JP6921376B2 - ニッケル粉の製造方法 - Google Patents
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このように連続して水素還元し、均一なニッケル粉を高い還元率で得るのは容易でなかった。
以下、本発明のニッケル粉の製造方法を説明する。
本発明で添加する種結晶は、平均粒径が0.1μm以上、5μm以下の大きさのニッケル粉を用いる。
種晶にニッケルの粉末を用いることで、従来の多くの例のように種晶に使用した鉄などの影響によって回収するニッケル粉の不純物品位が増加することを抑制できる。また種結晶として使用するニッケル粉は、例えば上記硫酸ニッケルアンミン錯体溶液にヒドラジンなどの還元剤を添加することにより作製することができる。
その分散剤の添加量は、硫酸ニッケルアンミン錯体溶液の液量に対して0.1g/L以上で0.5g/L未満の濃度になるように添加する。
なお、錯体溶液中のニッケルが十分に錯体形態を形成している錯体溶液を使用する場合では、この硫酸アンモニウムの含有がなくても、満足すべき還元率が得られる。そこで、反応スラリーや反応容器に貯留したスラリーは硫酸アンモニウムを含まない成分でも良い。
或いは、種結晶を含むスラリー又は種結晶と分散剤を含むスラリーと、硫酸アンモニウムを含む硫酸ニッケルアンミン錯体溶液を個別に、硫酸アンモニウムとニッケル粉を含むスラリーが貯留し、水素ガスによる内圧制御が成された耐高圧高温容器の反応槽内に、連続的に装入して反応スラリーを形成し、反応槽内に反応スラリーが占有する液相部と水素ガスにより内圧制御された気相部を形成する。
また、還元処理に要する反応時間は、5分から120分の間で、5分未満では還元処理が十分ではなく望ましいニッケル粉が得られず、120分を超える還元処理は、還元率の向上に寄与せず、いたずらに生産効率や生産コストを低下させるので望ましくはない。
さらに、還元処理時の反応槽の気相部の圧力は2.5〜3.5MPaの範囲に維持することが好ましい。2.5MPa未満では反応効率が低下し、3.5MPaを超えても反応への影響はなく、水素ガスのロスが増加する。
このような条件によるニッケルの析出を伴う還元処理によって、種結晶上にニッケルの析出物が形成、成長したニッケル粉が形成され、大きさのばらつきが少ないニッケル粉を連続して得ることができる。
なお、上記で種結晶に使用したニッケル粉は、本実施例と同じ条件でニッケル粉を生成させ、1時間の反応後に得たニッケル粉を目開きが5μmの振動篩を用いて篩上と篩下に分類し、篩下のニッケル粉を繰返し種結晶として用いている。
上記の運転を24時間継続した。
供給した水素ガス量が理論的に還元できるニッケル量に対して実際に還元されたニッケル量の割合を還元率と定義すると、図1に示すように、本実施例により95%程度の高い還元率が得られた。
なお、図1中のPAAはポリアクリル酸を示す。
その結果、実施例1とほぼ同等の還元率が得られた。
上記実施例1と同じ加圧容器に同組成の始液90Lを張り込み、昇温して温度185℃に保ち、水素ガスを吹込んで圧力を3.5MPaとした。
この加圧容器に硫酸ニッケルアンミン錯体溶液(Ni濃度83g/L)、硫安120g/Lの始液を1L/分にて、加えて1.5g/Lのポリアクリル酸(加圧容器内で0.5g/Lとなる量)を含む150g/Lのニッケル粉スラリーを0.5L/分にて連続的に加圧容器に添加した。水素ガスは加圧容器の圧力が3.5MPaに保持されるよう吹き込んだ。
加圧容器の液量を85から95Lの範囲で管理しながらニッケル粉スラリーを連続的に抜き出し、運転を24時間継続した。
Claims (5)
- 硫酸ニッケルアンミン錯体溶液に、平均粒径が0.1〜5μmの範囲の大きさのニッケル粉と、前記硫酸ニッケルアンミン錯体溶液に対して0.1g/L以上、0.5g/L未満の濃度となるポリアクリル酸を添加して形成した混合スラリーを還元処理原料として、硫酸アンモニウムとニッケル粉を含むスラリーが貯留された反応容器に供給しながら反応スラリーを形成し、前記反応スラリーに水素ガスを連続的に接触させて前記反応スラリー中のニッケル錯イオンを還元処理して得られた前記ニッケル粉の表面にニッケル析出物が形成されたニッケル粉を含むニッケル粉スラリーを、前記混合スラリーの反応容器への供給と同期して前記反応容器から排出して前記ニッケル析出物が形成されたニッケル粉を得ることを特徴とするニッケル粉の製造方法。
- 硫酸ニッケルアンミン錯体溶液と、平均粒径が0.1〜5μmの範囲の大きさのニッケル粉を含むニッケル粉スラリーと、前記硫酸ニッケルアンミン錯体溶液に対して0.1g/L以上、0.5g/L未満の濃度となるポリアクリル酸を還元処理原料として、硫酸アンモニウムとニッケル粉を含むスラリーが貯留された反応容器に供給しながら反応スラリーを形成し、前記反応スラリーに水素ガスを連続的に接触させて前記反応スラリー中のニッケル錯イオンを還元処理して得られた前記ニッケル粉の表面にニッケル析出物が形成されたニッケル粉を含むニッケル粉スラリーを、前記混合スラリーの反応容器への供給と同期して前記反応容器から排出して前記ニッケル粉の表面にニッケル析出物が形成されたニッケル粉を得ることを特徴とするニッケル粉の製造方法。
- 前記平均粒径が0.1〜5μmのニッケル粉の添加量が、硫酸ニッケルアンミン錯体溶液中のニッケル重量に対して、1〜100重量%の範囲の量であることを特徴とする請求項1又は2に記載のニッケル粉の製造方法。
- 前記ニッケル錯イオンの還元処理が、2.5〜3.5MPaの範囲の圧力下で、150〜185℃の温度範囲に維持されて行われることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載のニッケル粉の製造方法。
- 前記還元処理を行う時間が、5分から120分になるように還元処理原料を反応容器に供給することを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載のニッケル粉の製造方法。
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