CN102544513B - 一种乙二胺插层氯氧化铁的插层化合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙二胺插层氯氧化铁的制备方法，其特点是以氯氧化铁为主体、乙二胺为客体，经反应将乙二胺分子插入到氯氧化铁的层间，制得乙二胺插层氯氧化铁的化合物。本发明简单、高效、能耗低，成本低廉，安全，成功的扩大了氯氧化铁的层间距，更有利于其他分子或离子进入到主体的层间，并且选用极性溶剂，用超声的方法可以使主体层剥离形成像石墨烯一样的单片结构，使氯氧化铁的主体层变为纳米片，产生一些量子效应，纳米片还可以自主装形成复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成材料技术领域，具体地说是一种乙二胺插层氯氧化铁的制备方法。
背景技术
层状化合物的显著特征是可以作为主体，允许分子、离子等客体的进入，从而得到物理性质上有所改善的插层化合物。自从二十世纪七十年代以来，人们对于插层化合物已经进行了大量的研究，大多数的研究集中在过渡金属层状材料以及有着强还原性的客体方面，对于较弱还原性的有机胺类化合物的插层研究较少。
在乙二胺分子中，氮原子上有未共用的电子对，因此属于Lewis碱，具有一定的还原性，同时乙二胺为链状的有机分子，作为插层剂，可以很好的扩大层状化合物的层间距，制备物理性质得到显著改善的新的物质。
氯氧化铁是MOCl(M=Fe,Ti,V,Cr,In)化合物中的一种，具有特殊的层状结构，具有独特的电化学性能，常常被用作锂一次电池的阴极材料，其放电容量比MnO2约大3倍，是目前应用非常广泛的一种新型功能材料。由于FeOCl是一种层状化合物，层间距约有0.8 nm，非常容易插层，有文献报道用苯胺，吡咯等对其改性，使其用作锂二次电极的阴极材料的性质更加稳定，充放电性能良好，FeOCl还是N型半导体，有文献研究了锂离子插层后的FeOCl的超导行为，发现改性后的FeOCl具有良好的超导性能，是一种非常有潜力的功能材料。
关于插层氯氧化铁的报道较多，有文献报道用苯胺、吡咯、二噻吩、苯甲胺、正丁胺等作为客体插层FeOCl。
发明内容
本发明的目的是提供一种乙二胺插层氯氧化铁的插层化合物的制备方法，其制备方法简单，高效，能耗低，成本低廉；乙二胺分子进入氯氧化铁的每个层中，扩大了层状材料的层间距，改善了无机材料的性质，扩大了其应用范围。
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种乙二胺插层氯氧化铁的制备方法，该方法以氯氧化铁为主体，以乙二胺为客体，经过化学反应将乙二胺插入到氯氧化铁的层间，得到乙二胺插层氯氧化铁，具体步骤如下：
a、在反应容器中倒入无水乙醇，然后加入无水乙二胺，混合均匀，配成0.23～0.42mol/L的乙二胺乙醇溶液；
b、将氯氧化铁放入步骤a配制好的溶液中，加入磁转子，将反应容器密闭，然后将反应容器放到油浴中，调节温度为60～90℃，加热、搅拌，时间为24h～4d；其中：氯氧化铁与乙二胺的摩尔比为1:8；
c、反应结束后，减压抽虑得到固体物，然后用无水乙醇洗涤数次，固体物放入烘箱中60℃干燥，得到乙二胺插层氯氧化铁，储存在干燥器中。
本发明制备出的乙二胺插层氯氧化铁的插层化合物，物相纯，晶形好，层间距明显的扩大，更有利于其他分子或离子进入到主体的层间，并且选用极性溶剂，用超声的方法可以使主体层剥离形成像石墨烯一样的单片结构，使氯氧化铁的主体层变为纳米片，产生一些量子效应。
