JPS6033215A - 硫化亜鉛粉末の製造方法 - Google Patents
硫化亜鉛粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS6033215A JPS6033215A JP58143190A JP14319083A JPS6033215A JP S6033215 A JPS6033215 A JP S6033215A JP 58143190 A JP58143190 A JP 58143190A JP 14319083 A JP14319083 A JP 14319083A JP S6033215 A JPS6033215 A JP S6033215A
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- Japan
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- zinc sulfide
- zinc
- salt
- thiourea
- molten salt
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は硫化亜鉛粉末の製造方法に関するものであシ、
比較的低い温度の溶融塩から短時間に、不純物が少なく
しかも粒度の均一な硫化亜鉛の微粉末が得られる方法を
提供するものである。本発明の方法によって得られる硫
化亜鉛粉末は陰極線管用螢光体、エレクトロルミネッセ
ンス用螢光体などの材料として用いることができる。
比較的低い温度の溶融塩から短時間に、不純物が少なく
しかも粒度の均一な硫化亜鉛の微粉末が得られる方法を
提供するものである。本発明の方法によって得られる硫
化亜鉛粉末は陰極線管用螢光体、エレクトロルミネッセ
ンス用螢光体などの材料として用いることができる。
従来例の構成とその問題点
硫化亜鉛は一般に次の方法で得られている。たとえば、
（１）緩衝液を用いて酸性に保った硫酸亜鉛水溶液に硫
化水素を導入して飽和させ、硫化亜鉛を沈澱させる方法
や、（２）亜鉛イオンを含むアルカリ水溶液中でチオ尿
素などを加えて反応させる方法、あるいは（３）チオ尿
素と亜鉛塩の溶融塩にＫＯＨやＮ ａ ＯＨなどの水酸
化アルカリを加えて硫化亜鉛を得る方法がある。しかし
、（１）と（２）の方法で得られる硫化亜鉛粉末の粒度
は広い範囲閲分布してあシ、均一な粒度を得るには、製
造過程でｐＨコントロールなどの種々の操作を行なわな
ければならず、困難なものである。また、水溶液中での
結晶析出によることから得られた硫化亜鉛には各種のイ
オンが含まれている。これらのイオンが結晶成長に与え
る影響も考慮しなければならず、製造過程の複雑さを増
す原因の一つとなっている。またこれらの方法で得られ
た硫化亜鉛は熱処理にょシ異常粒成長をおこしゃすく、
熱処理した場合、均一な粒度の硫化亜鉛粉末が得られに
くいという欠点を持っている。一方、（３）の方法で得
られる硫化亜鉛は均一な粒度のものであるが、製造過程
で水酸化アルカリを使用するため、使用するアルカリに
応じてＫｉたＮａなどの混入する欠点があり高純度の硫
化亜鉛粉末は得にくい。
（１）緩衝液を用いて酸性に保った硫酸亜鉛水溶液に硫
化水素を導入して飽和させ、硫化亜鉛を沈澱させる方法
や、（２）亜鉛イオンを含むアルカリ水溶液中でチオ尿
素などを加えて反応させる方法、あるいは（３）チオ尿
素と亜鉛塩の溶融塩にＫＯＨやＮ ａ ＯＨなどの水酸
化アルカリを加えて硫化亜鉛を得る方法がある。しかし
、（１）と（２）の方法で得られる硫化亜鉛粉末の粒度
は広い範囲閲分布してあシ、均一な粒度を得るには、製
造過程でｐＨコントロールなどの種々の操作を行なわな
ければならず、困難なものである。また、水溶液中での
結晶析出によることから得られた硫化亜鉛には各種のイ
オンが含まれている。これらのイオンが結晶成長に与え
る影響も考慮しなければならず、製造過程の複雑さを増
す原因の一つとなっている。またこれらの方法で得られ
た硫化亜鉛は熱処理にょシ異常粒成長をおこしゃすく、
熱処理した場合、均一な粒度の硫化亜鉛粉末が得られに
くいという欠点を持っている。一方、（３）の方法で得
られる硫化亜鉛は均一な粒度のものであるが、製造過程
で水酸化アルカリを使用するため、使用するアルカリに
