JP7185177B2 - ニッケル粉の製造方法 - Google Patents
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Description
この高温高圧容器を用いて、高温高圧下で硫酸ニッケルアンミン錯体水溶液に水素ガスを吹込む場合、ニッケルイオンと水素ガスを効率よく反応させるために、ランスと呼ばれる吹込み管やシンターと呼ばれる微細な吹き出し穴を多数有する吹込み管を用いて水素ガスを吹き込む場合が多い。
さらに、ランスを用いて硫酸ニッケルアンミン錯体水溶液中に水素ガスを吹き込む場合、ランスの吐出口付近など特定の場所での硫酸ニッケルアンミン錯体溶液内での水素ガス濃度が局部的に高くなり、その結果部分的に還元が進んで、粒径が不均一なニッケル粉が析出・成長することがあり、製品の均質化の点でも課題となっていた。
しかし、高温高圧下の状態では液相への水素ガスの溶解度が常圧の場合よりも大きくなるため、溶液中に水素ガスを吹き込むと水素と溶液との反応が常圧下よりも進みやすく、その結果、水素ガスの吹き込みに使用される吹込み管の吐出口付近で局部的に水素ガス濃度が上昇し、その結果不均一なサイズのニッケル粉になりやすいことを見出した。
このためには、反応温度を水素ガスがニッケルアンミン錯体溶液中のニッケルイオンを還元するのに実用的に十分な反応速度が得られる150℃以上、185℃以下、好ましくは180℃以上、185℃以下の温度範囲に維持する。
150℃未満の温度では反応速度が著しく遅く、実用的ではない。一方、185℃を超える温度にしてもエネルギーが余計にかかる割には反応速度の向上は期待できず、設備面での負担が余計にかかり好ましくない。
このためには反応温度が上記の適した領域にあるだけでなく、容器内、すなわち気相部の内部圧力が2.5MPa以上、3.5MPa以下、好ましくは3.0MPa以上、3.5MPa以下を維持するように水素ガスの流量を調整して圧力を維持することが必要である。この圧力範囲を維持することで気相部の水素ガスが均一に液相部に拡散して均一に還元反応が進行し、その結果粒径がそろった均質なニッケル粉を得ることができる。
なお、水素ガスの供給を停止しても内部の圧力が変化しなくなった時点が、水素での還元が進まなくなった状態、すなわち反応が終了した状態となる。
なお、高温高圧容器には電磁誘導式の撹拌機を設けたものを使用し、容器内の撹拌羽を毎分400回転で撹拌した。
具体的には、水素ガスを最大2.0L/分の流量で高温高圧容器の天井部から吹き出すように吹込みながら、高温高圧容器の圧力が3.5MPaになるよう水素ガス吹込み量を上記の範囲で調整した。
なお、水素ガスを吹込み開始してから、高温高圧容器の圧力が3.5MPaに維持したまま水素ガスの供給が止まるまでの時間は31分で、この時間が反応時間に相当した。
反応で得たニッケル粉の電子顕微鏡写真を図1に示す。図1を見て判るように、均一なニッケル粉が得られていた。
種晶のニッケル粉を添加しなかった点以外は、実施例1と同様の条件で還元処理を行い、ニッケル粉を製造した。
その反応時間は、16分間で、得られたニッケル粉の還元率は、89.6%となった。
水素ガスを内径6φの吹込み管を用いて直接スラリー内の底部に吹き込んだ以外は、上記実施例1と同じ設備と条件によって硫酸ニッケルアンミン錯体溶液を還元してニッケル粉を得た。水素ガスが消費されなくなるまでの時間は30分だった。
反応で得られたニッケル粉の電子顕微鏡写真を図2に示す。本発明に係るニッケル粉の図1に比べると、部分的に2次成長した大きさが不均一なニッケル粉となっていることが判る。
Claims (1)
- 硫酸ニッケルアンミン錯体溶液と水素ガスを高温高圧容器内で反応させ、前記硫酸ニッケルアンミン錯体溶液中のニッケルイオンを水素ガスで還元してニッケルの粉末を得る方法において、
前記硫酸ニッケルアンミン錯体溶液が、ニッケルとアンモニアをモル濃度で表した値における「NH 3 /Ni」が1.9の組成であり、且つ、緩衝剤としての硫酸アンモニウムを100g/L以上、500g/L以下を含有すると共に、前記硫酸ニッケルアンミン錯体溶液中のニッケル重量に対して1~100重量%となる量の範囲内となるニッケル粉を種晶として含み、
前記高温高圧容器内に、前記硫酸ニッケルアンミン錯体溶液を液相とする液相部-気相部の2相状態を形成し、
前記液相部及び気相部の温度が180℃以上、185℃以下の温度範囲を維持した状態とした 後、
前記気相部の圧力が、圧力が3.0MPa以上、3.5MPa以下の範囲を維持するように、水素ガスの供給量を調整して前記水素ガスを前記気相部に吹き込み、撹拌状態にある前 記硫酸ニッケルアンミン錯体溶液の液面に吹き付けて前記水素ガスが構成する気相と前記硫酸ニッケルアンミン錯体溶液が構成する液相を、前記気相と液相が形成する界面で接触させることで、前記硫酸ニッケルアンミン錯体溶液中のニッケルイオンを前記水素ガスにより還元処理してニッケル粉末を生成することを特徴とするニッケル粉の製造方法。
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