TWI620714B - Method for producing metal hydride - Google Patents

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TWI620714B
TWI620714B TW103133410A TW103133410A TWI620714B TW I620714 B TWI620714 B TW I620714B TW 103133410 A TW103133410 A TW 103133410A TW 103133410 A TW103133410 A TW 103133410A TW I620714 B TWI620714 B TW I620714B
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Tetsuya Ishimoto
Shoji Suzuki
Katsumi Matsui
Tomoki Hatsumori
Kazuhiko Tokoyoda
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Taiheiyo Cement Corp
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B6/00—Hydrides of metals including fully or partially hydrided metals, alloys or intermetallic compounds ; Compounds containing at least one metal-hydrogen bond, e.g. (GeH3)2S, SiH GeH; Monoborane or diborane; Addition complexes thereof
    • C01B6/04—Hydrides of alkali metals, alkaline earth metals, beryllium or magnesium; Addition complexes thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
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Abstract

本發明提供一種迅速使反應開始且不會混入其他金屬之有效率地製造高純度之金屬氫化物之方法。
本發明之上述金屬氫化物之製造方法之特徵在於：其係由選自第2族及第3族中之金屬製造該金屬氫化物之方法，且進行如下步驟：(A)於耐壓容器中添加上述金屬並於容器內導入氫氣，進行加熱而使反應開始，並且將錶壓力(a)設為0.1~1.5MPa，將加熱溫度(b)設為50~250℃，且將錶壓力與加熱溫度之乘積(a×b)設為20~100之範圍；(B)於反應容器內之溫度較該加熱溫度上升10~100℃之時刻停止氫氣之導入而進行反應；(C)於反應容器內之溫度下降至停止該氫氣之導入之溫度之時刻導入0.1~1.5MPa之氫氣而進行反應；及(D)重複進行上述步驟(B)及(C)直至於氫氣之導入後反應容器內之溫度不再上升。

Description

金屬氫化物之製造方法
本發明係關於一種高純度之金屬氫化物之穩定之製造方法。
鎂氫化物等鹼土金屬氫化物作為該金屬氫化物與金屬間之可逆儲氫系而受到期待，因此報告有各種製造方法。例如，報告有如下方法：以具有較高之反應性之微粒狀鎂作為觸媒而對鎂微粒子進行氫化之方法(專利文獻1)；於將鎂氫化時維持為特定之溫度，去除原料粉體表面之被膜而進行製造之方法(專利文獻2)；經由將複數片鎂薄片集成並進行壓縮而成之壓縮物之方法(專利文獻3)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開平7-330305號公報
[專利文獻2]日本專利第4083786號公報
[專利文獻3]日本專利第4425990號公報
