JPS6172604A - 高結晶性窒化硼素粉末の製造方法 - Google Patents
高結晶性窒化硼素粉末の製造方法Info
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- JPS6172604A JPS6172604A JP19177684A JP19177684A JPS6172604A JP S6172604 A JPS6172604 A JP S6172604A JP 19177684 A JP19177684 A JP 19177684A JP 19177684 A JP19177684 A JP 19177684A JP S6172604 A JPS6172604 A JP S6172604A
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- nitride powder
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高結晶性窒化硼素粉末の製造方法に関する。
さらに詳しくは、硼酸または酸化硼素を出発原料とする
六方晶窒化［素粉末ｇ、 ｌｌ！ｌ滑性を付与する目的
で行う高結晶化方法に関するものである。
六方晶窒化［素粉末ｇ、 ｌｌ！ｌ滑性を付与する目的
で行う高結晶化方法に関するものである。
大方晶窒化硼素（以下、ｈ−ＢＮと記す）は耐熱性、潤
滑性、電気絶縁性、および熱伝導性などに優れた特性を
持つ高温材料である。それ故にｈ−ＢＮはこれらの品持
性を生かし、粉末では固体潤滑材、＃４り剤などに用い
られ、焼結体では溶解用るつぼ、電気絶縁材料、電子材
料など、多岐の用途に供されている。
滑性、電気絶縁性、および熱伝導性などに優れた特性を
持つ高温材料である。それ故にｈ−ＢＮはこれらの品持
性を生かし、粉末では固体潤滑材、＃４り剤などに用い
られ、焼結体では溶解用るつぼ、電気絶縁材料、電子材
料など、多岐の用途に供されている。
硼酸または酸化＋ｉｉ素を原料とするｈ−ＢＮ粉末を工
業的に製造する方法には公知なものとしてこれらの硼素
化合物とメラミン、尿素、ジシアンジアミド等の窒素を
含む無機あるいは有機化合物の混合物をアンモニアガス
気流中で８００℃以上に加熱して還元窒化する方法が挙
げられる。（特公昭３８−１６１０、同４５−３６２ｉ
３またはこのような方法によって得られたｈ−ＢＮ粉末
は純度が８０〜９０％程度で、潤滑性の指標となる粉末
Ｘ線回折法によって求めた平均の結晶子の大きさくＬｃ
）が１００Å以下の低結晶性のものであり、また結晶構
造に規則性が存在しない、結晶子の大ささＬｃとボ１滑
性との厳蔓な関係は明らかではないが、一般に結晶子の
大きさＬｃが７００Å以上の高結晶性粉末では摩擦係数
が０．２以トとなって潤滑性の発現を見ることができ、
逆に結晶子の大きさＬｃが７００Å以下であれば潤滑性
の面で不十分といえる。
業的に製造する方法には公知なものとしてこれらの硼素
化合物とメラミン、尿素、ジシアンジアミド等の窒素を
含む無機あるいは有機化合物の混合物をアンモニアガス
気流中で８００℃以上に加熱して還元窒化する方法が挙
げられる。（特公昭３８−１６１０、同４５−３６２ｉ
３またはこのような方法によって得られたｈ−ＢＮ粉末
は純度が８０〜９０％程度で、潤滑性の指標となる粉末
Ｘ線回折法によって求めた平均の結晶子の大きさくＬｃ
）が１００Å以下の低結晶性のものであり、また結晶構
造に規則性が存在しない、結晶子の大ささＬｃとボ１滑
性との厳蔓な関係は明らかではないが、一般に結晶子の
大きさＬｃが７００Å以上の高結晶性粉末では摩擦係数
が０．２以トとなって潤滑性の発現を見ることができ、
