JP6355639B2 - 金属水素化物の製造法 - Google Patents
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Description
金属水素化物を水素吸蔵材料として使用する場合には、微量の金属の混入は問題がなかった。しかし、最近、金属窒化物が蛍光原料として用いることができるという報告があり、当該金属窒化物を金属水素化物から製造することができることが知られている。このような蛍光原料の製造中間体としての金属水素化物は、高純度でなければならず、微量の他の金属の混入は避けなければならない。
従って、本発明の課題は、迅速に反応を開始させつつ他の金属が混入しない高純度の金属水素化物を効率的に製造する方法を提供することにある。
(A)耐圧容器に前記金属を仕込み容器内に水素を導入し加熱して反応を開始させる工程であって、ゲージ圧力(a)を0.1〜1.5MPa、加熱温度(b)を50〜250℃とし、かつゲージ圧力と加熱温度の積(a×b)を20〜100の範囲とする工程、
(B)反応容器内の温度が当該加熱温度より10〜100℃上昇した時点で水素の導入を止めて反応を進行させる工程、
(C)反応容器内の温度が当該水素の導入を止めた温度に低下した時点で0.1〜1.5MPaの水素を導入して反応を進行させる工程、及び
(D)前記工程(B)及び(C)を、水素の導入後に反応容器内の温度が上昇しなくなるまで繰り返す工程、
を行なうことを特徴とする前記金属水素化物の製造法。
〔2〕工程(A)及び(C)の水素の導入量が、理論必要当量の0.002〜0.2である〔1〕記載の製造法。
〔3〕各工程における反応容器内の最高温度が、800℃以下である〔1〕又は〔2〕記載の製造法。
〔4〕原料金属の平均粒径が0.1mm〜300mmである〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の製造法。
(A)耐圧容器に前記金属を仕込み容器内に水素を導入し加熱して反応を開始させる工程であって、ゲージ圧力(a)を0.1〜1.5MPa、加熱温度(b)を50〜250℃とし、かつゲージ圧力と加熱温度の積(a×b)を20〜100の範囲とする工程、
(B)反応容器内の温度が当該加熱温度より10〜100℃上昇した時点で水素の導入を止めて反応を進行させる工程、
(C)反応容器内の温度が当該水素の導入を止めた温度に低下した時点で0.1〜1.5MPaの水素を導入して反応を進行させる工程、及び
(D)前記工程(B)及び(C)を、水素の導入後に反応容器内の温度が上昇しなくなるまで繰り返す工程。
水素のゲージ圧力が0.1MPaより低い場合には、反応が生じない場合があったり、反応が生じるまでに多くの時間を要し、一方、1.5MPaより高い場合には反応が生じた際に急激な発熱が生じる。
加熱温度50℃以上とするのが反応を開始する上で必要であり、250℃を超えないようにするのが、急激な反応を抑制するうえで重要である。温度は、直接容器内の物質を熱伝対等により測定したり、放射温度計などで接触させることなく測定することもできる。
また、反応を開始させ、かつ急激な反応を抑制する点から、ゲージ圧力と加熱温度の積(a×b)が20〜100の範囲となるように調整することが必要である。a×bが20未満では、反応が開始せず、一方a×bが100を超えると反応が生じた際に急激な発熱が生じる。
なお、ここで当該水素の導入を止めた温度より急激に温度が低下すると反応が生じなくなる場合があるので、温度を50〜250℃に維持する、あるいは温度が低下しすぎた場合は50〜250℃に再度加温してもよい。このとき、(a×b)も20〜100に調整するのがより好ましい。
(1)制御方法
耐圧容器0.5Lに粒径20〜30mmの金属ランタン800gを仕込み、真空排気した後、水素(a)MPa(ゲージ圧力)を充填し、反応温度(b)℃で12時間反応を行った。反応容器内の温度が(b’)℃に達したときに水素の弁を閉じ、また内温が(b’)℃に戻った(冷却した)ときに再び弁を開ける。これを反応が終わるまで繰り返す。
