CN115784156A - 一种氢化钾的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机化合物合成技术领域，具体是涉及一种氢化钾的制备方法。所述的氢化钾制备以氢化锂和碳酸氢钾为原料，在惰性气氛保护下，将氢化锂和碳酸氢钾按摩尔比1：0.1～10混合，置于反应器中。将混合物以0.1～50℃/min的升温速率升至50～800℃，反应0.1～24h。待反应结束并冷却后，先收集反应器中的气体，然后在惰性气氛保护下将反应器上端沉积固体产物取出，即得到氢化钾。本发明中利用氢化锂与碳酸氢钾在加热条件下原位生成氢化钾，实现了一步法原位制备氢化钾，大大减少了制备流程。本发明方法不涉及复杂的除油过程和氢气的使用，制备工艺简单易控、安全环保、成本低、易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及无机化合物合成技术领域，具体是涉及一种氢化钾的制备方法。
背景技术
氢化钾作为一种常见的化工原料，广泛用作有机合成的缩合剂及烷剂。然而目前合成氢化钾的方法仅局限于氢气和金属钾高温化合反应，其制备过程大致为：在氢气气流中将金属钾加热到300～400℃，利用金属钾与氢气反应生成氢化钾(2K+H2→2KH)。
上述制备方法不仅需要对金属钾表面进行复杂的除油处理，而且反应中涉及到大量氢气的使用，大大的增加了反应的危险性，不易于工业化生产。因而，发展一种新型、高效、安全、成本低廉的氢化钾制备方法具有重要意义。
发明内容
本发明目的是为了提供一种高效、安全、易于工业化生产的氢化钾制备方法。
本发明利用氢化锂与碳酸氢钾在加热条件下发生化学反应制备氢化钾，其制备方法包括以下步骤：
(1)在惰性气氛保护下，将氢化锂和碳酸氢钾按一定比例混合，然后转移至反应器并密封；
(2)将反应器中混合物加热至50～800℃，并保温0.1～24h；
(3)待反应结束后，将反应器内气体收集，并在惰性气氛保护下将反应器上端沉积固体产物取出，即得到氢化钾。
作为本发明的优选技术方案，制备方法中：
步骤(1)中所述的氢化锂粉末的颗粒尺寸小于100μm。
步骤(1)中所述的氢化锂和碳酸氢钾的摩尔比为1：0.1～10。
步骤(2)中所述的升温速率为0.1～50℃/min。
步骤(1)和(4)的惰性气氛为不与氢化锂粉、碳酸氢钾和氢化钾反应的气体，如氩气、氦气、氦气/氩气混合气体等。
本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：
(1)本发明中利用氢化锂与碳酸氢钾在加热条件下原位生成氢化钾，实现了一步法原位制备氢化钾，大大减少了制备流程。
(2)本发明方法不涉及复杂的除油过程和氢气的使用，制备工艺简单易控、安全环保、成本低、易于实现工业化生产。
附图说明
图1本发明实施例1制备的氢化钾的X射线衍射图。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
在氩气气氛下，将0.19mol氢化锂和0.06mol碳酸氢钾加入到反应器中并密封。将混合物以5℃/min的升温速率升至200℃，保温1.5h，随后再以5℃/min的升温速率升至550℃并保温2h。待反应结束并冷却后，先收集反应器中的气体，然后在氩气气氛保护下将反应器上端沉积固体产物取出，即得到氢化钾。
从图1中可以看出样品衍射峰位置与KH的PDF#-03-0454卡片完全对应，表明本发明成功制备出氢化钾
实施例2
在氩气气氛下，将0.32mol氢化锂和0.08mol碳酸氢钾加入到反应器中并密封。将混合物以2℃/min的升温速率升至180℃，保温1h，随后再以10℃/min的升温速率升至600℃并保温2h。待反应结束并冷却后，先收集反应器中的气体，然后在氦气气氛保护下将反应器上端沉积固体产物取出，即得到氢化钾。
实施例3
在氦气/氩气混合气氛下，将0.33mol氢化锂和0.05mol碳酸氢钾加入到反应器中并密封。将混合物以20℃/min的升温速率升至150℃，保温4h，随后再以5℃/min的升温速率升至500℃并保温2h。待反应结束并冷却后，先收集反应器中的气体，然后在氦气/氩气混合气氛保护下将反应器上端沉积固体产物取出，即得到氢化钾。
实施例4
在氦气气氛下，将0.26mol氢化锂和0.07mol碳酸氢钾加入到反应器中并密封。将混合物以10℃/min的升温速率升至120℃，保温0.8h，随后再以10℃/min的升温速率升至530℃并保温2.5h。待反应结束并冷却后，先收集反应器中的气体，然后在氦气气氛保护下将反应器上端沉积固体产物取出，即得到氢化钾。
实施例5
在氩气气氛下，将0.20mol氢化锂和0.09mol碳酸氢钾加入到反应器中并密封。将混合物以8℃/min的升温速率升至160℃，保温0.4h，随后再以8℃/min的升温速率升至560℃并保温3h。待反应结束并冷却后，先收集反应器中的气体，然后在氦气/氩气混合气氛保护下将反应器上端沉积固体产物取出，即得到氢化钾。
实施例6
在氩气气氛下，将0.19mol氢化锂和0.07mol碳酸氢钾加入到反应器中并密封。将混合物以5℃/min的升温速率升至100℃，保温2h，随后再以10℃/min的升温速率升至700℃并保温1h。待反应结束并冷却后，先收集反应器中的气体，然后在氩气气氛保护下将反应器上端沉积固体产物取出，即得到氢化钾。
实施例7
在氩气气氛下，将0.29mol氢化锂和0.1mol碳酸氢钾加入到反应器中并密封。将混合物以10℃/min的升温速率升至130℃，保温1h，随后再以5℃/min的升温速率升至620℃并保温1.5h。待反应结束并冷却后，先收集反应器中的气体，然后在氩气气氛保护下将反应器上端沉积固体产物取出，即得到氢化钾。
实施例8
在氦气气氛下，将0.19mol氢化锂和0.08mol碳酸氢钾加入到反应器中并密封。将混合物以10℃/min的升温速率升至220℃，保温0.5h，随后再以2℃/min的升温速率升至550℃并保温2h。待反应结束并冷却后，先收集反应器中的气体，然后在氩气气氛保护下将反应器上端沉积固体产物取出，即得到氢化钾。
Claims (5)
1.一种氢化钾的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在惰性气氛保护下，将氢化锂和碳酸氢钾按一定比例混合，然后转移至反应器并密封；
(2)将反应器中混合物加热至50～800℃，并保温0.1～24h；
(3)待反应结束后，将反应器内气体收集，并在惰性气氛保护下将反应器上端沉积固体产物取出，即得到氢化钾。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氢化锂粉末的颗粒尺寸小于100μm。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氢化锂和碳酸氢钾的摩尔比为1：0.1～10。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的升温速率为0.1～50℃/min。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和(4)的惰性气氛为氩气、氦气或者氦气/氩气混合气体。
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Non-Patent Citations (1)
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