然而，於該等先前之製法中，有如下等問題：難以製造用作觸媒之微粒狀鎂，或由於氫化反應係產生極大反應熱之反應，故而反應失控，於產物中混入來自反應容器之鐵。
於使用金屬氫化物作為儲氫材料之情形時，微量之金屬之混入並無問題。然而，最近有金屬氮化物可用作螢光原料之報告，並已知 可由金屬氫化物製造該金屬氮化物。作為此種螢光原料之製造中間物之金屬氫化物必須為高純度，而必須避免微量之其他金屬之混入。
因此，本發明之課題在於提供一種有效率地製造迅速使反應開始且不會混入其他金屬之高純度之金屬氫化物的方法。
因此，本發明者為了迅速使反應開始且防止因金屬之氫化反應之進行所產生的反應熱之失控，而進行各種研究，結果發現，若同時進行反應溫度之控制與氫氣之導入量之控制，並逐步進行反應，則可防止反應熱之失控，高效率地獲得高純度之金屬氫化物，從而完成本發明。
即，本發明提供如下之[1]至[4]。
[1]一種金屬氫化物之製造方法，其特徵在於：其係由選自第2族及第3族中之金屬製造該金屬氫化物之方法，且進行如下步驟：(A)於耐壓容器中添加上述金屬並於容器內導入氫氣，進行加熱而使反應開始，並且將錶壓力(a)設為0.1~1.5MPa，將加熱溫度(b)設為50~250℃，且將錶壓力與加熱溫度之乘積(a×b)設為20~100之範圍；(B)於反應容器內之溫度較該加熱溫度上升10~100℃之時刻停止氫氣之導入而進行反應；(C)於反應容器內之溫度下降至停止該氫氣之導入之溫度之時刻導入0.1~1.5MPa之氫氣而進行反應；及(D)重複進行上述步驟(B)及(C)直至於氫氣之導入後反應容器內之溫度不再上升。
[2]如[1]之製造方法，其中步驟(A)及(C)之氫氣之導入量為理論需要量之0.002~0.2。
[3]如[1]或[2]之製造方法，其中各步驟中之反應容器內之最高溫 度為800℃以下。
[4]如[1]至[3]中任一項之製造方法，其中原料金屬之平均粒徑為0.1mm~300mm。
根據本發明方法，可防止氫化反應時之反應熱之急遽上升，而於低溫條件下穩定地獲得高純度之金屬氫化物。
圖1係表示實施例2中之運轉狀況之圖。
圖2係表示實施例2中獲得之LaH2之XRD圖案之圖。
本發明之由選自第2族及第3族中之金屬製造該金屬氫化物之方法之特徵在於進行以下之步驟(A)~(D)。
(A)於耐壓容器中添加上述金屬並於容器內導入氫氣，進行加熱而使反應開始，並且將錶壓力(a)設為0.1~1.5MPa，將加熱溫度(b)設為50~250℃，且將錶壓力與加熱溫度之乘積(a×b)設為20~100之範圍；(B)於反應容器內之溫度較該加熱溫度上升10~100℃之時刻停止氫氣之導入而進行反應；(C)於反應容器內之溫度下降至停止該氫氣之導入之溫度之時刻導入0.1~1.5MPa之氫氣而進行反應；及(D)重複進行上述步驟(B)及(C)直至於氫氣之導入後反應容器內之溫度不再上升。
本發明方法之原料為選自第2族及第3族中之金屬，其中，較佳為鑭、鈣、鍶、鈰、釓及釔，尤佳為鑭、鈣及鍶。
所使用之上述金屬之粒徑不僅無需為如專利文獻1中所使用之微粒子，而且就防止急遽之反應之方面而言，較佳為普通之微粒子。具 體而言，關於上述金屬之粒徑，為了使金屬不殘留於所產生之金屬氫化物中而收容於反應容器內，較佳為最大粒徑300mm以下者，更佳為平均粒徑200mm以下者，進而較佳為150mm以下者。又，就避免因反應所引起之急遽之放熱而確保安全性之方面而言，較佳為平均粒徑0.1mm以上者，更佳為使用平均粒徑0.5mm以上者，進而較佳為平均粒徑1mm以上者。作為更具體之平均粒徑，較佳為0.1mm~300mm，更佳為0.5mm~200mm，進而較佳為1mm~150mm。
本發明方法於產生因急遽之反應所引起之大量熱之情形時較有用，因此一次進行反應之上述金屬之量越多越佳。具體而言，一次進行反應之金屬之量較佳為0.3mol以上，更佳為0.5mol以上，進而較佳為1mol以上。
作為反應中所使用之耐壓容器，較佳為SUS製，更佳為鎳合金製(具體而言，Inconel(註冊商標)、Hastelloy(註冊商標))。
