JP3474317B2 - 水素化マグネシウムの製法 - Google Patents
水素化マグネシウムの製法Info
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- JP3474317B2 JP3474317B2 JP13544495A JP13544495A JP3474317B2 JP 3474317 B2 JP3474317 B2 JP 3474317B2 JP 13544495 A JP13544495 A JP 13544495A JP 13544495 A JP13544495 A JP 13544495A JP 3474317 B2 JP3474317 B2 JP 3474317B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H19/00—Compounds containing a hetero ring sharing one ring hetero atom with a saccharide radical; Nucleosides; Mononucleotides; Anhydro-derivatives thereof
- C07H19/02—Compounds containing a hetero ring sharing one ring hetero atom with a saccharide radical; Nucleosides; Mononucleotides; Anhydro-derivatives thereof sharing nitrogen
- C07H19/04—Heterocyclic radicals containing only nitrogen atoms as ring hetero atom
- C07H19/16—Purine radicals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B6/00—Hydrides of metals including fully or partially hydrided metals, alloys or intermetallic compounds ; Compounds containing at least one metal-hydrogen bond, e.g. (GeH3)2S, SiH GeH; Monoborane or diborane; Addition complexes thereof
- C01B6/04—Hydrides of alkali metals, alkaline earth metals, beryllium or magnesium; Addition complexes thereof
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、殊に可逆的にＨ2吸収
する活性の水素化マグネシウム−マグネシウム−水素吸
蔵系に使用することができる水素化マグネシウムの製法
に関する。
する活性の水素化マグネシウム−マグネシウム−水素吸
蔵系に使用することができる水素化マグネシウムの製法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】可逆性水素吸蔵系として問題となる公知
の金属水素化物−金属系のうちで、ＭｇＨ2−Ｍｇ系
は、可逆的に結合した水素の最も高い重量含量（７．６
５重量％）ひいては吸蔵物質の単位重量あたりの最も高
いエネルギー密度（２３３２Ｗｈ／ｋｇ）を示す。
の金属水素化物−金属系のうちで、ＭｇＨ2−Ｍｇ系
は、可逆的に結合した水素の最も高い重量含量（７．６
５重量％）ひいては吸蔵物質の単位重量あたりの最も高
いエネルギー密度（２３３２Ｗｈ／ｋｇ）を示す。
【０００３】可動性の目的へのこのような吸蔵系の使用
にとって、不十分な反応速度はこれまで障害になってい
た。このように、純粋なマグネシウムが厳しい条件下で
のみかつしかも著しく緩慢かつ不完全にのみ水素化しう
ることは、公知である。
にとって、不十分な反応速度はこれまで障害になってい
た。このように、純粋なマグネシウムが厳しい条件下で
のみかつしかも著しく緩慢かつ不完全にのみ水素化しう
ることは、公知である。
【０００４】これまで、マグネシウムの水素化可能性を
異種金属、例えばＡｌ、Ｉｎ、Ｆｅ、Ｍｇ2Ｎｉ、Ｍｇ2
Ｃｕ又はＮａＮｉ5を用いたマグネシウムのドーピング
