CN1044355C - 纳米尺寸氮化镁的合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种合成纳米尺寸氮化镁的制备方法，其特征在于：首先将催化合成的氢化镁或蒽镁在常压或真空条件下热分解得高活性镁粉，再在常压～5MPa压力，300～600℃温度条件下使活性镁粉与N2气反应合成纳米尺寸氮化镁。本发明反应所需设备简单，反应条件温度易于控制，产物收率高，产物氮化镁的颗粒直径范围为3～30nm。

Description

纳米尺寸氮化镁的制备方法
本发明涉及一种纳米尺寸氮化镁(Mg3N2)的制备方法。具体地说，就是在常压或加压(0.1～5MPa)、300～600℃条件下，使用高活性镁粉Mg与氮气反应，合成纳米尺寸的氮化镁。
Mg3N2的应用范围很广，可用于①制备高硬度、高热导、抗腐蚀、抗磨损和耐高温的其它元素的氮化物；②制备特殊的陶瓷材料；③制造特殊合金的发泡剂；④制造特殊玻璃；⑤催化聚合物交连和⑥回收核废料等。有关合成Mg3N2的反应已有一些专利报告，如前苏联专利(1961年，U.S.S.R.141,854)用金属镁粉Mg在其熔点(648.8℃)以上与氮气反应，并对反应器在垂直方向上施以振动，合成粒状Mg3N2；德国专利(1958年，Ger.1,034,594)使用氧化镁和煤，在高温条件下与N2反应，合成Mg3N2；法国专利(1951年，Fr.996,658)使用无水硫酸镁，在700℃、铁粉存在下与N2反应，合成Mg3N2。文献虽曾报道金属镁粉(比表面为0.9m2/g)在电高辐射条件下，可于450℃与N2反应，但反应18h,Mg3N2收率只有14％(Fomin,O.K；et al.,High Energy Chem.,1985,19,406)。近期文献中报道的合成Mg3N2的反应温度是在600℃以上。目前尚未见用高活性镁粉Mg合成Mg2N2的文献报道。也示见合成纳米尺寸Mg3N2的文献报道。
本发明的目的是提供一种能在常压或加压(0.1～5MPa)、或较低反应温度300～600℃条件下，合成纳米尺寸的氮化镁的方法。
本发明的合成纳米尺寸氮化镁的反应可用反应式表示为： Mg-是采用高活性镁粉，可按公知制备高活性镁粉的方法获得，也可采用催化合成氢化镁或蒽镁在常压或真空条件下热分解的产物(化学学报，1968,46,612)。上述合成反应也可在常压和300～450℃条件下进行。在上进合成反应中，通过掺杂过渡金属化合物，如含Ni,Ti,Co等元素的化合物，可使上述反应的反应速度显著回快，掺杂物种不同，反应速度提高的程度亦不同。掺杂物种是在合成MgH2时或合成MgH2后掺入的；同样可在合成蒽镁时或合成蒽镁后掺入过渡金属化合物；掺杂量为反应镁镁的0.1～20mol％。当掺杂量小于0.1％时，掺杂效果不明显；掺杂量大于20％时，掺杂效果亦不佳，而且杂质含量过多、合成成本增加。下面通过实例对本发明提供的合成方法作进一步说明。
实例1合成纳米尺寸氮化镁反应
在情性气体保护下，称取0.46g高活性镁粉Mg装入与量气筒相连的干燥的反应瓶中，用保温式电炉加热到450℃，在常压下进行合成Mg3N2的反应；由吸N2量(量气筒的体积变化)计算Mg3N2的收率。反应8h,Mg3N2收率为69％；反应18h,Mg3N2收率为81％。利用透射电镜测量，产物Mg3N2的颗粒直径范围为3～30nm。
实例2由掺杂Mg-体系合成Mg3N2
按实例1所述的实验条件及步骤，进行实例2的实验，结果见表1。
表1由不同Mg-体系合成Mg3N2的反应结果
实例   掺杂物种     Mg3N2收率(％)
反应时间(h)
1   2     4    6    8   18
 1     无 37  46    56   65   69  81
 2     NiCl2 54  64    73   79   83  92
 3     Cp2TiCl2 95  77    86   91   94  99
 4     CoCl2 48  56    64   70   76  87
*二氯二茂铁。反应条件：常压(氮气氛)，450℃。掺杂量为3.5mol.％。实例3反应温度的影响按实例1所述的实验条件及步骤，进行实例3的实验，结果见表2。
比较例1由工业镁粉合成Mg3N2
称取一定量的工业镁粉(100～200目，金属镁含量为99％)，按实例1所述的实验条件及步骤，进行合成Mg3N2的反应。反应23h,Mg3N2收率为1％。
根据上述实例和比较，可见采用本发明的合成方法，在常压、450℃条件下，由Mg-能定量合成纳米尺寸的氮化镁(Mg3N2)。本发明提出了高活性镁粉Mg-的一个重要的新用途。本发明的方法对反应设备要求不高，反应条件易控制，原料易得，方法筒单。
表2反应温度对合成Mg3N2反应的影响
实例 反应温度(℃)   Mg3N2收率(％)
反应时间(h)
1   2  4  6   8   18
2     450 54  64 73 79  83  92
5     400 20  27 35 42  48  56
6     300 1   2  4  5.5 6.3 10
反应条件：常压(氮气氛)。掺杂物种为NiCl2，掺杂量为2.5mol.％。

Claims (3)

1.一种合成纳米尺寸氮化镁的制备方法，其特征在于：首先将催化合成的氢化镁或蒽镁在常压或真空条件下热分解得高活性镁粉，再在常压～5MPa压力，300～600℃温度条件下使活性镁粉与N2气反应合成纳米尺寸氮化镁。
2．按照权利要求1所述的纳米尺寸氮化镁的制备方法，其特征在于：合成反应在常压，反应温度300～450℃下进行。
3．按照权利要求1所述的纳米尺寸氮化镁的制备方法，其特征在于：反应中可掺杂过渡金属化合物，如含Ni,Ti,Co元素的化合物，使反应速度显著提高，掺杂物的量为反应物镁的0.1～20mol.％。
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