關於步驟(A)中之向耐壓容器中之上述金屬之添加體積，為了不使進行反應之氫氣量增多而產生急遽之放熱，相對於耐壓容器之內容積較佳為10Vol%以上，更佳為25Vol%以上，進而較佳為40Vol%以上。上述金屬之添加體積之上限較佳為50Vol%。
於步驟(A)中，於耐壓容器中添加上述金屬並於容器內導入氫氣，進行加熱而使反應開始，此時，將錶壓力(a)設為0.1~1.5MPa，將加熱溫度(b)設為50~250℃，且將錶壓力與加熱溫度之乘積(a×b)設為20~100之範圍。
於氫氣之錶壓力低於0.1MPa之情形時，存在未發生反應之情形，或至發生反應為止需要較多時間，另一方面，於高於1.5MPa之情形時，於發生反應時產生急遽之放熱。
於開始反應之方面上必須設為加熱溫度50℃以上，於抑制急遽之反應之方面上重要的是不超過250℃。關於溫度，可利用熱電偶等 直接測定容器內之物質，或亦可利用放射溫度計等在不接觸之情況下進行測定。
又，就使反應開始、且抑制急遽之反應之方面而言，必須以使錶壓力與加熱溫度之乘積(a×b)成為20~100之範圍之方式進行調整。若a×b未達20，則反應未開始，另一方面，若a×b超過100，則於發生反應時產生急遽之放熱。
較佳之錶壓力(a)為0.1~1.3MPa，更佳為0.2~1.3MPa，進而較佳為0.25~1.3MPa，進而較佳為0.3~1.0MPa。又，較佳之加熱溫度(b)為60~250℃，更佳為60~200℃，進而較佳為80~200℃。又，較佳之a×b為20~90，更佳為30~90。
於步驟(A)中，於反應容器中導入理論需要量之0.002~0.2之氫氣。於氫氣之導入量少於0.002之情形時，至反應結束為止需要較多時間，另一方面，於多於0.2之情形時，產生因反應所引起之急遽之放熱。更佳之氫氣導入量為0.003~0.1，進而較佳為0.005~0.05。氫氣量可根據利用流量計之測定或容器之容積、或者步驟(B)及(C)之重複次數求出。
於步驟(B)中，反應開始後，於反應容器內之溫度較步驟(A)之加熱溫度上升10~100℃之時刻停止氫氣之導入而進行反應。若至反應容器內之溫度較步驟(A)之加熱溫度上升超過100℃之溫度為止一直持續導入氫氣，則有因反應之進行導致溫度急遽上升，而變得無法控制之虞。另一方面，若非較步驟(A)之加熱溫度上升10℃以上之溫度，則存在反應會停止之情形。停止氫氣之導入之溫度更佳為較加熱溫度上升15~80℃之時刻，進而較佳為較加熱溫度上升25~60℃之時刻。
於步驟(A)及(B)中，藉由如上所述般控制反應條件，氫化反應可順利地進行，且避免急遽之放熱，可確保安全性。藉由以上述方式進行控制，而將反應容器內之最高到達溫度較佳為設為800℃以下，更 佳為設為700℃以下，進而較佳為設為600℃以下。若成為800℃以上，則有如下之虞：原料之金屬產生熔融(例如有鑭之熔點為920℃，且鑭與鎳之合金之熔點為517℃之情形)，或所產生之氫化物進行分解(例如氫化鑭為1000℃左右)。又，步驟(B)之停止氫氣之導入而進行反應之期間亦可進行冷卻。
於步驟(A)及(B)中，若停止氫氣之導入而進行反應，則藉由金屬之氫化反應，反應容器內之溫度會如上所述般上升至800℃以下，但隨著所供給之氫氣耗盡，反應容器內之溫度緩慢下降。因此，於步驟(C)中，於反應容器內之溫度下降至步驟(B)之停止該氫氣之導入的溫度之時刻，以使錶壓力成為0.1~1.5MPa之方式導入氫氣而再次進行反應。於氫氣之導入錶壓力低於0.1MPa之情形時，存在未發生反應之情形，或至所有反應結束為止需要較多時間，另一方面，於錶壓力高於1.5MPa之情形時，產生因反應所引起之急遽之放熱。更佳之氫氣導入錶壓力為0.2~1.3MPa，進而較佳為0.3~1.0MPa。
再者，此處，若與停止該氫氣之導入之溫度相比溫度急遽降低，則存在不會發生反應之情形，因此將溫度維持為50~250℃，或於溫度過度降低之情形時亦可再次加熱至50~250℃。此時，(a×b)亦更佳為調整為20~100。