又は合金によって改善することが試みられてきた。この
ことによって確かに反応速度に関する改善は達成するこ
とができたが、しかしなお本質的な欠点、例えば、ドー
プされたマグネシウムの最初の水素化の際の厳密な条件
の必要性は残っていた。その上、このような系の吸蔵容
量は、理論的に期待すべき値を下回っていた。
異種金属、例えばＡｌ、Ｉｎ、Ｆｅ、Ｍｇ2Ｎｉ、Ｍｇ2
Ｃｕ又はＮａＮｉ5を用いたマグネシウムのドーピング
又は合金によって改善することが試みられてきた。この
ことによって確かに反応速度に関する改善は達成するこ
とができたが、しかしなお本質的な欠点、例えば、ドー
プされたマグネシウムの最初の水素化の際の厳密な条件
の必要性は残っていた。その上、このような系の吸蔵容
量は、理論的に期待すべき値を下回っていた。
【０００５】公知技術水準から出発して、欧州特許第０
１１２５４８号明細書は、水素化マグネシウム−マグネ
シウム−水素吸蔵系の改善の問題、殊に改善されたドー
ピングに関するものである。欧州特許第０１１２５４８
号明細書には、水素化マグネシウム又は金属マグネシウ
ムを微粒の形で周期律表の第ＩＶ〜ＶＩＩＩ亜族の金属
の金属錯体及び／又は有機金属化合物の溶液との接触に
よって、場合によっては水素の存在下で反応させ、この
場合、それぞれの場合の遷移金属が水素化マグネシウム
及び／又はマグネシウム粒子の表面に析出することを特
徴とする、上記の上位概念の方法が教示されている。
１１２５４８号明細書は、水素化マグネシウム−マグネ
シウム−水素吸蔵系の改善の問題、殊に改善されたドー
ピングに関するものである。欧州特許第０１１２５４８
号明細書には、水素化マグネシウム又は金属マグネシウ
ムを微粒の形で周期律表の第ＩＶ〜ＶＩＩＩ亜族の金属
の金属錯体及び／又は有機金属化合物の溶液との接触に
よって、場合によっては水素の存在下で反応させ、この
場合、それぞれの場合の遷移金属が水素化マグネシウム
及び／又はマグネシウム粒子の表面に析出することを特
徴とする、上記の上位概念の方法が教示されている。
【０００６】しかしながら上記方法の欠点は、多くの場
合には高価であり、しばしば取扱が危険であり、及び／
又は有毒である金属錯体及び／又は有機金属化合物の使
用を必要とすることである。従ってこの種の方法は、経
済的な理由及び低公害の理由から、ならびに、この方法
の実施を委託された者に対する危険を生じる要因に関連
して、依然として完全に満足できるものではない。
合には高価であり、しばしば取扱が危険であり、及び／
又は有毒である金属錯体及び／又は有機金属化合物の使
用を必要とすることである。従ってこの種の方法は、経
済的な理由及び低公害の理由から、ならびに、この方法
の実施を委託された者に対する危険を生じる要因に関連
して、依然として完全に満足できるものではない。
【０００７】ドイツ国特許出願公開第４０３９２７８号
明細書には、マグネシウムの水素化の方法が教示されて
おり、この場合、水素化すべき微粒状マグネシウムに触
媒として粒度≦４００μｍを有する水素化マグネシウム
が、水素化すべきマグネシウムに対して少なくとも１．
２重量％の量で添加され、かつ水素化は、温度≧２５０
℃及び圧力０．５〜５ＭＰａで実施される。
明細書には、マグネシウムの水素化の方法が教示されて
おり、この場合、水素化すべき微粒状マグネシウムに触
媒として粒度≦４００μｍを有する水素化マグネシウム
が、水素化すべきマグネシウムに対して少なくとも１．
２重量％の量で添加され、かつ水素化は、温度≧２５０
℃及び圧力０．５〜５ＭＰａで実施される。
【０００８】このことによって、生じる水素化マグネシ
ウムが微粒状、流動可能かつ取扱可能な生成物として得
られることが達成される。撹拌によって水素化反応自体
もまた促進される。
ウムが微粒状、流動可能かつ取扱可能な生成物として得
られることが達成される。撹拌によって水素化反応自体
もまた促進される。
【０００９】上記方法の基礎は、水素化すべきマグネシ
ウムに添加された微粒状水素化マグネシウムが自触媒作
用を発揮することが観察されることにある。
ウムに添加された微粒状水素化マグネシウムが自触媒作
用を発揮することが観察されることにある。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、上記
の公知方法の欠点を回避する方法を提供することであっ
た。
の公知方法の欠点を回避する方法を提供することであっ
た。
【００１１】
【課題を解決するための手段】意外にも、常用のマグネ
