JPS6172605A - 潤滑性を有する窒化硼素の製造方法 - Google Patents
潤滑性を有する窒化硼素の製造方法Info
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- JPS6172605A JPS6172605A JP19177784A JP19177784A JPS6172605A JP S6172605 A JPS6172605 A JP S6172605A JP 19177784 A JP19177784 A JP 19177784A JP 19177784 A JP19177784 A JP 19177784A JP S6172605 A JPS6172605 A JP S6172605A
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- lubricity
- boron nitride
- powder
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- heat treatment
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、潤滑性を有する六方晶窒化硼素粉末の製造方
法に関する。さらに詳しくは４加圧処理と加熱処理を併
用することによって結晶子を成長させ、効果的に潤滑性
を有する窒化１ａｌＪを製造しようとするものである。
法に関する。さらに詳しくは４加圧処理と加熱処理を併
用することによって結晶子を成長させ、効果的に潤滑性
を有する窒化１ａｌＪを製造しようとするものである。
六方晶窒化硼素は白色の粉体で黒鉛と同様に大方晶の層
状構造であり、多種の特性を有している。特に熱伝導性
、電気絶縁性、耐食性、ｆＩ滑性、耐熱性、機械加工性
などについては優れており、これらの性質を生かして多
岐用途にわたって用いられている。粉体としての用途に
はプラスチック添加剤、４１滑剤なとがあり、成形体お
よび複合材としては治具、電気絶縁材、型材などの用途
がある。
状構造であり、多種の特性を有している。特に熱伝導性
、電気絶縁性、耐食性、ｆＩ滑性、耐熱性、機械加工性
などについては優れており、これらの性質を生かして多
岐用途にわたって用いられている。粉体としての用途に
はプラスチック添加剤、４１滑剤なとがあり、成形体お
よび複合材としては治具、電気絶縁材、型材などの用途
がある。
粉体として用途の広い潤滑剤として、窒化硼素（以下Ｂ
Ｎという）を利用するためには、結晶を発達させて六方
晶の層状構造を規則的にする必要がある。
Ｎという）を利用するためには、結晶を発達させて六方
晶の層状構造を規則的にする必要がある。
このとき潤滑性の判断基準としては。
■ 斎藤肇、潮真澄＝ ｒ六方晶窒化硼素の合成に関す
る研究Ｊ窯業協会誌７７ （５）１９６９（υ ７振炭
素材料１１７委員会資料 に示されているようなＸ線回折から求められるＢＮ結晶
子の積み重なっている層の平均厚さく結晶粒１個の構成
層ａＸ層間隔）を示すＬｃをもって判断することができ
る０例えば潤滑性の基準として、摩擦係数０．２５以下
を潤滑性ありとすれば。
る研究Ｊ窯業協会誌７７ （５）１９６９（υ ７振炭
素材料１１７委員会資料 に示されているようなＸ線回折から求められるＢＮ結晶
子の積み重なっている層の平均厚さく結晶粒１個の構成
層ａＸ層間隔）を示すＬｃをもって判断することができ
る０例えば潤滑性の基準として、摩擦係数０．２５以下
を潤滑性ありとすれば。
測定結果よりＬｃが７００人であればＢＮは潤滑性を有
しているということができる。
しているということができる。
結晶の発達したＢＮを製造する方法には、結晶の未発達
なりＮにアルカリ土類金属を添加して結晶を発達させる
方法（特公昭４４−１２０１７）、硼酸ナトリウム、硼
酸カリウムを添加する方法（特公昭４８−５６８９）、
硼酸マグネシウムを添加する方法（特公昭４４−１６９
７）、硼酸リチウムを添加する方法（５１−１３１１９
）などが知られている。
なりＮにアルカリ土類金属を添加して結晶を発達させる
方法（特公昭４４−１２０１７）、硼酸ナトリウム、硼
酸カリウムを添加する方法（特公昭４８−５６８９）、
硼酸マグネシウムを添加する方法（特公昭４４−１６９
７）、硼酸リチウムを添加する方法（５１−１３１１９
）などが知られている。
またホットプレスによりＬｃを成長させる方法（特公昭
４９−３７０９３）も公知である。
４９−３７０９３）も公知である。
上記従来のアルカリ土類金属や硼酸塩を添加する方法で