逆に結晶子の大きさＬｃが７００Å以下であれば潤滑性
の面で不十分といえる。
粗製ｈ−ＢＮ粉末は低結晶性でかつｆｉｌ結晶構造から
なるため、 ｆｌ！Ｉ滑性に乏しいが、これから高結晶
性粉末を得る方法として、窒素、アルゴンなどの不活性
ガス気流中にて１８００〜２１００℃の高温で加熱処理
し、不純物を揮発消失させながら結晶成長させ、結晶子
の大きさＬｃを増大させる方法がある。（工業化学雑誌
、ｖａｌ、７０ 、 Ｎｏ。
なるため、 ｆｌ！Ｉ滑性に乏しいが、これから高結晶
性粉末を得る方法として、窒素、アルゴンなどの不活性
ガス気流中にて１８００〜２１００℃の高温で加熱処理
し、不純物を揮発消失させながら結晶成長させ、結晶子
の大きさＬｃを増大させる方法がある。（工業化学雑誌
、ｖａｌ、７０ 、 Ｎｏ。
５．６１７（１９８７））
じかしながらこの方法によると、処理温度が高いために
加熱途中で不純物のほとんどが揮発消失してしまい、ｈ
−ＢＮ粉末の純度は非常に高くなり、粒自体も安定化す
ることから、高純度化と平行して進む結晶化が抑制され
ることになり、目的とする高結晶性ｈ−ＢＮ粉末が容易
に得にくい欠点を有している。
加熱途中で不純物のほとんどが揮発消失してしまい、ｈ
−ＢＮ粉末の純度は非常に高くなり、粒自体も安定化す
ることから、高純度化と平行して進む結晶化が抑制され
ることになり、目的とする高結晶性ｈ−ＢＮ粉末が容易
に得にくい欠点を有している。
、 また粗製ｈ−ＢＮ粉末をアルカリ
金属、またはアルカリ土類金属硼酸塩の共存下で非酸化
性雰囲気中（アンモニアカス、不活性ガス気流中）で１
０００℃以五に加熱して結晶を発達させる力Ｊｈかｈ６
− （１￥公閉４４−１６９７．１＋＋１４４−１２
０１７、同５１−１３１１０．同５１−しかし、これら
の方法によると、添加物のアルカリ金属またはアルカリ
土類金属化合物がｈ−ＢＮ粉末中に残留するためにＪ＋
！ｉ製が必要となり、アルカリ金属化合物は１０００〜
１３００℃に加熱して揮発させ、アルカリ上類化合物は
塩酸を用いて溶解除去している。
金属、またはアルカリ土類金属硼酸塩の共存下で非酸化
性雰囲気中（アンモニアカス、不活性ガス気流中）で１
０００℃以五に加熱して結晶を発達させる力Ｊｈかｈ６
− （１￥公閉４４−１６９７．１＋＋１４４−１２
０１７、同５１−１３１１０．同５１−しかし、これら
の方法によると、添加物のアルカリ金属またはアルカリ
土類金属化合物がｈ−ＢＮ粉末中に残留するためにＪ＋
！ｉ製が必要となり、アルカリ金属化合物は１０００〜
１３００℃に加熱して揮発させ、アルカリ上類化合物は
塩酸を用いて溶解除去している。
これらの方法のうち前者は不純物の揮発または分解生成
物が製造？ｃ２７内に沈積したり装置内壁の破損の原因
になることがあり、また後者についても工程が複雑にな
ったり７添加物を完全に除去することがむずかしい等の
欠点がある。
物が製造？ｃ２７内に沈積したり装置内壁の破損の原因
になることがあり、また後者についても工程が複雑にな
ったり７添加物を完全に除去することがむずかしい等の
欠点がある。
本発明は以上の問題点を解決するためになされたもので
、硼酸または酸化硼素を原料として通常の製法により得
られた低結晶性ｈ−ＢＮ粉末について従来の方法に比し
て非常に効率よく、かつ容易に結晶を発達させることに
よって潤滑性を付与した。・、６結品性窒化硼素粉末を
製造する方法を提供することを目的とする。
、硼酸または酸化硼素を原料として通常の製法により得
られた低結晶性ｈ−ＢＮ粉末について従来の方法に比し
て非常に効率よく、かつ容易に結晶を発達させることに
よって潤滑性を付与した。・、６結品性窒化硼素粉末を
