KR20050096098A - 불소 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 불소 제조 방법, 특히 고상 금속 불화물 및 그의 착염으로부터 열분해에 의해 불소를 제조하는 방법에 관한 것이다. 기체상 불소는 직접 불소화에 의한 불소 화합물의 제조, 금속 용접, 금속 및 합금 등을 기계가공하는 동안 금속 상의 보호막 생성, 및 미세금속공학에서 에칭제의 형태로서 등의 많은 목적을 위해 사용된다. 높은 불소 함량의 망간염, 예컨대 망간 테트라플루오라이드 MnF4 및 기타 염, 예컨대 칼륨 헥사플루오로니켈레이트 K3NiF7, K2NiF6, K2CuF6 및 유사한 화합물이 출발 물질로서 사용된다. 본 발명은 99.0% 이상의 불소 수율을 보장한다. 본 발명의 방법은 안전하고 제조에 용이하게 사용된다.

Description

불소 제조 방법{FLUORINE PRODUCTION METHOD}
본 발명은 불소 제조 방법에 관한 것이고, 특히 열 분해에 의해 고상 금속 불화물 또는 그의 착염으로부터 불소를 제조하는 방법에 관한 것이다.
기체상 불소는 직접 불소화에 의한 불소 화합물의 제조, 금속 용접, 금속 및 합금 등을 기계가공하는 동안 금속 상의 보호막 생성, 및 미세금속공학에서 에칭제로서 등의 많은 목적을 위해 사용된다.
본 발명의 방법은 전술된 것들을 비롯한 많은 분야에서 사용되며, 여기서는 순수한 불소의 사용이 요구된다.
보통 불소 및 다른 함불소 기체상 화합물, 예컨대 NF3 또는 불소는, 고압 실린더 내에 기체로서 또는 저압하에 극저온 액체로서 저장된다.
불소 또는 함불소 화합물을 기체로서 저장하기 위해서는 액체를 저장하는데 사용되는 체적보다 10배 초과하는 체적이 필요하다.
불소를 수송에 특별한 난점이 없는 화합물로부터 요구되는 장소에서 요구되는 양으로 제조하는 간단하고 안전한 방법이 매우 바람직하다. 마찬가지로, 불소 또는 불화물을 주위 온도 및 주위 압력에서 고체 매트릭스에 혼입시키거나 다른 고체 형태에 결합시켜 저장할 수 있도록 하는 것이 또한 유리하다.
열역학적으로 불안정한 전이 금속의 불화물 및 안정한 음이온으로 구성된 과립화 경질 물질로부터 불소를 제조하는 순수 불소 생성기가 공지되어 있다[US 4,711,680, Nat.Cl.149/109.4, 1987년 12월 8일 공개]. 불소는 고압에서의 불안정한 전이 금속 불화물의 안정한 저급 불화물 및 원소 불소로의 신속한 비가역적 분해가 수반되는 강 루이스산과의 치환 반응의 결과로서 형성된다. 경질 과립 불소 생성기는 고 산화상태 전이 금속의 열역학적으로 불안정한 불화물로부터 수득된 음이온, 및 이 전이 금속 불화물보다 강한 루이스산을 포함하는 안정한 염을 포함한다. 상기 산은 주위 온도에서는 경질 물질이다. 그러나 이는 승온에서는 용융되거나 승화한다. 상기 안정한 염의 양이온은 알칼리 또는 알칼리 토금속의 군으로부터 선택된 높은 산화상태 전이 금속의 열역학적으로 불안정한 불화물로부터 기원한 음이온을 함유한다. 상호작응은 다음과 같이 진행한다:
A2MF6 + 2Y ------→ 2AYF + [MF4]
유리 금속 불화물 MF4는 열역학적으로 불안정하므로, 비가역적 반응으로 자발적으로 분해하여 MF2 및 F2를 생성하며, 2차 반응 없이 고압 하에 불소를 생성할 수 있게 한다.
[MF4] ------→ MF2 + F2
K2NiF6, K2CuF6, Cs2CuF6가 A2MF6 화합물로서 사용된다. 니켈 및 알칼리 금속의 착염의 형성과 함께 불소를 흡착하는 알칼리 금속, 니켈 등의 하기 불화물이 사용된다: Cs2MnF6, K2NiF6; Y-화합물은 BiF5, BiF5, TiF4 등일 수 있다.