シウム粉末への高い反応性を有する微粒状マグネシウム
の添加により、この常用マグネシウム粉末の水素化可能
性が有利に生じることが、見いだされた。換言すれば、
添加された高い反応性を有する微粒状マグネシウムの触
媒量は、市販のマグネシウムの簡単な水素化を誘発す
る。
シウム粉末への高い反応性を有する微粒状マグネシウム
の添加により、この常用マグネシウム粉末の水素化可能
性が有利に生じることが、見いだされた。換言すれば、
添加された高い反応性を有する微粒状マグネシウムの触
媒量は、市販のマグネシウムの簡単な水素化を誘発す
る。
【００１２】従って本発明の対象は、水素化すべき微粒
状マグネシウムに触媒として高い反応性を有する微粒状
マグネシウムを添加し、かつ水素化を温度≧２５０℃及
び圧力０．５〜５ＭＰａで実施し、この場合、有利に反
応物質を水素化中、絶えず撹拌しながら混合することに
よって特徴づけられる、水素化物形成下での水素吸収の
ための触媒を添加しながらの水素化マグネシウムの製法
である。
状マグネシウムに触媒として高い反応性を有する微粒状
マグネシウムを添加し、かつ水素化を温度≧２５０℃及
び圧力０．５〜５ＭＰａで実施し、この場合、有利に反
応物質を水素化中、絶えず撹拌しながら混合することに
よって特徴づけられる、水素化物形成下での水素吸収の
ための触媒を添加しながらの水素化マグネシウムの製法
である。
【００１３】
【作用】この場合には、水素化すべきマグネシウムに対
して１〜１０重量％、有利に２〜５重量％の量は、十分
である。
して１〜１０重量％、有利に２〜５重量％の量は、十分
である。
【００１４】この場合には、高い反応性を有するマグネ
シウムは、場合によってはインシトュ(in situ)で得る
ことができる。
シウムは、場合によってはインシトュ(in situ)で得る
ことができる。
【００１５】高い反応性を有する微粒状マグネシウムと
いう概念は、公知技術水準によって数多くの方法、例え
ば、ドイツ国特許出願公開第３３４０４９２号明細書に
よれば水素化マグネシウム、マグネシウムアントラセン
及び／又はその誘導体あるいはマグネシウムブタジエン
及び／又はそのアルキル−もしくはフェニル誘導体から
の熱分解による方法によって得ることができる金属マグ
ネシウムの活性化された形を含んでいる。ドイツ国特許
出願公開第３３４０４９２号明細書の教示はとりわけ、
金属マグネシウムのこの活性化された形が、適度の圧力
及び温度の条件下での活性水素化マグネシウムの可逆的
な製造に適当であるという効果をねらっている。この高
い反応性を有するマグネシウムは、特に適用すべき条件
に関して、通常市販されているマグネシウムとは全く異
なり、その結果、既に常圧下で１５０℃での水素吸収が
報告されている。
いう概念は、公知技術水準によって数多くの方法、例え
ば、ドイツ国特許出願公開第３３４０４９２号明細書に
よれば水素化マグネシウム、マグネシウムアントラセン
及び／又はその誘導体あるいはマグネシウムブタジエン
及び／又はそのアルキル−もしくはフェニル誘導体から
の熱分解による方法によって得ることができる金属マグ
ネシウムの活性化された形を含んでいる。ドイツ国特許
出願公開第３３４０４９２号明細書の教示はとりわけ、
金属マグネシウムのこの活性化された形が、適度の圧力
及び温度の条件下での活性水素化マグネシウムの可逆的
な製造に適当であるという効果をねらっている。この高
い反応性を有するマグネシウムは、特に適用すべき条件
に関して、通常市販されているマグネシウムとは全く異
なり、その結果、既に常圧下で１５０℃での水素吸収が
報告されている。
【００１６】高い反応性を有するマグネシウムへのマグ
ネシウムアントラセンの熱分解の変法として、J. Trebe
r（学位請求論文、Kaiserslautern(1989)）によって超
音波を用いた分解の可能性が指摘されている。
ネシウムアントラセンの熱分解の変法として、J. Trebe
r（学位請求論文、Kaiserslautern(1989)）によって超
音波を用いた分解の可能性が指摘されている。
【００１７】クラブンデ(K. J. Klabunde)他（J. Organ
omet. Chem. 71, 309-13(1974)）は、原子蒸発による高
い反応性を有するマグネシウムの取得を記載している。
omet. Chem. 71, 309-13(1974)）は、原子蒸発による高
い反応性を有するマグネシウムの取得を記載している。
【００１８】フソン(R. C. Fuson)（J. Am. Chem. Soc.