製造する方法を提供することを目的とする。
Ｃ問題点を解決するための手段〕
本発明者らの研究によれば、低結晶性ｈ−ＢＮ粉末を不
活性ガス気流中でｔａｏｏ℃で加熱処理した粉末の結晶
子の大きさＬｃはせいぜい７００λ程度にしか成長しな
いが、加熱処理前に温水で洗浄した粉末を１７００℃で
処理すると結晶子の大きさＬｃが１４００λ程度まで達
し、１５００℃でも７００人程度に成長することが判明
した。
活性ガス気流中でｔａｏｏ℃で加熱処理した粉末の結晶
子の大きさＬｃはせいぜい７００λ程度にしか成長しな
いが、加熱処理前に温水で洗浄した粉末を１７００℃で
処理すると結晶子の大きさＬｃが１４００λ程度まで達
し、１５００℃でも７００人程度に成長することが判明
した。
本発明は上記知見に基づいてなされたもので、前記問題
点を解決する手段として低結晶性ｈ−ＢＮ粉末を一旦水
、特に温水で洗浄し、乾燥した後、不活性ガス気流中に
て１５００℃以上、好ましくは１５００〜１８００℃で
加熱処理することにより、高結晶性ｈ−ＢＮ粉末を安定
的に得ることを特徴とするものである。
点を解決する手段として低結晶性ｈ−ＢＮ粉末を一旦水
、特に温水で洗浄し、乾燥した後、不活性ガス気流中に
て１５００℃以上、好ましくは１５００〜１８００℃で
加熱処理することにより、高結晶性ｈ−ＢＮ粉末を安定
的に得ることを特徴とするものである。
硼酸または酸化硼素を原料として製造した粗製ｈ−ＢＮ
粉末には通常、硼酸アンモニウム（ＮＨ４Ｂ！ｌ Ｏ（
１ａ ４１４２０）が不純物として５〜ｌＯ％程度含ま
れている。この硼酸アンモニウムは加熱途中（９００Ｎ
１２００℃）において。
粉末には通常、硼酸アンモニウム（ＮＨ４Ｂ！ｌ Ｏ（
１ａ ４１４２０）が不純物として５〜ｌＯ％程度含ま
れている。この硼酸アンモニウムは加熱途中（９００Ｎ
１２００℃）において。
酸化１ｓ素、アンモニアおよび水に分解し、このうち、
アンモニアはガス化し、粗製ｈ−ＢＮ粉末中の未反応の
酸化硼素等を窒化するために比較的低温で高純度化が急
速に進行する。なお、高温において結晶成長を促し、結
晶子の大きさＬｃを増大させるためには加熱過程で不純
物に起因する融液相が比較的多く存在し、これを介して
の物質移動を促進させる必要がある。従ってその手段と
して粗製ｈ−ＢＮ粉末に、高温で蒸気圧が高く揮発消失
が可能な酸化硼素等を添加し、加熱過程で多量の融液相
を生成させる方法が考えられる。しかしこれは添加物の
混合による工程の複雑化および経済性などの面で必ずし
も好ましい方法とはいえない、そこで前記硼酸アンモニ
ウムの存在に注目し、高結晶化のための加熱処理を行う
前にアンモニアのみを分離除去することができれば、融
液相となる酸化硼素が確保されるとともに加熱途中の純
化速度が遅延することに着目し、十分な物質移動を生ぜ
しめ、結晶が大きく成長した後は、不純物としての酸化
硼素を揮発除去することとした。
アンモニアはガス化し、粗製ｈ−ＢＮ粉末中の未反応の
酸化硼素等を窒化するために比較的低温で高純度化が急
速に進行する。なお、高温において結晶成長を促し、結
晶子の大きさＬｃを増大させるためには加熱過程で不純
物に起因する融液相が比較的多く存在し、これを介して
の物質移動を促進させる必要がある。従ってその手段と
して粗製ｈ−ＢＮ粉末に、高温で蒸気圧が高く揮発消失
が可能な酸化硼素等を添加し、加熱過程で多量の融液相
を生成させる方法が考えられる。しかしこれは添加物の
混合による工程の複雑化および経済性などの面で必ずし
も好ましい方法とはいえない、そこで前記硼酸アンモニ
ウムの存在に注目し、高結晶化のための加熱処理を行う
前にアンモニアのみを分離除去することができれば、融
液相となる酸化硼素が確保されるとともに加熱途中の純