は、熱処理した後ＢＮ以外の添加物を酸で除去するか、
またはアルカリ金属のように蒸気圧の高いものは蒸発さ
せてＢＮと分離する方法がとられる。
は、熱処理した後ＢＮ以外の添加物を酸で除去するか、
またはアルカリ金属のように蒸気圧の高いものは蒸発さ
せてＢＮと分離する方法がとられる。
酸処理する方法は、結晶化の進んだＢＮが木に濡れにく
いことなどにより不純物の完全除去が難しい、また酸処
理の工程によりプロセスが複雑になるなどの欠点がある
。
いことなどにより不純物の完全除去が難しい、また酸処
理の工程によりプロセスが複雑になるなどの欠点がある
。
アルカリ金属を蒸発させて除去する方法では、蒸発した
アルカリ金属が冷却部に析出して、加熱炉炉壁や反応容
器と反応するなどの欠点があるため、蒸発生成物と反応
しない材質を使用するなどの特別な処置方法が必要とな
る。さらに洗浄広発などの方法によっても添加物を完全
に除去するのは難しいなどの欠点がある。
アルカリ金属が冷却部に析出して、加熱炉炉壁や反応容
器と反応するなどの欠点があるため、蒸発生成物と反応
しない材質を使用するなどの特別な処置方法が必要とな
る。さらに洗浄広発などの方法によっても添加物を完全
に除去するのは難しいなどの欠点がある。
また、ホットプレスによりＬｃを成長させる方法は、加
圧装置の大きさに制約を受けるため生産コストと生産量
の点で問題があった。
圧装置の大きさに制約を受けるため生産コストと生産量
の点で問題があった。
本発明はこれらの従来の方法と根本的に異なり、結晶が
未発達で潤滑性を有しないＢＮ粉末を加圧成形して充ｌ
１７Ｉ密度を高めた後、加熱処理することにより結晶子
の成長を制御しようとするものである。
未発達で潤滑性を有しないＢＮ粉末を加圧成形して充ｌ
１７Ｉ密度を高めた後、加熱処理することにより結晶子
の成長を制御しようとするものである。
また各種条件の実験を行った結果、ＣＩＰ（コールドア
イソスタチックプレス）（静水圧プレス）などにより低
温で成形して密度を向上させた試料を熱処理することに
よってホットプレスによる方法と同程度の効果を期待で
きた。このようにして加圧装置の制約などを受けず低コ
ストで高潤滑性のＢＮを製造できる技術を開発した。
イソスタチックプレス）（静水圧プレス）などにより低
温で成形して密度を向上させた試料を熱処理することに
よってホットプレスによる方法と同程度の効果を期待で
きた。このようにして加圧装置の制約などを受けず低コ
ストで高潤滑性のＢＮを製造できる技術を開発した。
上記目的を達成するため本発明は、潤滑性を有さない窄
化硼素粉末を充填密度がＯ，Ｂ ｇ ／ ｃ ｒｒｉ’
以上の成形体とし、非酸化性雰囲気中で１２００〜１８
５０℃の温度で熱処理した後、この成形体を粉砕するこ
とを特徴とする。
化硼素粉末を充填密度がＯ，Ｂ ｇ ／ ｃ ｒｒｉ’
以上の成形体とし、非酸化性雰囲気中で１２００〜１８
５０℃の温度で熱処理した後、この成形体を粉砕するこ
とを特徴とする。
ＢＮは六方晶の層状構造をもち、幀片状である。このた
め結晶子の大きさＬｃを大きくするには、充填密度を高
める操作などにより、できるだけ鱗片同士を接触させた
方が結晶の成長が著しい。
め結晶子の大きさＬｃを大きくするには、充填密度を高
める操作などにより、できるだけ鱗片同士を接触させた
方が結晶の成長が著しい。
本発明者らは従来のアルカリ金属、アルカリ土類金属の
化合物などによって結晶を成長させる方法が、不純物の
混合などの欠点を有しているために、これに代る方法に
ついて鋭意工夫を重ねている中で、結晶の層方向への成
長のためにはできるだけ粒子同士を接触させることが好
ましいのではないかという考えに到達した。さらに粒子
をいかに最適な条件で接触させるかについて検討を重ね
た結果１粒子が未成長で粒子が小さいものほど。
化合物などによって結晶を成長させる方法が、不純物の
混合などの欠点を有しているために、これに代る方法に
ついて鋭意工夫を重ねている中で、結晶の層方向への成
長のためにはできるだけ粒子同士を接触させることが好
ましいのではないかという考えに到達した。さらに粒子
をいかに最適な条件で接触させるかについて検討を重ね
た結果１粒子が未成長で粒子が小さいものほど。
結晶の粒成長を促進するには適していることを見出した
。それらの結果を第１図に示した。Ｌｃが５００λ以下
の粒子の方が同一の条件で熱処理した場合には、結晶子
の成長には好ましいことが明らかになった。充填密度の
効果を明らかにする目的で、充填高度の異なる成形体を
加熱処理した（第１法）結果を第２図に示すが、第２図