79, 928(1957)）は、反応性マグネシウムを強い磨砕に
よって生じさせる可能性を証明している。
79, 928(1957)）は、反応性マグネシウムを強い磨砕に
よって生じさせる可能性を証明している。
【００１９】リーケ(R. D. Rieke)によれば、活性であ
る形でのマグネシウムは、テトラヒドロフラン(ＴＨＦ)
中での（Acc. Chem. Res. 10, 301(1977)）、又は場合
によっては電子移動物質としてのナフタレンの添加下で
の１，２−ジメトキシエタン中での（Arnold & Kulleno
vi'c, Synth. Commun. 7, 223(1977); Rieke他, J. Or
g. Chem. 46, 4323(1981)）アルカリ金属、特にカリウ
ムを用いたハロゲン化マグネシウムの還元によって得る
ことができる。
る形でのマグネシウムは、テトラヒドロフラン(ＴＨＦ)
中での（Acc. Chem. Res. 10, 301(1977)）、又は場合
によっては電子移動物質としてのナフタレンの添加下で
の１，２−ジメトキシエタン中での（Arnold & Kulleno
vi'c, Synth. Commun. 7, 223(1977); Rieke他, J. Or
g. Chem. 46, 4323(1981)）アルカリ金属、特にカリウ
ムを用いたハロゲン化マグネシウムの還元によって得る
ことができる。
【００２０】金属マグネシウムの高い反応性を有する微
粒の形の簡単な水素化の方法は、公知技術水準である。
それだけに一層意外であるのは、添加された高反応性マ
グネシウム金属の触媒量によって、通常市販されている
マグネシウム粉末の技術的に簡単な水素化可能性が可能
になることが観察されることにある。
粒の形の簡単な水素化の方法は、公知技術水準である。
それだけに一層意外であるのは、添加された高反応性マ
グネシウム金属の触媒量によって、通常市販されている
マグネシウム粉末の技術的に簡単な水素化可能性が可能
になることが観察されることにある。
【００２１】本明細書に記載された本発明による方法の
有利な態様は、マグネシウムの水素化が、予め水素化マ
グネシウムの脱水素によって得られた活性マグネシウム
金属を触媒量で添加することによって開始されることに
あり、この場合、水素化マグネシウムの由来は、あまり
重要ではない。
有利な態様は、マグネシウムの水素化が、予め水素化マ
グネシウムの脱水素によって得られた活性マグネシウム
金属を触媒量で添加することによって開始されることに
あり、この場合、水素化マグネシウムの由来は、あまり
重要ではない。
【００２２】本方法は、前記の条件を満たすものであ
り；即ち、本方法は、経済的であり環境保護性であり、
かつ本方法によって大量の有機金属錯体もしくは化合物
を用いた作業が回避される。
り；即ち、本方法は、経済的であり環境保護性であり、
かつ本方法によって大量の有機金属錯体もしくは化合物
を用いた作業が回避される。
【００２３】本発明による方法の場合には、少量の部分
的に高発火性であるマグネシウム金属が、通常市販され
ているマグネシウムの水素化のための触媒として使用さ
れるにもかかわらず、得られた微粒状水素化マグネシウ
