 2020-12-18 | 北京矿冶科技集团有限公司 | 一种低烧损可磨耗涂层材料及其应用 |
JP7372142B2 (ja) * | 2019-12-25 | 2023-10-31 | デンカ株式会社 | 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法、並びに化粧料及びその製造方法 |
JP7429532B2 (ja) * | 2019-12-25 | 2024-02-08 | デンカ株式会社 | 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法、並びに化粧料及びその製造方法 |
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JPS61286207A (ja) * | 1985-06-08 | 1986-12-16 | Showa Denko Kk | 窒化ホウ素の製造法 |
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Cited By (1)
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