応じてＫｉたＮａなどの混入する欠点があり高純度の硫
化亜鉛粉末は得にくい。
発明の目的
本発明は、上記のような欠点を除去し、粒度のそろった
、高純度の硫化亜鉛粉末を製造する方法提供するもので
ある。
、高純度の硫化亜鉛粉末を製造する方法提供するもので
ある。
発明の構成
本発明はチオ尿素と亜鉛塩の溶融塩およびアンモニアか
ら生成することを特徴とする硫化亜鉛粉末の製造方法を
提供するものである。具体的にはチオ尿素と亜鉛塩の溶
融塩を作９、これにアンモニアガスを通じて、融液中に
硫化亜鉛を析出させることを特徴とする硫化亜鉛粉末の
製造方法を提、供するものである。さらに具体的な一例
としては上記の製造方法でチオ尿素と亜鉛塩とのモル比
を１対１よりもチオ尿素を過剰としたことを特徴とする
硫化亜鉛粉末の製造方法を提供する。また、具体的な一
例としては上記の製造方法で溶融塩の温度を１４０〜１
６０″Ｃの範囲に保持して、硫化亜鉛を析出させること
を特徴とする硫化亜鉛粉末の製造方法を提供するもので
ある。また、さらに具体的には、上記の製造方法におい
て、亜鉛塩として塩化亜鉛または臭化亜鉛を使用するこ
とを特徴とする硫化亜鉛粉末の製造方法を提供するもの
である。
ら生成することを特徴とする硫化亜鉛粉末の製造方法を
提供するものである。具体的にはチオ尿素と亜鉛塩の溶
融塩を作９、これにアンモニアガスを通じて、融液中に
硫化亜鉛を析出させることを特徴とする硫化亜鉛粉末の
製造方法を提、供するものである。さらに具体的な一例
としては上記の製造方法でチオ尿素と亜鉛塩とのモル比
を１対１よりもチオ尿素を過剰としたことを特徴とする
硫化亜鉛粉末の製造方法を提供する。また、具体的な一
例としては上記の製造方法で溶融塩の温度を１４０〜１
６０″Ｃの範囲に保持して、硫化亜鉛を析出させること
を特徴とする硫化亜鉛粉末の製造方法を提供するもので
ある。また、さらに具体的には、上記の製造方法におい
て、亜鉛塩として塩化亜鉛または臭化亜鉛を使用するこ
とを特徴とする硫化亜鉛粉末の製造方法を提供するもの
である。
実施例の説明
実施例１
チオ尿素Ｃ３（ＮＦ２）２ と塩化亜鉛ＺｎＣｌ２の杓
末を０．５モルずっ３００ｄのフラスコ内に入れ、フラ
スコ内を攪拌しながら１４０〜１６ｏ°ｃにオイルバス
で加熱した。チオ尿素と塩化亜鉛が溶融塩になったとこ
ろで、溶融塩を攪拌しながら、フラスコ内にアンモニア
ガスＮＨ３を２１７’分で３０分間流した。冷却後、純
水で洗浄したのぢ１６０°Ｃ程度で乾燥した。このよう
にして得た粉末を走査型電子顕微鏡によシ粒度分布を測
定したところ、その分布範囲は０．２〜０．４μｍであ
った。この粉末を窒素雰囲気中において５００ ”Ｃで
１時間熱処理したところ、その粒度分布は０．４〜１＊
０ｔｔｘｎであった。また、同様に９００°Ｃで１時間
熱処理をしたところ、０．９〜３μｍであった。
末を０．５モルずっ３００ｄのフラスコ内に入れ、フラ
スコ内を攪拌しながら１４０〜１６ｏ°ｃにオイルバス
で加熱した。チオ尿素と塩化亜鉛が溶融塩になったとこ
ろで、溶融塩を攪拌しながら、フラスコ内にアンモニア
ガスＮＨ３を２１７’分で３０分間流した。冷却後、純
水で洗浄したのぢ１６０°Ｃ程度で乾燥した。このよう
にして得た粉末を走査型電子顕微鏡によシ粒度分布を測
定したところ、その分布範囲は０．２〜０．４μｍであ
った。この粉末を窒素雰囲気中において５００ ”Ｃで
１時間熱処理したところ、その粒度分布は０．４〜１＊
０ｔｔｘｎであった。また、同様に９００°Ｃで１時間
熱処理をしたところ、０．９〜３μｍであった。
実施例２
チオ尿素Ｃ３（ＮＦ２）２ と臭化亜鉛ＺｎＢｒ２の粉
末を０．６モルずつ３００ ｍｌのフラスコ内に入れ、
フラスコ内を攪拌しながら１６０〜１６０°Ｃにオイル
バスで加熱した。チオ尿素と臭化亜鉛が溶融塩になった
ところで、溶融塩を攪拌しながら、フラスコ内にアンモ
ニアガスＮＨ３を１１／分で６０分間流した。冷却後、
純水で洗浄したのち、１６０°Ｃ程度で乾燥した。この
ようにして得た粉末を走査型電子顕微鏡により粒度分布
を測定したところ、その分布範囲は０．１〜０．３μｍ
であった。この粉末を窒素雰囲気中においてＳＯＯ″
Ｃで１時間熱処理したところ、その粒度分布は０．４〜
０．８μｍであった。また、同様に９００″Ｃで１時間
熱処理をしたところ、１．０〜３．２μｍであった。