から明らかなように充ｆｔ″ｔＢ度を０．８ ｇ ／
ｃ ｍ″以上すれば結晶子の成長に効果的である。なお
１通常、無加圧充填における充填高度は０．２〜０．３
ｇ ／ ｃ ｍ’程度になる。さらに結晶化を進める
ためには第２図に示すように自己焼結性の乏しいＢＮ粉
末を熱処理中も加圧（第２法）すればさらに効果的であ
った。
。それらの結果を第１図に示した。Ｌｃが５００λ以下
の粒子の方が同一の条件で熱処理した場合には、結晶子
の成長には好ましいことが明らかになった。充填密度の
効果を明らかにする目的で、充填高度の異なる成形体を
加熱処理した（第１法）結果を第２図に示すが、第２図
から明らかなように充ｆｔ″ｔＢ度を０．８ ｇ ／
ｃ ｍ″以上すれば結晶子の成長に効果的である。なお
１通常、無加圧充填における充填高度は０．２〜０．３
ｇ ／ ｃ ｍ’程度になる。さらに結晶化を進める
ためには第２図に示すように自己焼結性の乏しいＢＮ粉
末を熱処理中も加圧（第２法）すればさらに効果的であ
った。
Ｌｃを効果的に成長させるにはＢＮ粉末原料のＬｃが小
さい方が好ましいが、ＢＮ合成条件からＬｃが小さいと
純度が低く、例えばＬｃが２５人程度では純度が９０％
程度である。この粉末を熱処理した場合、不純物は大部
分が８２０３であるために溶融状態で存在しており、結
晶子の成長に加えて純度も同時に向上させるには充填密
度をあまり上げない方が好ましい、それ故、充填は粉状
、塊状によらず無力Ｕ圧状７ｇで熱処理を行い、純度が
９４％以上になったところで加圧して結晶の１！、＆を
行わせる２段階処理方法（第３法）についても検討した
結果、前記第２法よりもＬｃの大きさは若干低いが高純
度のものが得られた。これらの三方法について比較した
結果を第１表に示す。
さい方が好ましいが、ＢＮ合成条件からＬｃが小さいと
純度が低く、例えばＬｃが２５人程度では純度が９０％
程度である。この粉末を熱処理した場合、不純物は大部
分が８２０３であるために溶融状態で存在しており、結
晶子の成長に加えて純度も同時に向上させるには充填密
度をあまり上げない方が好ましい、それ故、充填は粉状
、塊状によらず無力Ｕ圧状７ｇで熱処理を行い、純度が
９４％以上になったところで加圧して結晶の１！、＆を
行わせる２段階処理方法（第３法）についても検討した
結果、前記第２法よりもＬｃの大きさは若干低いが高純
度のものが得られた。これらの三方法について比較した
結果を第１表に示す。
さらに高純度品をつくるためには前記プロセスを減圧下
で行った方が不純物として存在しているＢ２Ｏ３を除去
するには極めて効果的であった。
で行った方が不純物として存在しているＢ２Ｏ３を除去
するには極めて効果的であった。
処理温度については、前記第１法の代表的な製造法で製
造された、Ｌｃ＝７８人で純度９１％のＢＮ粉末の熱処
理を行ったところ、１２００℃でＬｃは７００人を越え
る。また１８５０℃以上にすると焼結体となり、さらに
強力な粉砕が必要になる。前記：ｒＳＺ法１第１第３法
れば：ｊＳｌ法と異なり、Ｌｃは温度の上昇とともに成
長していりた。このように＃に適の熱処理温度は１２０
０〜１８５０℃であった。
造された、Ｌｃ＝７８人で純度９１％のＢＮ粉末の熱処
理を行ったところ、１２００℃でＬｃは７００人を越え
る。また１８５０℃以上にすると焼結体となり、さらに
強力な粉砕が必要になる。前記：ｒＳＺ法１第１第３法
れば：ｊＳｌ法と異なり、Ｌｃは温度の上昇とともに成
長していりた。このように＃に適の熱処理温度は１２０
０〜１８５０℃であった。
硼砂１ｋｇと尿Ｊ２ｋｇを混合してアンモニア雰囲気中
で９００℃×２時間処理した後水洗してナトリウム成分
を除去した生成物（ＢＮ純度９１．３．Ｌｃ＝９３Ａ）
を、冷却後粉砕し。
で９００℃×２時間処理した後水洗してナトリウム成分
を除去した生成物（ＢＮ純度９１．３．Ｌｃ＝９３Ａ）
を、冷却後粉砕し。
ＣＩＦ （コールドアイソスタチックプレス）により充
填密度１．５ ｇ ／ ｃゴになるように加圧成形し、
Ｎ２雰囲気のタングステン抵抗炉により、アルミするつ
ぼを使用して１６００°Ｃで１時間加熱処理したところ
、高潤滑性を有する生成物が得られた、このときのＢＮ
の純度は９６．１％、Ｌｃは８４５人であった。
填密度１．５ ｇ ／ ｃゴになるように加圧成形し、
Ｎ２雰囲気のタングステン抵抗炉により、アルミするつ
ぼを使用して１６００°Ｃで１時間加熱処理したところ
、高潤滑性を有する生成物が得られた、このときのＢＮ
の純度は９６．１％、Ｌｃは８４５人であった。
比較例として、同一の試料を充填密度０．３ｇ／Ｃｍゝ