耐圧容器に(a)MPaの水素を充填した際に外温を(b)℃に上昇させる。その際水素化の反応が進むにつれて、反応容器内の温度が上昇してくる。このとき、1時間保持しても温度が上昇しない場合は反応していないとした。内部温度が(b’)℃に達したときに、水素ラインの弁を閉じ、水素化反応を止める。このとき、反応容器内は水素がある限り反応するため内温は上昇し続け、内圧は真空になる。反応が停止し、内部温度がふたたび(b’)℃へと冷却されたときに水素の元の圧力を(a’)MPaへと変化させ再び水素ラインの弁を開ける。この後は(b’)℃での水素供給の弁の開閉を繰り返して行う。12時間後に(b)の加熱をやめ、常温まで冷却する。グローブボックス内で内容物を取り出した後に、XRDで生成物を特定した。この場合、到達する最高温度は(c)℃となった。開始圧力(a)、開始温度(b)、ゲージ圧力と開始温度の積(a×b)、制御圧力(a’)、 制御温度(b’)、到達温度(c)及び繰り返し回数を表1に示す。また、実施例2の運転状況を図1に示す。
表1に示すように、比較例1では、水素を供給加熱しても反応が生じなかった。比較例2、3では、水素を供給しても反応開始までに長い時間を要した。比較例3、4では、2回目又は反応開始時に600℃以上になった。
実施例1〜実施例4では、反応が1時間以内に生じ、弁を閉じた際の最高到達温度は指定温度の基準を十分満たしており、生成物のXRDデータからLaH2であった(図2)。
(1)制御方法
実施例1と同様に反応を開始させたが、反応容器内の温度が135℃に達したときも水素の弁を閉じずに、水素を供給し続けた。
温度を制御することができずにLa金属が溶融付着していた。
(1)制御方法
耐圧容器16Lに粒径70〜150mmの金属ランタンを仕込み、真空排気した後、水素(a)MPaを充填し、反応温度(b)℃で12時間反応を行った。反応容器内の温度が(b’)℃に達したときに水素の弁を閉じ、また内温が(b’)℃に戻った(冷却した)ときに再び弁を開ける。これを反応が終わるまで繰り返す。
耐圧容器に(a)MPa(ゲージ圧力)の水素を充填した際に外温を(b)℃に上昇させる。その際水素化の反応が進むにつれて、反応容器内の温度が上昇してくる。このとき、1時間保持しても温度が上昇しない場合は反応していないとした。内部温度が(b’)℃に達したときに、水素ラインの弁を閉じ、水素化反応を止める。このとき、反応容器内は水素がある限り反応するため内温は上昇し続け、内圧は真空になる。反応が停止し、内部温度がふたたび(b’)℃へと冷却されたときに水素の元の圧力を(a’)MPaへと変化させ再び水素ラインの弁を開ける。この後は(b’)℃での水素供給の弁の開閉を繰り返して行う。12時間後に(b)℃の加熱をやめ、常温まで冷却する。この場合、到達する最高温度は(c)℃となった。グローブボックス内で内容物を取り出した後に、XRDで生成物を特定した。開始圧力(a)、(a×b)、開始温度(b)、(a×b)、制御温度(b’)、制御圧力(a’)、到達温度(c)及び繰り返し回数を表2に示す。
実施例5〜7では、反応が1時間以内に生じ、弁を閉じた際の最高到達温度は指定温度の基準を十分満たしており、生成物のXRDデータからLaH2であった。
(1)制御方法
耐圧容器0.5Lに粒径10〜30mmの金属ストロンチウム500gを仕込み、真空排気した後、水素0.7MPaを充填し、反応温度100℃で12時間反応を行った。反応容器内の温度が135℃に達したときに水素の弁を閉じ、また内温が135℃に戻った(冷却した)ときに再び弁を開ける。これを反応が終わるまで繰り返す。
