KR102330000B1 - 자전 연소 합성법을 이용한 탄탈륨의 제련 방법 - Google Patents

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Abstract

산화 탄탈륨과 환원제의 몰비를 조절하여 안정된 공정으로 고순도 탄탈륨을 제련할 수 있는 자전 연소 합성법을 이용한 탄탈륨의 제련 방법이 제공된다.
본 발명에 따른 자전 연소 합성법을 이용한 탄탈륨의 제련 방법은 a) 산화 탄탈륨, 환원제 및 알칼리염을 혼합하여 성형체를 제조하는 단계, b) 상기 성형체의 일단에 점화재를 배치하는 단계, c) 상기 성형체를 자전 연소 합성 반응시켜 탄탈륨 반응생성물을 제조하는 단계 및 d) 상기 생성된 탄탈륨 반응생성물을 산성 용액으로 침출하는 단계를 포함하며, 상기 혼합하는 환원제의 몰수를 조절하여 상기 탄탈륨의 입도 및 산소 농도를 조절하는 것을 특징으로 한다.

Description

자전 연소 합성법을 이용한 탄탈륨의 제련 방법{A METHOD FOR MANUFACURING TANTALUM POWDER USING SELF-PROPAGATING HIGH-TEMPERATURE SYNTHESIS}
본 발명은 산화 탄탈륨과 환원제의 몰비를 조절하여 안정된 공정으로 고순도 탄탈륨을 제련할 수 있는 자전 연소 합성법(SHS : self- Propagating High Temperature Synthesis)을 이용한 탄탈륨의 제련 방법에 관한 것이다.
탄탈륨(Tantalum)은 뛰어난 내식성, 강도, 유전율, 가공성(전연성)의 특성을 지니고 있어 전기전자, 항공, 의료, 광학, 군사 분야 등 산업 전반에 폭넓게 활용되고 있으며, 특히 고용량 콘덴서, 반도체, 의료용 소재, 항공기엔진용 초합금, 발전용 가스터빈 등의 소재로 사용되고 있다.
탄탈륨 금속분말은 대부분 Hunter 공정에 의해 생산되나, 높은 공정온도에 따른 낮은 수율과 부산물 제거를 위한 높은 폐수처리 문제가 발생한다. 기존의 탄탈륨 분말 제조방법은 원료물질, 환원제, 희석제를 동시 혼합 장입하여 반응을 시키는 Batch type process로 제조하나, 반응이 시작되면 폭발적인 반응으로 진행되기 때문에 미반응 원료물질이 생기게 되는 문제점이 있다. 또한 반응온도 및 속도를 제어하기가 어려워 반응 후 생겨나는 부산물이 많고, 이를 제거하기 위한 대량의 폐수가 발생하여 환경 부하 문제 및 폐수 처리 비용 문제를 야기한다.
높은 온도에서 기화시킨 마그네슘을 탄탈륨 산화물에 공급하여 환원시키는 자전 연소 합성법을 이용한 제련방법의 경우, 가스 상태의 환원제로 인해 폭발의 가능성이 있으며 생성된 탄탈륨의 입자의 크기 및 형상이 일정하지 않은 문제가 발생할 수 있다.
이에 안정된 공정으로 수율이 우수한 동시에 고순도의 탄탈륨 제련 방법 개발에 대한 요구가 절실한 실정이다.
1. 한국 등록특허공보 제10-2004292호 2. 한국 등록특허공보 제10-1774319호
본 발명은 산화 탄탈륨과 환원제의 몰비를 조절하여 안정된 공정으로 고순도 탄탈륨을 제련할 수 있는 자전 연소 합성법(SHS : self- Propagating High Temperature Synthesis)을 이용한 탄탈륨의 제련 방법을 제공하고자 한다.