於步驟(C)中，於反應容器中導入理論需要量之0.002~0.2之氫氣。於氫氣之導入量少於0.002之情形時，至反應結束為止需要較長時間，另一方面，於多於0.2之情形時，產生因反應所引起之急遽之放熱。更佳之氫氣導入量為理論需要量之0.003~0.1，進而較佳為0.005~0.05。
於步驟(C)中，亦如上所述般控制反應條件，藉此氫化反應可順利地進行，且避免急遽之放熱，確保安全性。藉由以上述方式進行控制，而將反應容器內之最高到達溫度較佳為設為800℃以下，更佳為 設為700℃以下，進而較佳為設為600℃以下。
於步驟(C)中，若導入特定量之氫氣進行反應，則藉由金屬之氫化反應，反應容器內之溫度會如上所述般上升至800℃以下，但隨著所供給之氫氣耗盡，反應容器內之溫度亦會緩慢下降。
因此，於步驟(D)中，重複進行步驟(B)及(C)直至於氫氣之導入後反應容器內之溫度不再上升，藉此使理論需要量之氫氣與金屬發生反應。由於根據金屬之種類、金屬之粒徑、金屬之添加量、反應容器之尺寸等，溫度上升之程度有所不同，因此根據於一次之步驟中導入之氫氣量等上述反應條件而調整重複次數。
於步驟(D)之結束後，於反應容器內產生高純度之上述金屬之氫化物。又，由於反應溫度得以控制，故而可防止因熔融所引起之於容器上之附著或來自反應容器的Fe、Ni等之混入。
[實施例]
繼而，列舉實施例而詳細地說明本發明。
實施例1~4、比較例1~4(氫化鑭(LaH2)) (1)控制方法
於耐壓容器0.5L中添加粒徑20~30mm之金屬鑭800g，進行真空排氣後，填充氫氣(a)MPa(錶壓力)，於反應溫度(b)℃下進行12小時反應。於反應容器內之溫度達到(b')℃時，關閉氫氣之閥，又，於內溫恢復(冷卻)至(b')℃時，再次開啟閥。重複該操作直至反應結束。
(2)實際之反應
於耐壓容器中填充(a)MPa之氫氣時使外溫上升至(b)℃。此時，隨著氫化反應之進行，反應容器內之溫度不斷上升。將此時即便保持1小時而溫度亦未上升之情形視為未反應。於內部溫度達到(b')℃時，關閉氫氣管線之閥，而停止氫化反應。此時，反應容器內只要存在氫氣，便進行反應，故而內溫持續上升，內壓成為真空。於反應停止、 內部溫度再次冷卻至(b')℃時，使氫氣之原本之壓力變更為(a')MPa，並再次開啟氫氣管線之閥。其後重複進行(b')℃下之供氫閥之開啟及關閉。於12小時後停止(b)之加熱，冷卻至常溫。於手套箱內取出內容物後，藉由XRD(X-Ray Diffraction，X射線繞射)特定出產物。於該情形時，所到達之最高溫度成為(c)℃。將起始壓力(a)、起始溫度(b)、錶壓力與起始溫度之乘積(a×b)、控制壓力(a')、控制溫度(b')、到達溫度(c)及重複次數示於表1。又，將實施例2之運轉狀況示於圖1。
(3)結果
如表1所示，比較例1中，即便供給氫氣並進行加熱，亦未發生反應。比較例2、3中，即便供給氫氣，至反應開始為止亦需要較長時間。比較例3、4中，於第2次或反應開始時成為600℃以上。
實施例1~實施例4中，反應於1小時以內發生，在關閉閥時之最高到達溫度充分滿足指定溫度之基準，根據產物之XRD資料，為LaH2(圖2)。
比較例5(氫化鑭(LaH2)) (1)控制方法
與實施例1同樣地使反應開始，但於反應容器內之溫度達到135 ℃時亦不關閉氫氣之閥，而持續供給氫氣。
(2)結果
無法控制溫度，熔融附著有La金屬。
實施例5~7(氫化鑭(LaH2)) (1)控制方法
於耐壓容器16L中添加粒徑70~150mm之金屬鑭，進行真空排氣後，填充氫氣(a)MPa，於反應溫度(b)℃下進行12小時反應。於反應容器內之溫度達到(b')℃時，關閉氫氣之閥，又，於內溫恢復(冷卻)至(b')℃時，再次開啟閥。重複該操作直至反應結束。
(2)實際之反應
於耐壓容器中填充(a)MPa(錶壓力)之氫氣時使外溫上升至(b)℃。此時，隨著氫化反應之進行，反應容器內之溫度不斷上升。將此時即便保持1小時而溫度亦未上升之情形視為未反應。於內部溫度達到(b')℃時，關閉氫氣管線之閥，而停止氫化反應。此時，反應容器內只要存在氫氣，便進行反應，故而內溫持續上升，內壓成為真空。於反應停止、內部溫度再次冷卻至(b')℃時，使氫氣之原本之壓力變更為(a')MPa，並再次開啟氫氣管線之閥。其後重複進行(b')℃下之供氫閥之開啟及關閉。於12小時後停止(b)℃之加熱，冷卻至常溫。於該情形時，所到達之最高溫度成為(c)℃。於手套箱內取出內容物後，藉由XRD特定出產物。將起始壓力(a)、(a×b)、起始溫度(b)、(a×b)、控制溫度(b')、控制壓力(a')、到達溫度(c)及重複次數示於表2。
