CN101376494B - 室温机械球磨诱发固态反应制备氮化铝粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种材料技术领域的室温机械球磨诱发固态反应高效制备氮化铝粉体方法，用纯铝粉和固态含氮有机物按Al：N原子比＝1：1的比例，在惰性气体保护下进行室温球磨，直接合成氮化铝粉体。在15小时之内，球磨导致固体粉末中储存足够的能量，诱发铝粉和三聚氰胺迅速发生反应，生成氮化铝粉体。磨罐中的气体仅为保护性气体惰性气体，不参与化学反应。球磨期间，不断被细化的铝粉和固态含氮有机物的反复相互包裹，可显著提高固体含氮有机物与铝粉的接触，大大地促进了铝粉和固体含氮有机物的反应速度，从而大大地提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明所涉及的是一种氮化铝粉体技术领域的制备方法，具体是一种室温机械球磨诱发固态反应制备氮化铝粉体的方法。
背景技术
氮化铝属类金刚石氮化物，最高可稳定到2200℃。具有室温强度高、导热性好、热膨胀系数小、抗熔融金属侵蚀的能力强、介电性能良好、传热能力高等优点，是良好的耐热冲击材料，坩埚材料和很有希望的电器元件材料。氮化铝还是由六方氮化硼转变为立方氮化硼的催化剂。同时，氮化铝颗粒还可以作为复合材料的增强体用于航空航天和电子封装领域。近些年，氮化铝粉体的研究受到重视，尤其在制备方法方面进行了很多有益探讨。
现有氮化铝粉体的制备方法主要分为气相法和固相法。气相法可由铝粉在氨或氮气氛中800-1000℃合成，产物为白色到灰蓝色粉末，或用氯化铝与氨经气相反应制得。固态法可以由Al2O3-C-N2体系在1600-1750℃反应合成，该法也称碳热反应法，产物为灰白色粉末。主要的制备方法包括：(1)碳热还原法；(2)金属直接氮化法；(3)等离子氮化法；(4)化学气相沉积法；(5)溶胶凝胶法；(6)自蔓延高温合成法和(7)高能机械球磨直接合成法等。除机械球磨法外，其它方法或需要较高的温度或需要离子作用。高能机械球磨法具有设备简单和制备工艺易掌握，适合规模生产的优点，并且可室温球磨直接合成，是一种非常有前途的氮化铝粉体制备方法。
经对现有技术的文献检索发现，与本发明最密切的文献为发表在Journal ofApplied Physics，1994，75(10):15-17上的一篇题为Low temperature synthesisof Al-AlN composites from a nanostructure made by controlled magneto-ballmilling of Al in ammonia的文章。该文描述的方法是：在氮气或氨气中球磨铝粉诱发铝粉和氮气或氨气反应，室温条件下，反应需要时间长(高达几百小时)，生成氮化铝粉体效率不高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有机械球磨制备氮化铝粉体效率不高的不足之处，提出一种室温机械球磨诱发固态反应制备氮化铝粉体的方法，采用固体含氮有机物替代气体氮源(氮气或氨气)，通过室温球磨诱发固态反应高效率制备氮化铝粉体，可显著提高固体含氮有机物与铝粉的接触，缩短了反应时间，从而明显提高了氮化铝粉体的生产效率。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明用纯铝粉和固态含氮有机物(三聚氰胺)按原子比Al：N＝1：1的比例在惰性气体保护下进行室温球磨。
球磨期间，由于机械能的作用，铝粉不断被细化，并和固态含氮有机物反复相互包裹，显著提高固体含氮有机物与铝粉的接触。在15小时之内，球磨使固体粉末中储存足够的能量，诱发铝粉和三聚氰胺迅速发生反应，生成氮化铝粉体。