그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 기술적 사상에 따른 자전 연소 합성법을 이용한 탄탈륨의 제련 방법은 a) 산화 탄탈륨, 환원제 및 알칼리염을 혼합하여 성형체를 제조하는 단계, b) 상기 성형체의 일단에 점화재를 배치하는 단계, c) 상기 성형체를 자전 연소 합성 반응시켜 탄탈륨 반응생성물을 제조하는 단계 및 d) 상기 생성된 탄탈륨 반응생성물을 산성 용액으로 침출하는 단계를 포함하며, 상기 혼합하는 환원제의 몰수를 조절하여 상기 탄탈륨의 입도 및 산소 농도를 조절하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 알칼리염은 NaCl, KCl, KF 및 NaF 중에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 알칼리염은 상기 산화 탄탈륨 1 mol 당 2.5 mol 이상을 혼합할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 환원제는 Mg, Ca, Al 및 C 중에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 환원제는 상기 산화 탄탈륨 1 mol 당 5 내지 6.5 mol 혼합할 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 반응생성물을 제조하는 단계의 연소 온도는 1700 내지 1930 ℃ 일 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 제련된 탄탈륨의 산소 함량은 5000 내지 13500 ppm 일 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 제련된 탄탈륨의 순도는 99.97 중량% 이상일 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 제련된 탄탈륨의 입도(D50)는 0.5 내지 75 ㎛ 일 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 환원제는 상기 산화 탄탈륨 1 mol 당 5 내지 5.5 mol 혼합하여 상기 제련된 탄탈륨의 입도(D50)가 상기 산화 탄탈륨의 입도(D50)보다 작을 수 있다.
본 발명의 일부 실시예들에 있어서, 상기 환원제는 상기 산화 탄탈륨 1 mol 당 5.5 초과 6.5 mol 이하 혼합하여 상기 제련된 탄탈륨의 입도(D50)가 상기 산화 탄탈륨의 입도(D50)보다 클 수 있다.
본 발명에 따른 자전 연소 합성법을 이용한 탄탈륨의 제련 방법은 산화 탄탈륨과 환원제의 몰비를 조절하여 안정된 공정으로 고순도 탄탈륨을 제련할 수 있다.
또한 본 발명에 따른 자전 연소 합성법을 이용한 탄탈륨의 제련 방법은 반응 온도 및 속도가 제어된 안정된 공정으로 제련할 수 있으며, 입도 및 산소 농도를 조절하여 제조할 수 있다.
또한 본 발명에 따른 자전 연소 합성법을 이용하여 제련된 탄탈륨의 산소 함량은 5000 내지 13500 ppm, 순도는 99.97 중량% 이상 및 입도(D50)는 0.5 내지 75 ㎛를 가질 수 있다.
상술한 본 발명의 효과들은 예시적으로 기재되었고, 이러한 효과들에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 자전 연소 합성법을 이용한 탄탈륨 제련방법을 개략적으로 보인 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 알칼리염 농도에 단열 온도 계산 그래프이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 자전 연소 합성법을 이용한 탄탈륨의 제련을 위하여 사용되는 제련 장치를 나타내는 그림이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 환원제 농도에 따른 탄탈륨의 산소 함량을 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 환원제 농도에 따른 최종 탄탈륨의 순도를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 환원제 농도에 따른 최종 탄탈륨의 입도를 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 환원제 농도에 따른 연소 온도(Tc)를 나타낸 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 기술적 사상을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 기술적 사상을/ 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "및/또는"은 해당 열거된 항목 중 어느 하나 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다. 동일한 부호는 시종 동일한 요소를 의미한다. 나아가, 도면에서의 다양한 요소와 영역은 개략적으로 그려진 것이다. 따라서 본 발명의 기술적 사상은 첨부한 도면에 그려진 상대적인 크기나 간격에 의해 제한되지 않는다.
도 1은 본 발명에 실시예에 따른 탄탈륨(Ta) 제련방법을 개략적으로 보인 흐름도이다. 본 발명에 따른 자전 연소 합성법을 이용한 탄탈륨의 제련 방법은 a) 성형체 제조 단계, b) 점화재 배치 단계, c) 탄탈륨 반응생성물 제조 단계 및 d) 산성 용액 침출 단계를 포함한다. 본 발명에 따른 탄탈륨의 제련 방법은 상기 혼합하는 환원제의 몰수를 조절하여 상기 탄탈륨의 입도 및 산소 농도를 조절할 수 있다.
상기 a) 성형체 생성 단계는 산화 탄탈륨, 환원제 및 알칼리염을 혼합하여 성형체를 제조하는 단계이다. 상기 환원제는 Mg, Ca, Al 및 C 중에서 선택되는 하나 이상일 수 있다. 알루미늄(Al)은 마그네슘(Mg)보다 반응성이 낮고, 칼슘(Ca)은 마그네슘(Mg)에 비하여 반응성은 좋으나, 환원 반응의 부산물로 생성된 칼시아(CaO)는 산침출 공정에서 완전한 제거가 어렵다. 그리고 탄소(C)는 용융점이 높아 장시간 열처리를 요하는 단점이 있다. 따라서 본 실시예에서 바람직하게는, 금속 환원제로 마그네슘(Mg)이 사용될 수 있다.