になるようにアルミするつぼに充填し、上記実施例と同
一の条件で焼成したが、得られたＢＮは純度９７．５％
でＬｃは４０５人であった。
になるようにアルミするつぼに充填し、上記実施例と同
一の条件で焼成したが、得られたＢＮは純度９７．５％
でＬｃは４０５人であった。
第１図は原料窒化硼素の結晶子の大きさと熱処理後の結
晶子の大きさとの関係を示すグラフ、第２図は充填密度
と熱処理後の結晶子の大きさとの関係を示すグラフであ
る・
晶子の大きさとの関係を示すグラフ、第２図は充填密度
と熱処理後の結晶子の大きさとの関係を示すグラフであ
る・
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 潤滑性を有さない窒化硼素粉末を充填密度が０．８
ｇ／ｃｍ＾２以上の成形体とし、非酸化性雰囲気中で１
２００〜１８５０℃の温度で熱処理した後、この成形体
を粉砕することを特徴とする潤滑性を有する窒化硼素粉
末の製造方法。 ２ 減圧下の非酸化性雰囲気中において熱処理すること
を特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19177784A JPS6172605A (ja) | 1984-09-14 | 1984-09-14 | 潤滑性を有する窒化硼素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19177784A JPS6172605A (ja) | 1984-09-14 | 1984-09-14 | 潤滑性を有する窒化硼素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6172605A true JPS6172605A (ja) | 1986-04-14 |
| JPH0463005B2 JPH0463005B2 (ja) | 1992-10-08 |
Family
ID=16280358
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19177784A Granted JPS6172605A (ja) | 1984-09-14 | 1984-09-14 | 潤滑性を有する窒化硼素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6172605A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001508019A (ja) * | 1997-11-12 | 2001-06-19 | ローベルト ボツシユ ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテル ハフツング | 窒化ホウ素パッキング成形体 |
| JPWO2016092951A1 (ja) * | 2014-12-08 | 2017-04-27 | 昭和電工株式会社 | 六方晶窒化ホウ素粉末、その製造方法、樹脂組成物及び樹脂シート |
| JPWO2016092952A1 (ja) * | 2014-12-08 | 2017-04-27 | 昭和電工株式会社 | 六方晶窒化ホウ素粉末、その製造方法、樹脂組成物及び樹脂シート |
-
1984
- 1984-09-14 JP JP19177784A patent/JPS6172605A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001508019A (ja) * | 1997-11-12 | 2001-06-19 | ローベルト ボツシユ ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテル ハフツング | 窒化ホウ素パッキング成形体 |
| JPWO2016092951A1 (ja) * | 2014-12-08 | 2017-04-27 | 昭和電工株式会社 | 六方晶窒化ホウ素粉末、その製造方法、樹脂組成物及び樹脂シート |
| JPWO2016092952A1 (ja) * | 2014-12-08 | 2017-04-27 | 昭和電工株式会社 | 六方晶窒化ホウ素粉末、その製造方法、樹脂組成物及び樹脂シート |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0463005B2 (ja) | 1992-10-08 |
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