ムは、良好に取扱可能な不発火性粉末である。
的に高発火性であるマグネシウム金属が、通常市販され
ているマグネシウムの水素化のための触媒として使用さ
れるにもかかわらず、得られた微粒状水素化マグネシウ
ムは、良好に取扱可能な不発火性粉末である。
【００２４】次に、本発明を例につき詳説する。
【００２５】
【実施例】平均粒度＜７５μｍのマグネシウム粉末２８
４５ｇ（１１７モル）（Aluma, Grade 5）を、本質的な
水素化パラメータの検知のためにマルチチャンネル記録
装置に接続されているアルゴン蒸気下で１６ ｌ の圧力
反応器中にアルゴン蒸気下で装入する。ドイツ国特許出
願公開第３３４０４９２号明細書に記載された方法によ
って製造された高い反応性を有する発火性マグネシウム
粉末５６．９ｇ（２．３モル）を不活性ガス条件の厳守
下で添加する。反応器を密閉し、かつオイルポンプを用
いて圧力１３３Ｐａまで真空にする。さらにこの圧力容
器に４．０バールの水素圧を送り込み、密閉しかつ固定
床を絶えず撹拌しながら３５０℃に加熱する。加熱開始
から５時間半後に熱により増大された最大圧力９．８バ
ールは徐々に低下し、かつさらに１時間後に３．３バー
ルに減少している。反応器に１０バールの水素の一定圧
力を加え、このことにより内部温度が顕著に上昇する。
水素化反応速度は、単位時間あたりの圧力低下の測定に
よって追跡することができ、この場合、１．７バール／
分の水素吸収が達成される。反応が完了するとともに水
素化速度は低下し、ならびにこれに惹起されて、観察さ
れた熱量変化は低下する。この反応物を一晩中さらに撹
拌させる。冷却後に反応器を減圧し、かつ底部出口よ
り、さらさらした不発火性水素化マグネシウム３０８８
ｇを分離する。
４５ｇ（１１７モル）（Aluma, Grade 5）を、本質的な
水素化パラメータの検知のためにマルチチャンネル記録
装置に接続されているアルゴン蒸気下で１６ ｌ の圧力
反応器中にアルゴン蒸気下で装入する。ドイツ国特許出
願公開第３３４０４９２号明細書に記載された方法によ
って製造された高い反応性を有する発火性マグネシウム
粉末５６．９ｇ（２．３モル）を不活性ガス条件の厳守
下で添加する。反応器を密閉し、かつオイルポンプを用
いて圧力１３３Ｐａまで真空にする。さらにこの圧力容
器に４．０バールの水素圧を送り込み、密閉しかつ固定
床を絶えず撹拌しながら３５０℃に加熱する。加熱開始
から５時間半後に熱により増大された最大圧力９．８バ
ールは徐々に低下し、かつさらに１時間後に３．３バー
ルに減少している。反応器に１０バールの水素の一定圧
力を加え、このことにより内部温度が顕著に上昇する。
水素化反応速度は、単位時間あたりの圧力低下の測定に
よって追跡することができ、この場合、１．７バール／
分の水素吸収が達成される。反応が完了するとともに水
素化速度は低下し、ならびにこれに惹起されて、観察さ
れた熱量変化は低下する。この反応物を一晩中さらに撹
拌させる。冷却後に反応器を減圧し、かつ底部出口よ
り、さらさらした不発火性水素化マグネシウム３０８８
ｇを分離する。
【００２６】試料の水素化物含量をZh. Neorgh. Khim.