가장 근접한 종래 기술은 1976년 11월 2일자로 공개된 미국 특허 제 3,989,808호, Nat.Cl. 423/503; 423/500; 423/504, Int.Cl. C01B 007/20에 기술된 순수 불소 수용 및 저장 방법이다. 이 방법은 니켈 착염의 형성과 함께 불소를 흡착하는 알칼리 금속 및 니켈 불화물이다. 생성기 체적이 경질 물질로 충전된 후, 기체상 부가혼합물을 배출시킨다. 이후 착화 니켈 불화물 화합물을 가열하여 고순도 기체상 불소를 발생시킨다. 그러나, 이 방법은 일정한 기체 발생 속도로 불소를 제조하지는 못한다.
본 발명의 주 목적은 높은 산화상태 금속 불화물을 완전히 회수하고 기체를 일정한 압력으로 생성할 수 있는 기체상 불소의 제조 방법을 안출하는 것이다. 상기 방법은 간단하고 안전해야 한다. 불소 회수율의 정도는 99% 이상이어야 한다.
도 1은 본 발명의 방법을 실현하는데 사용될 수 있는 장치의 일반적인 배치를 도시한다.
본 발명의 요체는 불소가 과립 또는 정제 형태로 사용되는 경질 2원 또는 착화 고 산화상태 금속 불화물을 150 내지 400℃로 가열함으로써 제조되고, 상기 과립(정제)의 크기는 1.0 내지 3.0 mm인 것에 있다. 상기 가열은 출발 물질의 용융 온도보다 낮은 온도에서 수행되며, 층 중의 온도 차는 15℃ 이하이다.
높은 불소 함량의 망간염, 예컨대 망간 테트라플루오라이드 MnF4 및 기타 염, 예컨대 칼륨 헥사플루오로니켈레이트 K2NiF6, K3NiF7, K2CuF6 및 유사한 화합물이 출발 물질로서 사용된다. 과립의 크기는 최적의 가열 및 발생하는 기체상 불소의 인출을 확보하기 위한 다소의 자유 공간을 제공하도록 선택된다. 과립의 크기는 1.0 내지 3.0 mm 이내여야 한다는 것이 밝혀졌다. 이를 달성하기 위해서는 특정 크기의 메쉬를 갖는 체를 통해 출발 물질을 체질한다. 출발 물질의 층에서 온도 차가 15℃ 이하라는 제한은 균일한 가열 및 불소의 조절된 균일한 발생을 확보하기 위해 필요하다. 이 간격이 좁을수록, 기체 생성을 위한 조건으로 더욱 바람직하다. 통상적인 방법은 상이한 점들 사이에 발생하는 온도 차 없이 층을 즉시 가열하는 것을 실제적으로 불가능하게 한다.
상기 차는 층 두께를 감소시키고 열 공급 방식을 선택함으로써 최소로 될 수 있다.
균일하게 가열될 수 있고 형성된 기체상 불소를 인출하는 장치 및 온도 조절기가 구비된, 격리된 체적을 나타내는 반응기 용기(원통형 용기)를 과립화된 물질로 충전한다. 이후 가열을 시작하고, 온도는 열전쌍으로 제어한다. 가열시에 순수한 불소가 발생하고 생성 장치로부터 인출되어 필요에 따라 후속적으로 사용된다.
반응 용기 및 기체상 불소와 접촉하는 부품은 처리 조건 하에 불소에 저항성인 물질, 예컨대 니켈 또는 특별 합금으로 제조된다.
제안된 방법이 적용될 수 있는 특정 조건은 제공된 실시예에 지시되어 있다. 제안된 방법을 실현하는데 사용될 수 있는 장치의 일반적인 배치가 도면에 도시되어 있다. 그 실시양태중 하나에서 이 장치는 하기 파라미터를 갖는다:
높이 "h"= 500 mm
내경 D1 = 90 mm
내부 가열 장치의 직경 D2 = 20 mm
슬롯의 폭(이 경우는 층의 폭과 동일함) S = 35 mm
상기 장치에는 전기 가열기(외부 및 내부)(2), 온도(T1 및 T2) 및 압력(P) 게이지가 구비되고, 불소는 도 1에서 F2로 표시된 파이프를 통해 인출된다.