耐圧容器に0.7MPaの水素を充填した際に外温を100℃に上昇させる。その際水素化の反応が進むにつれて、反応容器内の温度が上昇してくる。内部温度が135℃に達したときに、水素ラインの弁を閉じ、水素化反応を止める。このとき、反応容器内は水素がある限り反応するため内温は上昇し続け、内圧は真空になる。反応が停止し、内部温度がふたたび135℃へと冷却されたときに再び水素ラインの弁を開ける。この後は135℃での水素供給の弁の開閉を繰り返して行った。繰り返し回数は、23回であった。12時間後に100℃の加熱をやめ、常温まで冷却した。グローブボックス内で内容物を取り出した後に、XRDで生成物を特定した。
弁を閉じた際の最高到達温度は250℃以下になった。これは指定温度の基準を十分満たしている。また生成物のXRDデータからSrH2であった。
(1)制御方法
耐圧容器0.5Lに粒径5〜10mmの金属カルシウム150gを仕込み、真空排気した後、水素0.3MPaを充填し、反応温度100℃で12時間反応を行った。反応容器内の温度が135℃に達したときに水素の弁を閉じ、また内温が135℃に戻った(冷却した)ときに再び弁を開ける。これを反応が終わるまで繰り返す。
耐圧容器に0.3MPaの水素を充填した際に外温を100℃に上昇させる。その際水素化の反応が進むにつれて、反応容器内の温度が上昇してくる。内部温度が135℃に達したときに、水素ラインの弁を閉じ、水素化反応を止める。このとき、反応容器内は水素がある限り反応するため内温は上昇し続け、内圧は真空になる。反応が停止し、内部温度がふたたび135℃へと冷却されたときに再び水素ラインの弁を開ける。この後は135℃での水素供給の弁の開閉を繰り返して行った。繰り返し回数は、10回であった。12時間後に100℃の加熱をやめ、常温まで冷却した。グローブボックス内で内容物を取り出した後に、XRDで生成物を特定した。
弁を閉じた際の最高到達温度は300℃以下になった。これは指定温度の基準を十分満たしている。また生成物のXRDデータからCaH2であった。
(1)制御方法
耐圧容器0.5Lに粒径20〜30mmの金属セリウム100gを仕込み、真空排気した後、水素0.2MPaを充填し、反応温度100℃で12時間反応を行った。反応容器内の温度が135℃に達したときに水素の弁を閉じ、また内温が135℃に戻った(冷却した)ときに再び弁を開ける。これを反応が終わるまで繰り返す。
耐圧容器に0.2MPaの水素を充填した際に外温を100℃に上昇させる。その際水素化の反応が進むにつれて、反応容器内の温度が上昇してくる。内部温度が135℃に達したときに、水素ラインの弁を閉じ、水素化反応を止める。このとき、反応容器内は水素がある限り反応するため内温は上昇し続け、内圧は真空になる。反応が停止し、内部温度がふたたび135℃へと冷却されたときに再び水素ラインの弁を開ける。この後は135℃での水素供給の弁の開閉を繰り返して行った。繰り返し回数は、45回であった。12時間後に100℃の加熱をやめ、常温まで冷却する。グローブボックス内で内容物を取り出した後に、XRDで生成物を特定した。
弁を閉じた際の最高到達温度は200℃以下になった。これは指定温度の基準を十分満たしている。また生成物のXRDデータからCeH2であった。
(1)制御方法
耐圧容器0.5Lに粒径40〜60mmの金属ガドリニウム100gを仕込み、真空排気した後、水素0.2MPaを充填し、反応温度100℃で12時間反応を行った。反応容器内の温度が135℃に達したときに水素の弁を閉じ、また内温が135℃に戻った(冷却した)ときに再び弁を開ける。これを反応が終わるまで繰り返す。
耐圧容器に0.2MPaの水素を充填した際に外温を100℃に上昇させる。その際水素化の反応が進むにつれて、反応容器内の温度が上昇してくる。内部温度が135℃に達したときに、水素ラインの弁を閉じ、水素化反応を止める。このとき、反応容器内は水素がある限り反応するため内温は上昇し続け、内圧は真空になる。反応が停止し、内部温度がふたたび135℃へと冷却されたときに再び水素ラインの弁を開ける。この後は135℃での水素供給の弁の開閉を繰り返して行った。繰り返し回数は、20回であった。12時間後に100℃の加熱をやめ、常温まで冷却する。グローブボックス内で内容物を取り出した後に、XRDで生成物を特定した。