6, 1961に従いＨ2ＣｒＯ4の分解によるガス容量分析に
よって測定する。水素化物含量６．９５％が測定され
る。
6, 1961に従いＨ2ＣｒＯ4の分解によるガス容量分析に
よって測定する。水素化物含量６．９５％が測定され
る。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平４−265201（ＪＰ，Ａ)
特開 昭59−174501（ＪＰ，Ａ)
特開 昭59−131503（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−116732（ＪＰ，Ａ)
特開 昭54−126688（ＪＰ，Ａ)
特開 昭54−112799（ＪＰ，Ａ)
ＣＥＨＭＩＣＡＬ ＡＢＳＴＲＡＣＴ
Ｓ，1991年 ５月 ６日，ＶＯＬ．114,
ＮＯ．18，Ｐ．210，ＡＢＳＴＲＡＣＴ
ＮＯ．167809ｅ
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01B 6/04
C01B 6/00
Claims (2)
- 【請求項１】 水素化物形成下での水素吸収のための触
媒を添加しながら水素化マグネシウムを製造する方法に
おいて、水素化すべき微粒状マグネシウムに触媒として
高い反応性を有する微粒状マグネシウムを添加し、かつ
水素化を温度≧２５０℃及び圧力０．５〜５ＭＰａで実
施することを特徴とする、水素化マグネシウムの製法。 - 【請求項２】 反応物質を水素化中、絶えず撹拌しなが
ら混合する、請求項１記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4419456A DE4419456A1 (de) | 1994-06-03 | 1994-06-03 | Verfahren zur Herstellung von Magnesiumhydrid |
| DE4419456.0 | 1994-06-03 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07330305A JPH07330305A (ja) | 1995-12-19 |
| JP3474317B2 true JP3474317B2 (ja) | 2003-12-08 |
Family
ID=6519728
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13544495A Expired - Fee Related JP3474317B2 (ja) | 1994-06-03 | 1995-06-01 | 水素化マグネシウムの製法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0685425B1 (ja) |
| JP (1) | JP3474317B2 (ja) |
| CA (1) | CA2150841C (ja) |
| DE (2) | DE4419456A1 (ja) |
Families Citing this family (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE59603454D1 (de) * | 1995-05-26 | 1999-12-02 | Goldschmidt Ag Th | Verfahren zur Herstellung röntgenamorpher und nanokristalliner Metallpulver |
| JP2001163603A (ja) * | 1999-12-08 | 2001-06-19 | Sanyo Electric Co Ltd | 金属水素化物及びその製造方法 |
| JP4099350B2 (ja) * | 2002-06-07 | 2008-06-11 | 株式会社水素エネルギー研究所 | アルカリ金属ホウ素水素化物の製造方法 |
| CN100431945C (zh) * | 2007-01-23 | 2008-11-12 | 太原理工大学 | 一种镁基储氢材料的制备方法 |
| CN101910052B (zh) * | 2009-03-05 | 2012-09-05 | 生物焦炭技术研究株式会社 | 镁基氢化物的制造方法 |
| JP5495010B2 (ja) * | 2009-07-31 | 2014-05-21 | バイオコーク技研株式会社 | 酸化マグネシウム還元方法及び反応装置 |
| JP5635478B2 (ja) * | 2011-10-27 | 2014-12-03 | 東邦チタニウム株式会社 | 水素化チタンの製造方法 |
| KR102270863B1 (ko) | 2013-09-25 | 2021-06-30 | 다이헤이요 세멘토 가부시키가이샤 | 금속수소화물의 제조법 |
| CN107995905B (zh) * | 2015-04-02 | 2021-03-30 | 雅宝德国有限责任公司 | 高反应性金属氢化物以及其制备方法和用途 |
| MA41837A (fr) * | 2015-04-02 | 2018-02-06 | Albemarle Germany Gmbh | Procédé de production de composés organométalliques |
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| EP3321304B1 (de) | 2016-11-15 | 2019-06-19 | Evonik Degussa GmbH | Mischungen zyklischer-verzweigter siloxane vom d/t-typ und deren folgeprodukte |
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| EP3415548B1 (de) | 2017-06-13 | 2020-03-25 | Evonik Operations GmbH | Verfahren zur herstellung sic-verknüpfter polyethersiloxane |
| EP3438158B1 (de) | 2017-08-01 | 2020-11-25 | Evonik Operations GmbH | Herstellung von sioc-verknüpften polyethersiloxanen |
| EP3467006B1 (de) | 2017-10-09 | 2022-11-30 | Evonik Operations GmbH | Mischungen zyklischer-verzweigter siloxane vom d/t-typ und deren folgeprodukte |
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