상기 환원제는 상기 산화 탄탈륨 1 mol 당 5 내지 6.5 mol 혼합할 수 있다. 상기 혼합하는 환원제의 몰수를 조절하여 상기 탄탈륨의 입도를 조절할 수 있다. 또한 상기 산화 탄탈륨 1 mol 당 5 내지 6.5 mol 혼합되는 경우, 반응 온도 및 속도가 제어된 안정된 공정으로 제련할 수 있으며, 제련된 탄탈륨은 낮은 산소 농도 및 고순도 특성을 가질 수 있다.
초기 화합물 상태인 'Ta2O5 + 5Mg'로 열역학적 계산 프로그램인 'HSC chemistry'을 이용하여 계산한 결과, 단열계에서(가정) 연소합성온도는 최고 2826.9℃에 이를 것으로 예측된다. 낮은 에너지 투입으로도 반응열을 이용하여 지속적인 반응을 유도하는 점이 자전 연소 합성법(SHS : self- Propagating High Temperature Synthesis)의 장점이다.
하지만 열역학적 계산을 통하여 반응 거동을 조사한 결과, 반응식 Ta2O5 + 5Mg → 2Ta + 5MgO 로 산화 탄탈륨(Ta2O5)이 환원되어 생성된 탄탈륨(Ta)은 2000℃ 이상에서 산화 마그네슘(MgO)과 반응이 일어나므로, 2000℃ 이하에서 수행되어야 하므로 필수적으로 희석제인 알칼리염의 사용이 필요하다.
상기 알칼리염은 NaCl, KCl, KF 및 NaF 중에서 선택되는 하나 이상일 수 있다. 상기 각각의 알칼리염의 물성 수치를 확인한 결과, 흡열량은 HSC chemistry 계산에 따라 KCl > NaF > NaCl > KF이 유리하고, 용해도는 KF > NaCl > KCl > NaF, 융점은 KCl(770℃) < NaCl(801℃) < KF(858℃) < NaF(993℃) 의 유리한 물성을 나타낸다. 특히 열역학적 계산, 물성, 가격 비교한 결과 물성 수치가 우수한 NaCl을 사용할 수 있다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 알칼리염 농도에 단열 온도 계산 그래프이다. 반응 온도를 2000 ℃ 이하로 조절하기 위해서는 NaCl을 2.5 mol 이상을 사용할 필요가 있다. 따라서 상기 산화 탄탈륨 1 mol 당 상기 알칼리염은 2.5 mol 이상을 혼합할 수 있다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 자전 연소 합성법을 이용한 탄탈륨의 제련을 위하여 사용되는 제련 장치를 나타내는 그림이다. 상기 제련 장치는 자전 연소 반응기(100), 필라멘트(110), 연소 받침대(120), 불활성 가스 공급원(130), 배기 파이프(140), 진공 파이프(150) 및 펠렛 성형체(160)로 구성될 수 있다. 각각의 상기 산화 탄탈륨, 환원제 및 알칼리염 분말을 혼합하여 압축된 성형체 형태로 혼합물이 제조된다. 상기 압축된 형태의 혼합물은 펠렛 성형체(160)로 상기 자전 연소 합성반응시 자전 연소 반응기(100) 내부의 연소 받침대(120)에 셀프 스탠딩이 가능하다.
상기 b) 점화재 배치 단계는 상기 성형체의 일단에 점화재를 배치하는 단계이다. 자전 연소 합성법은 반응물의 지속적인 발열반응에 의하여 열을 공급받아서 자발적으로 합성이 진행되는 기술이다. 즉, 반응시키고자 하는 산화 탄탈륨(Ta2O5) 및 금속 환원제를 혼합한 뒤 아르곤(Ar) 기체와 같은 불활성 기체의 분압을 조절한 상태에서, 반응을 위하여 산화 탄탈륨(Ta2O5) 및 금속 환원제를 점화시킨다. 그리고 점화 이후에는 초기 반응물이 반응하는 과정에서 열이 발생되고, 이에 의하여 반응물의 반응이 진행되면서 열이 생성되므로, 외부의 열 공급없이 반응을 진행할 수 있다.
