CN101580237B - 两步法制备氮化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
一种化工技术领域的两步法制备氮化铝的方法，包括如下步骤：在惰性气体保护下，将纯铝粉和固态含氮有机物按Al与N的原子比为1∶1的比例进行球磨；在惰性气体保护下，将球磨后的粉体在622～651.5℃进行烧结，制备出氮化铝。本发明可避免球磨诱发反应引起的爆炸，提高了生产的安全性；且可显著提高固体含氮有机物与铝粉的接触，混合粉末被高度活化，使随后烧结生成氮化铝粉体的反应可在较低温度下进行。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工技术领域的制备方法，具体是一种两步法制备氮化铝的方法。
背景技术
氮化铝属类金刚石氮化物，最高可稳定到2200℃。具有室温强度高、导热性好、热膨胀系数小、抗熔融金属侵蚀的能力强、介电性能良好、传热能力高等优点，是良好的耐热冲击材料，坩埚材料和很有希望的电器元件材料。氮化铝还是由六方氮化硼转变为立方氮化硼的催化剂。同时，氮化铝颗粒还可以作为复合材料的增强体用于航空航天和电子封装领域。近些年，氮化铝粉体的研究受到重视，尤其在制备方法方面进行了很多有益探讨。
现有氮化铝粉体的制备方法主要分为气相法和固相法。气相法可由铝粉在氨或氮气氛中800～1000℃合成，产物为白色到灰蓝色粉末，或用氯化铝与氨经气相反应制得。固态法可以由Al2O3-C-N2体系在1600～1750℃反应合成，该法也称碳热反应法，产物为灰白色粉末。主要的制备方法包括：碳热还原法；金属直接氮化法；等离子氮化法；化学气相沉积法；溶胶凝胶法；自蔓延高温合成法和高能机械球磨直接合成法等。除机械球磨法外，其它方法或需要较高的温度或需要离子作用。高能机械球磨法具有设备简单和制备工艺易掌握，适合规模生产的优点，并且可室温球磨直接合成，是一种非常有前途的氮化铝粉体制备方法。
经对现有技术文献检索发现，中国发明专利申请公开文件CN101376494A公开了一种室温机械球磨诱发固态反应制备氮化铝粉体的方法(公开日：2009.03.04)，具体如下：在室温下将纯铝粉和固态含氮有机物按Al与N的原子比为1∶1的比例在惰性气体保护下进行球磨，直接合成氮化铝粉体。但是，由于球磨诱发的铝和三聚氰胺反应是瞬间放热反应，该反应放出的大量热导致球磨罐中的保护性气体膨胀，易使球磨罐的密封性遭到破坏，从而引起爆炸，不利于生产安全。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种两步法制备氮化铝的方法。本发明可避免球磨诱发反应引起的爆炸，提高了生产的安全性；且可显著提高固体含氮有机物与铝粉的接触，混合粉末被高度活化，使随后烧结生成氮化铝粉体的反应可在较低温度下进行。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括如下步骤：
步骤一，在惰性气体保护下，将纯铝粉和固态含氮有机物按Al与N的原子比为1∶1的比例进行球磨；
步骤二，在惰性气体保护下，将球磨后的粉体在622～651.5℃进行烧结，制备出氮化铝。
步骤一中，所述球磨具体为：球料比为20∶1且球磨12小时，或球料比为30∶1且球磨10小时，或球料比为50∶1且球磨8小时。
步骤一中，所述球磨，球磨机转速为426rpm。
步骤二中，所述烧结的温度为638℃。
步骤二中，所述烧结的时间为1小时。
本发明步骤一球磨仅使两种粉末发生复合，不发生化学反应，因而可以避免室温机械球磨诱发固态反应制备氮化铝粉体的方法易产生爆炸的不足之处；由于第一步球磨使复合粉末中已经储存了足够的能量，因而随后的烧结反应可以在较低温度进行；本发明中铝粉提供反应所需铝原子，三聚氰胺提供反应所需氮原子，发明中采用的惰性气体仅作为保护性气氛，不参与化学反应。
本发明具有如下的有益效果：本发明涉及的工艺及设备简单；可避免球磨诱发反应引起的爆炸，大大提高了生产的安全性；所用反应物均为固态物质，球磨期间，不断被细化的铝粉和固态含氮有机物的反复相互包裹，可显著提高固体含氮有机物与铝粉的接触，混合粉末被高度活化，使随后烧结生成氮化铝粉体的反应可在较低温度下进行。
附图说明