제안된 방법의 적용례
실시예 1
3.0 mm 과립(체로 분별됨) 형태의 K2NiF6 염 3600 g(G1)을 도 1에 도시된 장치의 원형 저장소에 적재했다. 상기 장치를 폐쇄하고 0.1 mmHg의 잔여 압력까지 펌프로 압력을 저하시킨 후, 상기 장치를 가열기(2)로 염 용융 온도보다 낮은 온도 T1로 가열했다. 게이지(P)로 측정된 불소 압력이 0.1 MPa에 도달할 때, 기체상 불소의 추출을 시작했다. 이를 수행할 때, 층 온도를 감시하여 그 온도를 T2로서 측정하며, 이 온도는 T1과는 15℃ 이하의 차이가 있었다. 즉,
T2≤T1-15℃ 였다.
본 공정은 압력 P=0,1 MPa이 설정값보다 25% 더 낮을 때 끝난 것으로 간주하였다. 가열을 중지하고, 장치를 냉각시키고, 사용된 물질을 꺼내어 칭량했다. 사용된 물질의 중량(G2)은 3160g이었다. 회수된 불소 질량을 질량 차로부터 결정했다:
GF = (MF2GT1): MK2NiF6 =545 g
실시예 2
1.0 mm 과립(체로 분별됨) 형태의 K2NiF6 염 3770 g(G1)을 도 1에 도시된 장치의 원형 저장소에 적재했다. 상기 장치를 폐쇄하고 0.1 mmHg의 잔여 압력까지 펌프로 압력을 저하시킨 후, 상기 장치를 가열기(2)로 290℃인 온도 T1로 가열했다. 게이지(P)로 측정된 불소 압력이 0.005 MPa에 도달할 때, 기체상 불소의 추출을 시작했다. 이를 수행할 때, 층 온도를 감시하여 그 온도를 T2로서 측정하였으며, 온도 차는 3℃였다. 즉,
T2 = T1-3℃ 였다.
온도가 0.005 MPa로 하락할 때, 가열을 중지하고, 장치를 냉각시키고, 사용된 물질을 꺼내어 칭량했다. 계산에 따르면 그의 중량은 567 g이었으며, 즉, 불소 추출 정도는 99.1%였다.
실시예 3 내지 7은 하기에 지시된 다양한 분산물의 화합물을 출발 물질로서 사용하여 동일한 장치 및 동일한 방법으로 수행했다. 결과를 표 1에 제시한다.
불소 제조 방법의 적용례
파라미터 출발 물질
K2NiF6 MnF4 K2CuF6
실시예 번호
1 2 3 4 5 6 7
적재(g) 3600 3770 2507 3300 3300 2555 2555
온도(℃) 400 290 300 200 350 150 200
과립 크기 3.0 1.0 2.0 2.0 3.0 1.0 3.0
층 중의 온도차(℃) 15 3 7 1 8 1 10
추출된 불소량(g) 545 565 545 565 564 525 524.5
발생한 불소의 % 99 99.2 9.4 99.35 99.3 99.25
발생한 불소 압력(MPa) 0.1 0.005 0.007 0.05 1.0 0.05 0.1
따라서, 본 발명은 하기 특징으로 구별된다:
- 본 방법이 수행되는 온도 간격이 더 좁고;
- 특정 크기의 과립을 갖는 출발 물질을 사용함으로써 표적 생성물을 발생시키는 물질의 표면을 최대한 사용할 수 있고;
- 일정한 압력으로 불소를 제조하며;
- 층에서의 특정한 온도 차를 유지함으로써 생성물이 벽 근방에서 과열되는 것을 방지하여 불소 수율을 감소시킬 수 있는 응집을 방지한다.

Claims (1)

  1. 용융 온도보다 낮은 온도로 가열하는 것을 포함하는 고도로 산화된 금속의 불화물로부터의 불소 제조 방법으로서, 전이 금속 또는 그의 착 화합물의 과립화 또는 정제화된 불화물을 150 내지 400℃의 온도로 가열하고, 1.0 내지 3.0 mm 크기의 과립을 사용하며, 출발 물질의 층 중의 온도 차가 15℃ 이하로 유지되는 것을 특징으로 하는 불소 제조 방법.
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