상기 c) 탄탈륨 반응생성물 제조 단계는 상기 성형체를 자전 연소 합성 반응시켜 탄탈륨 반응생성물을 제조하는 단계이다. 상기 반응생성물을 제조하는 단계의 연소 온도(Tc)는 1700 내지 1930 ℃ 일 수 있다.
상기 d) 산성 용액 침출 단계는 상기 생성된 탄탈륨 반응생성물을 산성 용액으로 침출하는 단계이다. 산화 탄탈륨(Ta2O5)이 환원된 후 생성된 마그네시아(MgO) 등의 금속 환원제 산화물 및 잉여의 금속 환원제가 산 침출 공정을 통해 제거될 수 있다. 따라서 상기 금속 환원제 산화물 및 잉여의 금속 환원제가 제거됨으로써, 탄탈륨만 선택적으로 회수할 수 있다.
본 발명의 실시예에서, 상기 산 침출 반응은 아세트산(CH3COOH), 염산(HCl), 질산(HNO3) 또는 황산(H2SO4)이 산수용액으로 사용될 수 있다.이와 같은 한정 사항은 절대적인 것이 아니라 본 발명의 실시예에서 반응 부산물 제거하기 위해 주로 사용되는 산에 대한 한정사항이다. 따라서 본 발명의 반응 부산물과의 산 침출 반응시 추가적인 부산물이 생성되지 않으며, 반응 부산물 모두를 제거 가능한 산은 모두 이에 포함될 수 있다.
본 발명의 방법으로 제련된 탄탈륨의 산소 함량은 5000 내지 13500 ppm 이고, 순도는 99.97 중량% 이상, 입도(D50)는 0.5 내지 75 ㎛를 나타내어 우수한 물성을 나타낸다. 위와 같이 탄탈륨의 입도 및 산소 농도를 조절하여 고순도의 탄탈륨을 제련할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
탄탈륨의 제련
본 발명에 따른 자전 연소 합성법을 이용한 탄탈륨의 제련은 도 1과 같이 a) 성형체 제조 단계, b) 점화재 배치 단계, c) 탄탈륨 반응생성물의 제조 단계 및 d) 산성용액으로 침출 단계로 진행하였다.
입도 4.597㎛의 원료 산화 탄탈륨(Ta2O5), 산화 탄탈륨 1 mol 당 각각 5, 5.5, 6, 6.5 및 7 mol의 Mg 환원제 및 2.5 mol의 NaCl 알칼리염을 혼합하여 성형체를 제조하였다. 펠렛(pellet) 형태의 상기 성형체를 반응기에 장입하고 불활성 기체 분위기에서 상기 성형체를 국부적으로 순간 가열 점화시켜 자전 연소 합성 반응을 시킨다. 상기 성형체를 자전 연소 합성 반응시켜 생성된 탄탈륨 반응생성물을 증류수로 수세한 후, 염산 용액 및 황산용액으로 침출하는 단계를 통하여 탄탈륨을 제련하였다.
탄탈륨 분말 물성 평가
상기 제조방법에 따라 제조된 탄탈륨(Ta)의 산소 농도, 순도 및 입도를 측정하였다. 도 4는 본 발명의 실시예에 따른 환원제 농도에 따른 산세(leahing) 후 산소 농도를 나타낸 그래프이다. 산소 농도는 ON/H 분석기 (Oxygen Nitrogen / Hydrogen analysis, Eltra GmbH, ONH 2000, Germany)로 분석하였다.