(3)結果
實施例5~7中，反應於1小時以內發生，在關閉閥時之最高到達溫度充分滿足指定溫度之基準，根據產物之XRD資料，為LaH2。
實施例8(氫化鍶(SrH2)) (1)控制方法
於耐壓容器0.5L中添加粒徑10~30mm之金屬鍶500g，進行真空排氣後，填充氫氣0.7MPa，於反應溫度100℃下進行12小時反應。於反應容器內之溫度達到135℃時，關閉氫氣之閥，又，於內溫恢復(冷卻)至135℃時，再次開啟閥。重複該操作直至反應結束。
(2)實際之反應
於耐壓容器中填充0.7MPa之氫氣時使外溫上升至100℃。此時，隨著氫化反應之進行，反應容器內之溫度不斷上升。於內部溫度達到135℃時，關閉氫氣管線之閥，而停止氫化反應。此時，反應容器內只要存在氫氣，便進行反應，故而內溫持續上升，內壓成為真空。於反應停止、內部溫度再次冷卻至135℃時，再次開啟氫氣管線之閥。其後重複進行135℃下之供氫閥之開啟及關閉。重複次數為23次。於12小時後停止100℃之加熱，冷卻至常溫。於手套箱內取出內容物後，藉由XRD特定出產物。
(3)結果
關閉閥時之最高到達溫度成為250℃以下。其充分滿足指定溫度之基準。又，根據產物之XRD資料，為SrH2。
實施例9(氫化鈣(CaH2)) (1)控制方法
於耐壓容器0.5L中添加粒徑5~10mm之金屬鈣150g，進行真空排氣後，填充氫氣0.3MPa，於反應溫度100℃下進行12小時反應。於反應容器內之溫度達到135℃時，關閉氫氣之閥，又，於內溫恢復(冷 卻)至135℃時，再次開啟閥。重複該操作直至反應結束。
(2)實際之反應
於耐壓容器中填充0.3MPa之氫氣時使外溫上升至100℃。此時，隨著氫化之反應進行，反應容器內之溫度不斷上升。於內部溫度達到135℃時，關閉氫氣管線之閥，而停止氫化反應。此時，反應容器內只要存在氫氣，便進行反應，故而內溫持續上升，內壓成為真空。於反應停止、內部溫度再次冷卻至135℃時，再次開啟氫氣管線之閥。其後重複進行135℃下之供氫閥之開啟及關閉。重複次數為10次。於12小時後停止100℃之加熱，冷卻至常溫。於手套箱內取出內容物後，藉由XRD特定出產物。
(3)結果
關閉閥時之最高到達溫度成為300℃以下。其充分滿足指定溫度之基準。又，根據產物之XRD資料，為CaH2。
實施例10(氫化鈰(CeH2)) (1)控制方法
於耐壓容器0.5L中添加粒徑20~30mm之金屬鈰100g，進行真空排氣後，填充氫氣0.2MPa，於反應溫度100℃下進行12小時反應。於反應容器內之溫度達到135℃時，關閉氫氣之閥，又，於內溫恢復(冷卻)至135℃時，再次開啟閥。重複該操作直至反應結束。
(2)實際之反應
於耐壓容器中填充0.2MPa之氫氣時使外溫上升至100℃。此時，隨著氫化反應之進行，反應容器內之溫度不斷上升。於內部溫度達到135℃時，關閉氫氣管線之閥，而停止氫化反應。此時，反應容器內只要存在氫氣，便進行反應，故而內溫持續上升，內壓成為真空。於反應停止、內部溫度再次冷卻至135℃時，再次開啟氫氣管線之閥。其後重複進行135℃下之供氫閥之開啟及關閉。重複次數為45次。於 12小時後停止100℃之加熱，冷卻至常溫。於手套箱內取出內容物後，藉由XRD特定出產物。
(3)結果
關閉閥時之最高到達溫度成為200℃以下。其充分滿足指定溫度之基準。又，根據產物之XRD資料，為CeH2。
實施例11(氫化釓(GdH2)) (1)控制方法
於耐壓容器0.5L中添加粒徑40~60mm之金屬釓100g，進行真空排氣後，填充氫氣0.2MPa，於反應溫度100℃下進行12小時反應。於反應容器內之溫度達到135℃時，關閉氫氣之閥，又，於內溫恢復(冷卻)至135℃時，再次開啟閥。重複該操作直至反應結束。