弁を閉じた際の最高到達温度は200℃以下になった。これは指定温度の基準を十分満たしている。また生成物のXRDデータからGdH2であった。
(1)制御方法
耐圧容器0.5Lに粒径20〜30mmの金属イットリウム100gを仕込み、真空排気した後、水素0.2MPaを充填し、反応温度100℃で12時間反応を行った。反応容器内の温度が135℃に達したときに水素の弁を閉じ、また内温が135℃に戻った(冷却した)ときに再び弁を開ける。これを反応が終わるまで繰り返す。
耐圧容器に0.2MPaの水素を充填した際に外温を100℃に上昇させる。その際水素化の反応が進むにつれて、反応容器内の温度が上昇してくる。内部温度が135℃に達したときに、水素ラインの弁を閉じ、水素化反応を止める。このとき、反応容器内は水素がある限り反応するため内温は上昇し続け、内圧は真空になる。反応が停止し、内部温度がふたたび135℃へと冷却されたときに再び水素ラインの弁を開ける。この後は135℃での水素供給の弁の開閉を繰り返して行った。繰り返し回数は、45回であった。12時間後に100℃の加熱をやめ、常温まで冷却する。グローブボックス内で内容物を取り出した後に、XRDで生成物を特定した。
弁を閉じた際の最高到達温度は200℃以下になった。これは指定温度の基準を十分満たしている。また生成物のXRDデータからYH2であった。
(1)制御方法
耐圧容器0.5Lに粒径10〜30mmの金属ストロンチウム300gを仕込み、真空排気した後、水素1.7MPaを充填し、反応温度100℃で12時間反応を行った。反応容器内の温度が135℃に達したときに水素の弁を閉じ、また内温が135℃に戻った(冷却した)ときに再び弁を開ける。これを反応が終わるまで繰り返す。
500ccの耐圧容器に1.7MPaの水素を充填した際に外温を100℃に上昇させる。その際水素化の反応が進むにつれて、反応容器内の温度が上昇してくる。内部温度が135℃に達したときに、水素ラインの弁を閉じ、水素化反応をこのとき、反応容器内は水素がある限り反応するため内温は上昇し続け、内圧は真空になったが、内温が900℃まで上昇した。反応が停止し、内部温度がふたたび135℃へと冷却されたときに再び0.9MPaのまま水素ラインの弁を開ける。この後は135℃での水素供給の弁の開閉を繰り返して行った。繰り返し回数は、15回であった。12時間後に100℃の加熱をやめ、常温まで冷却した。グローブボックス内で内容物を取り出した後に、XRDで生成物を特定した。
実施例8で水素化物を作った際は物質中のFeの成分量は15ppmであったのに対して、今回作成したものにおいては50ppmまで上昇していた。
Claims (4)
- 第2族及び第3族から選ばれる金属から当該金属水素化物の製造法であって、
(A)耐圧容器に前記金属を仕込み容器内に水素を導入し加熱して反応を開始させる工程であって、ゲージ圧力(a)を0.1〜1.5MPa、加熱温度(b)を50〜250℃とし、かつゲージ圧力と加熱温度の積(a×b)を20〜100の範囲とする工程、
(B)反応容器内の温度が当該加熱温度より10〜100℃上昇した時点で水素の導入を止めて反応を進行させる工程、
(C)反応容器内の温度が当該水素の導入を止めた温度に低下した時点で0.1〜1.5MPaの水素を導入して反応を進行させる工程、及び
(D)前記工程(B)及び(C)を、水素の導入後に反応容器内の温度が上昇しなくなるまで繰り返す工程、
を行なうことを特徴とする前記金属水素化物の製造法。 - 工程(A)及び(C)の水素の導入量が、理論必要当量の0.002〜0.2である請求項1記載の製造法。
- 各工程における反応容器内の最高温度が、800℃以下である請求項1又は2記載の製造法。
- 原料金属の平均粒径が0.1mm〜300mmである請求項1〜3のいずれかに記載の製造法。
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