本发明铝粉提供反应所需铝原子，固态含氮有机物提供反应所需氮原子，球磨罐中的气体仅为保护性气体惰性气体，不参与化学反应。
所述的固态含氮有机物为三聚氰胺。
所述的球磨，其球料比一般为50：1到30：1，高球料比可减少反应时间。球磨机转速涉及到输入给固体粉末的能量的快慢，一般在426转/分到548转/分范围，高的转速合成氮化铝的反应时间会缩短。球磨时间由转速、球料比和装料多少决定，具体球磨时间通过试验确定：在其它工艺参数(反应物配比，球料比，球磨机转速)固定的情况下，进行不同球磨时间的试验，对球磨后的产物进行XRD检验；XRD图谱反映出完全转变为氮化铝的球磨时间即为采用的球磨时间。
所述的惰性气体为所有惰性气体中的任意一种。
本发明采用室温机械球磨诱发固态反应高效制备氮化铝粉体，具有以下优点：
(1)设备简单，工艺易实现；
(2)靠机械能的作用，室温下即可发生固态反应，球磨直接制备氮化铝粉体；
(3)所用反应物均为固态物质，球磨期间，不断被细化的铝粉和固态含氮有机物的反复相互包裹，可显著提高固体含氮有机物与铝粉的接触，大大地促进了铝粉和固体含氮有机物的反应速度，一般反应时间不超过15小时，从而大大地提高了生产效率；
(4)通过调整工艺参数，可制备出尺寸范围为纳米级别的氮化铝粉体。
附图说明
图1是本发明方法合成的氮化铝粉体XRD图谱。
图2是本发明方法合成的氮化铝粉体SEM形貌。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
称铝粉6.75克，三聚氰胺5.25克，球600克，其中大球和小球各占一半重量(也就是Al：N原子比为1：1，球料比为50：1)放入球磨罐中，通入惰性气体氩气进行气体保护。将球磨罐放到QM—1SP4行星式球磨机(南京大学仪器厂)中，牢固固定后，先用64转/分混料20分钟，然后提高到426转/分的速度运转，球磨机每20分钟进行交替运行。球磨10小时，得到氮化铝粉体。其XRD衍射图谱，如图1所示；其形貌如图2所示，由图2可见，制备的氮化铝粉体为纳米级圆形颗粒。
实施例2
称铝粉18.7克，三聚氰胺14.6克，球1000克，其中大球和小球各占一半重量(也就是Al：N原子比为1：1，球料比为30：1)放入球磨罐中，通入惰性气体氦气进行气体保护。将球磨罐放到QM—1SP4行星式球磨机中，牢固固定后，先用64转/分混料20分钟，然后提高到426转/分的速度运转，球磨机每20分钟进行交替运行。球磨15小时，得到氮化铝粉体。
实施例3
称铝粉6.75克，三聚氰胺5.25克，球600克，其中大球和小球各占一半重量(也就是Al：N原子比为1：1，球料比为50：1)放入球磨罐中，通入惰性气体氖气进行气体保护。将球磨罐放到QM—1SP4行星式球磨机中，牢固固定后，先用64转/分混料20分钟，然后提高到548转/分的速度运转，球磨机每20分钟进行交替运行。球磨8小时后，得到氮化铝粉体。
实施例4
称铝粉6.75克，三聚氰胺5.25克，球480克，其中大球和小球各占一半重量(也就是Al：N原子比为1：1，球料比为40：1)放入球磨罐中，通入惰性气体氙气进行气体保护。将球磨罐放到QM—1SP4行星式球磨机中，牢固固定后，先用64转/分混料20分钟，然后提高到426转/分的速度运转，球磨机每20分钟进行交替运行。球磨12小时后，得到氮化铝粉体。
Claims (1)
1.一种室温机械球磨诱发固态反应制备氮化铝粉体的方法，其特征在于，用纯铝粉和三聚氰胺按Al∶N原子比＝1∶1的比例，在惰性气体保护下进行室温球磨，直接合成氮化铝粉体；
所述球磨，其球料比为50∶1到30∶1；
所述球磨，其转速为426转/分到548转/分。
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