(2)實際之反應
於耐壓容器中填充0.2MPa之氫氣時使外溫上升至100℃。此時，隨著氫化反應之進行，反應容器內之溫度不斷上升。於內部溫度達到135℃時，關閉氫氣管線之閥，而停止氫化反應。此時，反應容器內只要存在氫氣，便進行反應，故而內溫持續上升，內壓成為真空。於反應停止、內部溫度再次冷卻至135℃時，再次開啟氫氣管線之閥。其後重複進行135℃下之供氫閥之開啟及關閉。重複次數為20次。於12小時後停止100℃之加熱，冷卻至常溫。於手套箱內取出內容物後，藉由XRD特定出產物。
(3)結果
關閉閥時之最高到達溫度成為200℃以下。其充分滿足指定溫度之基準。又，根據產物之XRD資料，為GdH2。
實施例12(氫化釔(YH2)) (1)控制方法
於耐壓容器0.5L中添加粒徑20~30mm之金屬釔100g，進行真 空排氣後，填充氫氣0.2MPa，於反應溫度100℃下進行12小時反應。於反應容器內之溫度達到135℃時，關閉氫氣之閥，又，於內溫恢復(冷卻)至135℃時，再次開啟閥。重複該操作直至反應結束。
(2)實際之反應
於耐壓容器中填充0.2MPa之氫氣時使外溫上升至100℃。此時，隨著氫化反應之進行，反應容器內之溫度不斷上升。於內部溫度達到135℃時，關閉氫氣管線之閥，而停止氫化反應。此時，反應容器內只要存在氫氣，便進行反應，故而內溫持續上升，內壓成為真空。於反應停止、內部溫度再次冷卻至135℃時，再次開啟氫氣管線之閥。其後重複進行135℃下之供氫閥之開啟及關閉。重複次數為45次。於12小時後停止100℃之加熱，冷卻至常溫。於手套箱內取出內容物後，藉由XRD特定出產物。
(3)結果
關閉閥時之最高到達溫度成為200℃以下。其充分滿足指定溫度之基準。又，根據產物之XRD資料，為YH2。
比較例6(氫化鍶(SrH2)) (1)控制方法
於耐壓容器0.5L中添加粒徑10~30mm之金屬鍶300g，進行真空排氣後，填充氫氣1.7MPa，於反應溫度100℃下進行12小時反應。於反應容器內之溫度達到135℃時，關閉氫氣之閥，又，於內溫恢復(冷卻)至135℃時，再次開啟閥。重複該操作直至反應結束。
(2)實際之反應
於500cc之耐壓容器中填充1.7MPa之氫氣時使外溫上升至100℃。此時，隨著氫化反應之進行，反應容器內之溫度不斷上升。於內部溫度達到135℃時，關閉氫氣管線之閥，此時，反應容器內只要存在氫氣，便進行氫化反應，故而內溫持續上升，內壓成為真空，但內 溫上升至900℃。於反應停止、內部溫度再次冷卻至135℃時，再次於0.9MPa之狀態下開啟氫氣管線之閥。其後重複進行135℃下之供氫閥之開啟及關閉。重複次數為15次。於12小時後停止100℃之加熱，冷卻至常溫。於手套箱內取出內容物後，藉由XRD特定出產物。
(3)結果
實施例8中，於製造氫化物時，物質中之Fe之成分量為15ppm，相對於此，此次所製造者中上升至50ppm。

Claims (4)

  1. 一種金屬氫化物之製造方法，其特徵在於：其係由選自第2族及第3族中之金屬製造該金屬氫化物之方法，且進行如下步驟：(A)於耐壓容器中添加上述金屬並於容器內導入氫氣，進行加熱而使反應開始，並且將錶壓力(a)設為0.1~1.5MPa，將加熱溫度(b)設為50~250℃，且將錶壓力與加熱溫度之乘積(a×b)設為20~100之範圍；(B)於反應容器內之溫度較該加熱溫度上升10~100℃之時刻停止氫氣之導入而進行反應；(C)於反應容器內之溫度下降至停止該氫氣之導入之溫度之時刻導入0.1~1.5MPa之氫氣而進行反應；及(D)重複進行上述步驟(B)及(C)直至於氫氣之導入後反應容器內之溫度不再上升。
  2. 如請求項1之製造方法，其中步驟(A)及(C)之氫氣之導入量為理論需要量之0.002~0.2。
  3. 如請求項1或2之製造方法，其中各步驟中之反應容器內之最高溫度為800℃以下。
  4. 如請求項1或2之製造方法，其中原料金屬之平均粒徑為0.1mm~300mm。
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