末を０．６モルずつ３００ ｍｌのフラスコ内に入れ、
フラスコ内を攪拌しながら１６０〜１６０°Ｃにオイル
バスで加熱した。チオ尿素と臭化亜鉛が溶融塩になった
ところで、溶融塩を攪拌しながら、フラスコ内にアンモ
ニアガスＮＨ３を１１／分で６０分間流した。冷却後、
純水で洗浄したのち、１６０°Ｃ程度で乾燥した。この
ようにして得た粉末を走査型電子顕微鏡により粒度分布
を測定したところ、その分布範囲は０．１〜０．３μｍ
であった。この粉末を窒素雰囲気中においてＳＯＯ″
Ｃで１時間熱処理したところ、その粒度分布は０．４〜
０．８μｍであった。また、同様に９００″Ｃで１時間
熱処理をしたところ、１．０〜３．２μｍであった。
実施例３
チオ尿素１モルと塩化亜鉛０．６モルから実施例１と同
じ方法で硫化亜鉛粉末を合成した。得られた粉末δ粒度
分布は０．２〜０．４μｍであった。この粉末を窒素雰
囲気中において、Ｓ、ＯＯ″Ｃで１時間熱処理したとこ
ろ、その粒度分布は０．６〜０．１μｍであった。また
、同様に９００″Ｃで１時間熱処理したものでは１〜３
μｍであった。
じ方法で硫化亜鉛粉末を合成した。得られた粉末δ粒度
分布は０．２〜０．４μｍであった。この粉末を窒素雰
囲気中において、Ｓ、ＯＯ″Ｃで１時間熱処理したとこ
ろ、その粒度分布は０．６〜０．１μｍであった。また
、同様に９００″Ｃで１時間熱処理したものでは１〜３
μｍであった。
比較のため、従来一般に行なわれているように、酸性の
硫酸亜鉛水溶液に硫化水素を導入し、飽和させて硫化亜
鉛の粉末を得た。その粒度分布は０．１〜１．８μｍで
あった。これを、窒素雰囲気中において、５００″Ｃで
１時間熱処理したところその粒度分布は２〜８μｍであ
った。また、同様に９００ ’Ｃで１時間熱処理したも
のでは４〜２０μｍであった。
硫酸亜鉛水溶液に硫化水素を導入し、飽和させて硫化亜
鉛の粉末を得た。その粒度分布は０．１〜１．８μｍで
あった。これを、窒素雰囲気中において、５００″Ｃで
１時間熱処理したところその粒度分布は２〜８μｍであ
った。また、同様に９００ ’Ｃで１時間熱処理したも
のでは４〜２０μｍであった。
上記の実施例から明らかなように、本発明の方法によっ
て得られる硫化亜鉛粉末は、従来の方法で得られる硫化
亜鉛粉末に比べで、粒径が小さいとともに、粒径が非常
に均一化されている。また、本発明の方法による粉末は
加熱しても粒成長が小さく、従来例のような異常粒成長
は認められなかった０ なお、実施例では、亜鉛塩として塩化亜鉛と臭化亜鉛を
使用したが、他の亜鉛塩でも同等の効果が得られること
は言うまでもない。また、チオ尿素と亜鉛塩の比率は等
モルよりチオ尿素が過剰の場合に反応が促進される傾向
がある。一方、溶融塩の温度は１４０〜１６０°Ｃ付近
が望ましく、これ以上では、成分の蒸発が大きくなる。
て得られる硫化亜鉛粉末は、従来の方法で得られる硫化
亜鉛粉末に比べで、粒径が小さいとともに、粒径が非常
に均一化されている。また、本発明の方法による粉末は
加熱しても粒成長が小さく、従来例のような異常粒成長
は認められなかった０ なお、実施例では、亜鉛塩として塩化亜鉛と臭化亜鉛を
使用したが、他の亜鉛塩でも同等の効果が得られること
は言うまでもない。また、チオ尿素と亜鉛塩の比率は等
モルよりチオ尿素が過剰の場合に反応が促進される傾向
がある。一方、溶融塩の温度は１４０〜１６０°Ｃ付近
が望ましく、これ以上では、成分の蒸発が大きくなる。
また、これ以下では、溶けにくくなる。
発明の効果
本発明の方法によって得られる硫化亜鉛粉末は従来のも
のに比べて、粒径が小さく、かつ均一である。また、本
発明の製造方法はチオ尿素と亜鉛塩およびアンモニアを
原料としているため、得られる硫化亜鉛粉末に、アルカ
リ金属などの不純物の混入がなく、高純度の硫化亜鉛が
得られる。本発明の方法によって得られる硫化亜鉛粉末
は上記の特長をもつため、陰極線管用螢光体、エレクト
ロルミネッセンス用螢光体などの材料として用いること
ができる。
のに比べて、粒径が小さく、かつ均一である。また、本
発明の製造方法はチオ尿素と亜鉛塩およびアンモニアを
原料としているため、得られる硫化亜鉛粉末に、アルカ
リ金属などの不純物の混入がなく、高純度の硫化亜鉛が
得られる。本発明の方法によって得られる硫化亜鉛粉末
は上記の特長をもつため、陰極線管用螢光体、エレクト