化速度が遅延することに着目し、十分な物質移動を生ぜ
しめ、結晶が大きく成長した後は、不純物としての酸化
硼素を揮発除去することとした。
加熱処理前に硼酸アンモニウムからアンモニアを分離除
去する方法として温水による加水分解があり、この時に
使用する温水の量については可及的にアンモニアを溶解
除去でき、かつこれを能率よく行うために処理する粗製
ｈ−ＢＮ粉末の２倍量以上であれば特に問題はない、ま
た水温については、室温から熱湯において特に制限する
ものでなないが温水である方が好ましい、ここで問題と
なるのは温水洗浄する際の酸化ｌａＩ素の溶解であるが
、酸化硼素の水に対する溶解度はもともと大きくない上
に、ミクロ的な観察によれば、ｈ−ＢＮ粒界および表面
へ強固に凝集した状態にあり、大、１
部分が残留しているものと考えられる。
去する方法として温水による加水分解があり、この時に
使用する温水の量については可及的にアンモニアを溶解
除去でき、かつこれを能率よく行うために処理する粗製
ｈ−ＢＮ粉末の２倍量以上であれば特に問題はない、ま
た水温については、室温から熱湯において特に制限する
ものでなないが温水である方が好ましい、ここで問題と
なるのは温水洗浄する際の酸化ｌａＩ素の溶解であるが
、酸化硼素の水に対する溶解度はもともと大きくない上
に、ミクロ的な観察によれば、ｈ−ＢＮ粒界および表面
へ強固に凝集した状態にあり、大、１
部分が残留しているものと考えられる。
次に粗製ｈ−ＢＮ粉末を濾過、乾燥後、窒素、アルゴン
仔の不活性カス気流中にて１５００°Ｃ以上で加熱処理
すると、結晶子の大きさＬｃが７００Å以上の高結晶性
ｈ−ＢＮ粉末が得られる。そして本発明による効果は、
ｆｊｆＪ１図に示したように、温水洗浄を実施しない従
来法の場合には１８００℃の処理温度でようや＜Ｌｃが
７００人になるのに対して、洗ｎ１を行うことにより１
５００〜１８００℃の比較的低い処理温度で目的とする
結晶子の大きさを有するｈ−ＢＮ粉末を得ることができ
るため、結晶成長に対して極めて有効であることは明ら
かである。加熱処理温度について、結晶子の大きさＬｃ
を７００人以上にするためには１５００°Ｃ以上が必要
であり、より経済的には１５００−１８００℃が好まし
いが、１５００℃以下では結晶を成長させるのに非常に
長時間を要するばかりでなく、目的とする結晶子の大き
さのものが得られないこともある。加熱処理後のｈ−Ｂ
Ｎ粉末の純度については１５００℃以上の温度であれば
従来の方法で得た粉末に比べてほとんど差がなく９８％
以上が達成される。
仔の不活性カス気流中にて１５００°Ｃ以上で加熱処理
すると、結晶子の大きさＬｃが７００Å以上の高結晶性
ｈ−ＢＮ粉末が得られる。そして本発明による効果は、
ｆｊｆＪ１図に示したように、温水洗浄を実施しない従
来法の場合には１８００℃の処理温度でようや＜Ｌｃが
７００人になるのに対して、洗ｎ１を行うことにより１
５００〜１８００℃の比較的低い処理温度で目的とする
結晶子の大きさを有するｈ−ＢＮ粉末を得ることができ
るため、結晶成長に対して極めて有効であることは明ら
かである。加熱処理温度について、結晶子の大きさＬｃ
を７００人以上にするためには１５００°Ｃ以上が必要
であり、より経済的には１５００−１８００℃が好まし
いが、１５００℃以下では結晶を成長させるのに非常に
長時間を要するばかりでなく、目的とする結晶子の大き
さのものが得られないこともある。加熱処理後のｈ−Ｂ
Ｎ粉末の純度については１５００℃以上の温度であれば
従来の方法で得た粉末に比べてほとんど差がなく９８％
以上が達成される。
実施例１
硼酸とメラミンとをｌ；ｌの重量比率で混合し、アンモ