图1为球料比是20∶1时，球磨12小时后所得氮化铝的DSC热分析结果图；
图2为球料比是50∶1时，球磨10小时后638℃烧结1小时得到的氮化铝形貌图；
图3为球料比是30∶1时，球磨10小时后638℃烧结1小时得到的氮化铝形貌图；
图4为球料比是20∶1时，球磨10小时后638℃烧结1小时得到的氮化铝XRD图谱。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
称铝粉6.75克，三聚氰胺5.25克，球600克，即Al∶N原子比为1∶1，球料比为50∶1，其中大球和小球各占一半重量放入球磨罐中，通入惰性气体氩气进行气体保护，将球磨罐放到QM-1SP4行星式球磨机(南京大学仪器厂)中，牢固固定后，先用64转/分混料20分钟，然后提高到426转/分的速度运转，球磨机每20分钟进行交替运行，球磨8小时，得到铝粉和三聚氰胺的复合粉体，然后将复合粉末在氩气保护下加热到638℃保温1小时，得到氮化铝。本实施例制备的氮化铝形貌如图2所示。
实施例2
称铝粉18.7克，三聚氰胺14.6克，球1000克，即：Al∶N原子比为1∶1，球料比为30∶1，其中大球和小球各占一半重量放入球磨罐中，通入惰性气体氦气进行气体保护。将球磨罐放到QM-1SP4行星式球磨机中，牢固固定后，先用64转/分混料20分钟，然后提高到426转/分的速度运转，球磨机每20分钟进行交替运行，球磨10小时，得到铝粉和三聚氰胺的复合粉体，然后将复合粉末在氩气保护下加热到638℃保温1小时，得到氮化铝。本实施例制备的氮化铝形貌如图3所示。
实施例3
称铝粉6.75克，三聚氰胺5.25克，球240克，即Al∶N原子比为1∶1，球料比为20∶1，其中大球和小球各占一半重量，放入球磨罐中，通入惰性气体氖气进行气体保护。将球磨罐放到QM-1SP4行星式球磨机中，牢固固定后，先用64转/分混料20分钟，然后提高到426转/分的速度运转，球磨机每20分钟进行交替运行，球磨12小时，得到铝粉和三聚氰胺的复合粉体，其热分析结果如图1所示，根据图1的DSC热分析结果，AlN生成温度范围为622℃～651.5℃，图中(b)为放热峰，其温度范围：622～651.5℃，峰值温度为638℃；然后将复合粉末在氩气保护下加热到638℃保温1小时，得到氮化铝。本实施例制备的氮化铝XRD衍射图谱如图4所示。
实施例4
称铝粉6.75克，三聚氰胺5.25克，球240克，即Al∶N原子比为1∶1，球料比为20∶1，其中大球和小球各占一半重量，放入球磨罐中，通入惰性气体氖气进行气体保护。将球磨罐放到QM-1SP4行星式球磨机中，牢固固定后，先用64转/分混料20分钟，然后提高到426转/分的速度运转，球磨机每20分钟进行交替运行，球磨12小时，得到铝粉和三聚氰胺的复合粉体，然后将复合粉末在氩气保护下加热到622℃保温3小时，得到氮化铝。
实施例5
称铝粉6.75克，三聚氰胺5.25克，球240克，即Al∶N原子比为1∶1，球料比为20∶1，其中大球和小球各占一半重量，放入球磨罐中，通入惰性气体氖气进行气体保护。将球磨罐放到QM-1SP4行星式球磨机中，牢固固定后，先用64转/分混料20分钟，然后提高到426转/分的速度运转，球磨机每20分钟进行交替运行，球磨12小时，得到铝粉和三聚氰胺的复合粉体，然后将复合粉末在氩气保护下加热到651.5℃保温1小时，得到氮化铝。
Claims (3)
1.一种两步法制备氮化铝的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，在惰性气体保护下，将纯铝粉和固态含氮有机物按Al与N的原子比为1∶1的比例进行球磨；
步骤一中，所述球磨具体为：球料比为20∶1且球磨12小时，或球料比为30∶1且球磨10小时，或球料比为50∶1且球磨8小时；
步骤一中，所述球磨，球磨机转速为426rpm；
步骤二，在惰性气体保护下，将球磨后的粉体在622～651.5℃进行烧结，制备出氮化铝。
2.根据权利要求1所述的两步法制备氮化铝的方法，其特征是，步骤二中，所述烧结的温度为638℃。
3.根据权利要求1所述的两步法制备氮化铝的方法，其特征是，步骤二中，所述烧结的时间为1小时。
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