附图说明
图1为本发明制得插层化合物的XRD图；
对本发明插层化合物进行XRD检测，在7.6°左右有较强的峰出现，层间距由原来的0.78nm变为现在的1.16nm，说明乙二胺已经成功的插入到氯氧化铁的层间，合成的物质纯度较高。
具体实施方式
实施例1
a）量取100ml的无水乙醇倒入250ml的圆底烧瓶中，然后加入2.5ml的无水乙二胺，混合均匀；
b）将称取的0.5g氯氧化铁投入到配制好的溶液中，加入磁转子，塞好瓶塞，然后把圆底烧瓶放到油浴中，调节温度为60℃，加热搅拌时间为4d；
c）反应结束后，减压抽虑得到固体样品，然后用无水乙醇洗涤数次，样品放入烘箱中60℃干燥，得到插层后的氯氧化铁，储存在干燥器中。
本实施例得到的插层化合物的XRD图为图1中a，从图中可以看出所得样品物相纯，晶形好。
实施例2
a）量取100ml的无水乙醇倒入250ml的圆底烧瓶中，然后加入2.5ml的无水乙二胺，混合均匀；
b ）将称取的0.5g氯氧化铁投入到配制好的溶液中，加入磁转子，塞好瓶塞，然后把圆底烧瓶放到油浴中，调节温度为70℃，加热搅拌时间为3d；
c）反应结束后，减压抽虑得到固体样品，然后用无水乙醇洗涤数次，样品放入烘箱中60℃干燥，得到插层后的氯氧化铁，储存在干燥器中。
本实施例得到的乙二胺插层氯氧化铁的插层化合物的XRD图为图1中b，从图中可以看出所得样品物相纯，晶形好。
实施例3
a）量取100ml的无水乙醇倒入250ml的圆底烧瓶中，然后加入2.5ml的无水乙二胺，混合均匀；
b）将称取的0.5g氯氧化铁投入到配制好的溶液中，加入磁转子，塞好瓶塞，然后把圆底烧瓶放到油浴中，调节温度为80℃，加热搅拌时间为2d；
c）反应结束后，减压抽虑得到固体样品，然后用无水乙醇洗涤数次，样品放入烘箱中60℃干燥，得到插层后的氯氧化铁，储存在干燥器中。
本实施例得到的乙二胺插层氯氧化铁的插层化合物的XRD图为图1中c，从图中可以看出所得样品物相纯，晶形好。
实施例4
a）量取100ml的无水乙醇倒入250ml的圆底烧瓶中，然后加入2.5ml的无水乙二胺，混合均匀；
b）将称取的0.5g氯氧化铁投入到配置好的溶液中，加入磁转子，塞好瓶塞，然后把圆底烧瓶放到油浴中，调节温度为90℃，并且加上回流装置，加热搅拌时间为1d；
c）反应结束后，减压抽虑得到固体样品，然后用无水乙醇洗涤数次，样品放入烘箱中60℃干燥，得到插层后的氯氧化铁，储存在干燥器中。
本实施例得到的乙二胺插层氯氧化铁的插层化合物的XRD图为图1中d，从图中可以看出所得样品物相纯，晶形好。
Claims (1)
1.一种乙二胺插层氯氧化铁的制备方法，其特征在于以氯氧化铁为主体，以乙二胺为客体，经过化学反应将乙二胺插入到氯氧化铁的层间，得到乙二胺插层氯氧化铁，具体步骤如下：
a 、在反应容器中倒入无水乙醇，然后加入无水乙二胺，混合均匀，配成0.23～0.42mol/L的乙二胺乙醇溶液；
b、将氯氧化铁放入步骤a配制好的溶液中，加入磁转子，将反应容器密闭，然后将反应容器放到油浴中，调节温度为60～90℃，加热、搅拌，时间为24h～4d；其中：氯氧化铁与乙二胺的摩尔比为1:8；
c、反应结束后，减压抽滤得到固体物，然后用无水乙醇洗涤数次，固体物放入烘箱中60℃干燥，得到乙二胺插层氯氧化铁。
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