ニア気流中にて９００℃、２時間の条件で加熱処理して
純度８３％、Ｌｃ＝４８人のｊ１１製ｈ−ＢＮ粉末を製
造した。この粉末を８０°Ｃの温水で洗浄、乾燥後、窒
化硼鋼製るつぼに自然充填し、高周波誘導炉を用いて窒
素気流中で１５００’０．２時間の条件で加熱処理した
結果。
ニア気流中にて９００℃、２時間の条件で加熱処理して
純度８３％、Ｌｃ＝４８人のｊ１１製ｈ−ＢＮ粉末を製
造した。この粉末を８０°Ｃの温水で洗浄、乾燥後、窒
化硼鋼製るつぼに自然充填し、高周波誘導炉を用いて窒
素気流中で１５００’０．２時間の条件で加熱処理した
結果。
純度９８．５％、Ｌｃ＝７４８人のｈ−ＢＮ粉末をイー
１な。
１な。
実施例２
実施例１と同様にして得た純度７６％、Ｌｃ＝３６人の
粗製ｈ−ＢＮ粉末を１００°Ｃの温水で洗詐、乾燥後、
窒化硼鋼製るつぼに自然充填し、窒；ド気流中で１７０
０°０．２時間の条件で加熱処理した結果、純度９９．
５％、Ｌｃ千１３８０人のｈ−ＢＮ粉末を得た。
粗製ｈ−ＢＮ粉末を１００°Ｃの温水で洗詐、乾燥後、
窒化硼鋼製るつぼに自然充填し、窒；ド気流中で１７０
０°０．２時間の条件で加熱処理した結果、純度９９．
５％、Ｌｃ千１３８０人のｈ−ＢＮ粉末を得た。
実施例３
実施例１と同様にして得た純度８３％、Ｌｃ＝４８Ａの
粗製ｈ−ＢＮを８０″Ｃの温水で洗す、乾燥後、窒化硼
鋼製るつぼに自然充填し、窒素気流中で１８００℃、２
時間の条件で加熱処理した結果、純度９９．９％、Ｌｃ
＝１２６０人のｈ−ＢＮ粉末を得た。
粗製ｈ−ＢＮを８０″Ｃの温水で洗す、乾燥後、窒化硼
鋼製るつぼに自然充填し、窒素気流中で１８００℃、２
時間の条件で加熱処理した結果、純度９９．９％、Ｌｃ
＝１２６０人のｈ−ＢＮ粉末を得た。
比較例１
実施例１と同様にして得た純度８３％、Ｌｃ＝４８人の
粗製ｈ−ＢＮ粉末を窒化硼鋼製るつぼに自然充填し、窒
素気流中で１８００℃、２時間の条件で加熱処理した。
粗製ｈ−ＢＮ粉末を窒化硼鋼製るつぼに自然充填し、窒
素気流中で１８００℃、２時間の条件で加熱処理した。
その結果、本発明方法によって１５００℃で加熱処理し
たものとほぼ同等の純度９９．８％、Ｌｃ＝７２０人の
ｈ−ＢＮを得るに留まった。
たものとほぼ同等の純度９９．８％、Ｌｃ＝７２０人の
ｈ−ＢＮを得るに留まった。
未発り１の高結晶性窒化硼素粉末の製造方法は以上のよ
うに構成されているので、簡単な工程によって安定的に
極めて効率よく、かつ容易に結晶子の大きさが７００Å
以上の高結晶性の窒化硼素粉末を製造することができ、
潤滑性の優れた高結晶化を達成することができる。
うに構成されているので、簡単な工程によって安定的に
極めて効率よく、かつ容易に結晶子の大きさが７００Å
以上の高結晶性の窒化硼素粉末を製造することができ、
潤滑性の優れた高結晶化を達成することができる。
ｍ１図は、処理温度と結晶子の大きざとの関係を示すグ
ラフである。 出 顯 人 川崎製鉄株式会社 川崎炉材株式会社
ラフである。 出 顯 人 川崎製鉄株式会社 川崎炉材株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 硼酸または酸化硼素を原料とする六方晶窒化硼素粉
末を水洗した後、不活性ガス気流中にて１５００〜１８
００℃で加熱処理することを特徴とする高結晶性窒化硼
素の製造方 法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19177684A JPS6172604A (ja) | 1984-09-14 | 1984-09-14 | 高結晶性窒化硼素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19177684A JPS6172604A (ja) | 1984-09-14 | 1984-09-14 | 高結晶性窒化硼素粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6172604A true JPS6172604A (ja) | 1986-04-14 |