ロルミネッセンス用螢光体などの材料として用いること
ができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）チオ尿素と亜鉛塩の溶融塩およびアンモニアから
生成することを特徴とする硫化亜鉛粉末の製造方法。 Ｇ２） チオ尿素と亜鉛塩の溶融塩を作り、これにアン
モニアガスを通じて、融液中に硫化亜鉛を析出させるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の硫化亜鉛粉
末の製造方法。 （３）チオ尿素と亜鉛塩とのモル比を、１対１よりもチ
オ尿素を過剰としたことを特徴とする特許請求の範囲第
１項または第２項記載の硫化亜鉛粉末の製造方法。 （４）溶融塩の温度を１４０〜１６０℃の範囲に保持し
て、硫化亜鉛を析出させることを特徴とする特許請求の
範囲第１項または第２項記載の硫化亜鉛粉末の製造方法
。 ＋Ｓ）亜鉛塩として塩化亜鉛または臭化亜鉛を使用する
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項、第２項または
第３項記載の硫化亜鉛粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58143190A JPS6033215A (ja) | 1983-08-04 | 1983-08-04 | 硫化亜鉛粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58143190A JPS6033215A (ja) | 1983-08-04 | 1983-08-04 | 硫化亜鉛粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6033215A true JPS6033215A (ja) | 1985-02-20 |
| JPH044248B2 JPH044248B2 (ja) | 1992-01-27 |
Family
ID=15332964
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58143190A Granted JPS6033215A (ja) | 1983-08-04 | 1983-08-04 | 硫化亜鉛粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6033215A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7070756B2 (en) * | 2003-08-04 | 2006-07-04 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Process for producing zinc sulfide particles |
| CN103466688A (zh) * | 2013-09-17 | 2013-12-25 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种制备ZnS纳米片的方法 |
-
1983
- 1983-08-04 JP JP58143190A patent/JPS6033215A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7070756B2 (en) * | 2003-08-04 | 2006-07-04 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Process for producing zinc sulfide particles |
| CN103466688A (zh) * | 2013-09-17 | 2013-12-25 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种制备ZnS纳米片的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH044248B2 (ja) | 1992-01-27 |
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