상기 산화 탄탈륨 1 mol 당 환원제가 5 mol 혼합되는 경우 13450 ppm, 5.5 mol 혼합되는 경우 6700 ppm, 6 mol 혼합되는 경우 11285 ppm, 6.6 mol 혼합되는 경우의 6891 ppm, 7 mol 혼합되는 경우 5062 ppm의 산소 농도를 가져 환원제 농도의 증가에 따른 산소 농도는 감소함을 보인다. 상기 산화 탄탈륨 1 mol 당 환원제가 5 내지 7 mol 혼합되는 경우, 상기 제련된 탄탈륨의 산소 농도는 5000 내지 13500 ppm 범위를 가진다. 상기 산화 탄탈륨 1 mol 당 환원제가 6 mol 혼합되는 경우에서 증가함을 보이나, 5.5 mol 이상 혼합되는 경우, 5000 내지 11500 ppm 의 낮은 산소 농도 범위에서 제어할 수 있다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 환원제 농도에 따른 최종 탄탈륨(Ta)의 순도를 나타낸 그래프이다. ICP 분석에 의해 상기 산화 탄탈륨 1 mol 당 환원제가 5 mol 혼합되는 경우 99.9804 %, 5.5 mol 혼합되는 경우 99.9857 %, 6 mol 혼합되는 경우 99.9867 %, 6.5 mol 혼합되는 경우 99.9765 %, 7 mol 혼합되는 경우 99.9567 %의 순도를 가짐을 확인하였다. 상기 산화 탄탈륨 1 mol 당 환원제가 5 내지 6.5 mol 혼합되는 경우, 상기 제련된 탄탈륨의 순도는 99.97 중량% 이상을 나타냈으며, 산화 탄탈륨 1 mol 당 환원제를 6 mol 투입한 경우에서 99.9867 중량%로 가장 높은 순도를 나타낸다. 그러므로 산소 농도 및 순도를 고려할 때, 상기 산화 탄탈륨 1 mol 당 환원제가 5.5 내지 6.5 mol 혼합되는 경우, 낮은 산소 농도를 가지는 것과 동시에 고순도의 특성을 가질 수 있다.
아래 표 1은 환원제 농도에 따른 최종 탄탈륨(Ta)의 입도를 나타낸 표이고 도 6은 본 발명의 실시예에 따른 환원제 농도에 따른 최종 탄탈륨(Ta)의 입도를 나타낸 그래프이다. PSA 입도 분석에 의해 환원제 농도가 높을수록 탄탈륨(Ta)의 입도는 같이 증가하며, 환원제 농도로 탄탈륨(Ta)의 입도 조절이 가능함을 확인하였다. 특히 원료 산화 탄탈륨(Ta2O5)의 D50 입도는 4.597㎛로서 최종 탄탈륨(Ta)의 입도는 상기 산화 탄탈륨 1 mol 당 환원제를 5 내지 5.5 mol 혼합하는 경우, 상기 산화 탄탈륨의 입도(D50)보다 감소하였다. 산화 탄탈륨 1 mol 당 환원제를 6 mol을 혼합하면 탄탈륨의 입도가 10㎛ 이상으로 급격히 증가하여 환원제를 5.5 mol 초과하여 혼합하는 경우, 제련된 탄탈륨의 입도(D50)가 산화 탄탈륨의 입도(D50)보다 커질 것으로 예상할 수 있다.
D50 (㎛) 평균입도 (Mean) (㎛)
원료 Ta2O5(분쇄전) 4.597 5.093
환원제 5 mol 0.905 3.777
환원제 5.5 mol 1.348 4.590
환원제 6 mol 10.93 19.98
환원제 6.5 mol 54.29 64.04
환원제 7 mol 72.12 86.88
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 환원제 농도에 따른 연소 온도(Tc)를 나타낸 그래프이다. 상기 산화 탄탈륨 1 mol 당 환원제가 5 mol 혼합되는 경우 1927.3 ℃, 5.5 mol 혼합되는 경우 1783.9 ℃, 6 mol 혼합되는 경우 1729.8 ℃, 6.5 mol 혼합되는 경우 1769.8 ℃ 의 연소 온도(Tc)를 나타내었다. 연소 온도(Tc)는 환원제가 5 내지 6 mol 혼합되는 경우, 농도가 높을수록 감소하나, 6.5 mol에서 다소 증가하였다. 산화 탄탈륨 1 mol 당 5 내지 6.5 mol의 마그네슘(Mg) 환원제를 혼합한 반응에서 연소 온도(Tc)는 1700 내지 1930 ℃의 범위로 안정된 상태이며, 특히 산화 탄탈륨 1 mol 당 5.5 내지 6.5 mol의 마그네슘(Mg) 환원제를 혼합하면 연소 온도(Tc)를 1700 내지 1800 ℃의 범위로 제어할 수 있다.
위와 같이, 본 발명에 따른 자전 연소 합성법을 이용한 탄탈륨의 제련 방법은 산화 탄탈륨 1 mol 당 5 내지 6.5 mol의 환원제를 혼합하여 탄탈륨을 제련할 수 있다. 상기 혼합하는 환원제의 몰수를 조절하여 상기 탄탈륨의 입도를 조절할 수 있다. 또한 상기 산화 탄탈륨 1 mol 당 5 내지 6.5 mol 혼합되는 경우, 반응 온도 및 속도가 제어된 안정된 공정으로 제련할 수 있으며, 제련된 탄탈륨은 낮은 산소 농도 및 고순도의 특성을 가지는 것을 확인하였다.
위와 같이, 본 발명에 따른 자전 연소 합성법을 이용한 탄탈륨의 제련 방법은 상기 혼합하는 환원제의 몰수를 조절하는 것으로 공정 중의 연소 온도 및 연소 속도를 제어하여 안정된 공정으로 고순도 탄탈륨을 제련할 수 있다. 또한 본 발명은 열효율이 높고 반응시간이 짧으며, 공정이 단순하고, 경제적으로 우수하며, 대량생산 가능하고, 균질한 반응 생성물을 얻을 수 있으며, 대량의 원료를 단일한 반응으로 처리가능하며, 순도가 높은 탄탈륨 분말의 제련할 수 있다.
최근 환경·에너지 문제의 관점에서 차세대 수소에너지, 핵융합발전 등에 대한 경쟁적인 연구가 진행되고 있으며 이러한 차세대 신에너지 생산 시스템의 실용화에 본 발명에 따른 자전 연소 합성법을 이용하여 제련된 고융점 금속인 탄탈륨이 핵심 소재로 사용될 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명의 기술적 사상이 전술한실시예 및 첨부된 도면에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은, 본 발명의 기술적 사상이 속하는 기술 분야 에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.
100: 자전 연소 반응기 110: 필라멘트
120: 연소 받침대 130: 불활성 가스 공급원
140: 배기 파이프 150: 진공 파이프
160: 펠렛 성형체

Claims (11)

  1. a) 산화 탄탈륨, 환원제 및 알칼리염을 혼합하여 성형체를 제조하는 단계;
    b) 상기 성형체의 일단에 점화재를 배치하는 단계;
    c) 상기 성형체를 자전 연소 합성 반응시켜 탄탈륨 반응생성물을 제조하는 단계; 및
    d) 상기 생성된 탄탈륨 반응생성물을 산성 용액으로 침출하는 단계를 포함하며, 상기 혼합하는 환원제의 몰수를 조절하여 상기 탄탈륨의 입도 및 산소 농도를 조절하되,
    상기 환원제는 Mg, Ca, Al 및 C 중에서 선택되는 하나 이상이고,
    상기 산화 탄탈륨 1 mol 당 상기 환원제를 5 내지 5.5 mol 혼합하는 경우, 상기 제련된 탄탈륨의 입도(D50)가 상기 산화 탄탈륨의 입도(D50)보다 작으며,
    상기 산화 탄탈륨 1 mol 당 상기 환원제를 6 내지 6.5 mol 이하 혼합하는 경우, 상기 제련된 탄탈륨의 입도(D50)가 상기 산화 탄탈륨의 입도(D50)보다 큰 것을 특징으로 하는 자전 연소 합성법을 이용한 탄탈륨의 제련 방법
  2. 제1항에 있어서,
    상기 알칼리염은 NaCl, KCl, KF 및 NaF 중에서 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 자전 연소 합성법을 이용한 탄탈륨의 제련 방법
  3. 제1항에 있어서,
    상기 알칼리염은 상기 산화 탄탈륨 1 mol 당 2.5 mol 이상을 혼합하는 것을 특징으로 하는 자전 연소 합성법을 이용한 탄탈륨의 제련 방법
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 환원제는 상기 산화 탄탈륨 1 mol 당 5 내지 6.5 mol 혼합하는 것을 특징으로 하는 자전 연소 합성법을 이용한 탄탈륨의 제련 방법
  6. 제1항에 있어서,
    상기 반응생성물을 제조하는 단계의 연소 온도는 1700 내지 1930 ℃ 인 것을 특징으로 하는 자전 연소 합성법을 이용한 탄탈륨의 제련 방법
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제련된 탄탈륨의 산소 함량은 5000 내지 13500 ppm 인 것을 특징으로 하는 자전 연소 합성법을 이용한 탄탈륨의 제련 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 제련된 탄탈륨의 순도는 99.97 중량% 이상인 것을 특징으로 하는 자전 연소 합성법을 이용한 탄탈륨의 제련 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 제련된 탄탈륨의 입도(D50)는 0.5 내지 75 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 자전 연소 합성법을 이용한 탄탈륨의 제련 방법
  10. 삭제
  11. 삭제
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