Family
ID=16280341
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19177684A Expired - Lifetime JPS6172604A (ja) | 1984-09-14 | 1984-09-14 | 高結晶性窒化硼素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6172604A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09208981A (ja) * | 1996-01-29 | 1997-08-12 | Denki Kagaku Kogyo Kk | グリース組成物 |
| JP2010037123A (ja) * | 2008-08-04 | 2010-02-18 | Kaneka Corp | 六方晶窒化ホウ素の製造方法 |
| WO2013065556A1 (ja) | 2011-11-02 | 2013-05-10 | 株式会社カネカ | 窒化ホウ素粉末の連続的製造方法 |
| JPWO2016092952A1 (ja) * | 2014-12-08 | 2017-04-27 | 昭和電工株式会社 | 六方晶窒化ホウ素粉末、その製造方法、樹脂組成物及び樹脂シート |
| JPWO2016092951A1 (ja) * | 2014-12-08 | 2017-04-27 | 昭和電工株式会社 | 六方晶窒化ホウ素粉末、その製造方法、樹脂組成物及び樹脂シート |
| CN115259111A (zh) * | 2022-05-09 | 2022-11-01 | 上海交通大学 | 一种氮化硼纳米管的制备方法 |
-
1984
- 1984-09-14 JP JP19177684A patent/JPS6172604A/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09208981A (ja) * | 1996-01-29 | 1997-08-12 | Denki Kagaku Kogyo Kk | グリース組成物 |
| JP2010037123A (ja) * | 2008-08-04 | 2010-02-18 | Kaneka Corp | 六方晶窒化ホウ素の製造方法 |
| WO2013065556A1 (ja) | 2011-11-02 | 2013-05-10 | 株式会社カネカ | 窒化ホウ素粉末の連続的製造方法 |
| JPWO2016092952A1 (ja) * | 2014-12-08 | 2017-04-27 | 昭和電工株式会社 | 六方晶窒化ホウ素粉末、その製造方法、樹脂組成物及び樹脂シート |
| JPWO2016092951A1 (ja) * | 2014-12-08 | 2017-04-27 | 昭和電工株式会社 | 六方晶窒化ホウ素粉末、その製造方法、樹脂組成物及び樹脂シート |
| CN115259111A (zh) * | 2022-05-09 | 2022-11-01 | 上海交通大学 | 一种氮化硼纳米管的制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |