JP3249589B2 - 高純度硫化亜鉛粉末の製造方法 - Google Patents

高純度硫化亜鉛粉末の製造方法

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永田長寿
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は硫化亜鉛粉末の製造方法
に関し、更に詳しくは半導体材料、エレクトロルミネッ
クス用原料などに使用される純度６Ｎ(99.9999%)以上の
高純度硫化亜鉛粉末の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、硫化亜鉛粉末を製造する方法とし
て、以下に示す種々の方法が知られている。 緩衝液を用いてやや酸性に保った亜鉛イオン含有溶液
にＨ2 Ｓを通じて硫化亜鉛を沈殿させ、これを純水で十
分洗浄して乾燥させる方法 亜鉛イオンを含むアルカリ水溶液中にチオ尿素を加え
る方法 チオ尿素と亜鉛塩の溶融塩にＫＯＨやＮａＯＨ等の水
酸化アルカリを加える方法（特公昭55-10547号公報) チオ尿素と亜鉛塩の溶融塩にアンモニアガスを通じる
方法（特公平4-4248号公報) 硫化ナトリウム水溶液と塩化亜鉛水溶液とを混合させ
る方法（特公平3-232722号公報） しかしながら上記従来法のうち〜の方法において
は、アルカリもしくは他の添加物に伴う不純物の混入が
あり高純度な硫化亜鉛粉末を得ることができず、また比
較的一般的なの方法においても、溶液・装置部から微
量な金属元素の混入を防ぎきれないという欠点を有して
いた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上述のように従来の方
法で製造された硫化亜鉛粉末はある程度の不純物を含有
することを回避できなかったが、近年、半導体材料やエ
レクトロルミネックス用原料としてより高純度の製品が
要望されている中において、本発明は、アルカリ元素等
の不純物を一切用いず、また従来の技術のように複雑な
工程を経ずに高純度ＺｎＳ粉末を製造できる方法を提供
するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等は斯かる課題
を解決するために鋭意研究した結果、原料となる金属亜
鉛やＨ2 Ｓガスを高純度化する他に、溶液となる硫酸や
硝酸の精製が重要であり、さらに配管系からの金属不純
物混入を防ぐことによって純度６Ｎ以上の高純度硫化亜
鉛粉末を製造出来ることを見い出し、本発明法を開発す
ることができた。
【０００５】すなわち本発明は、出発原料として純度６
Ｎ(99.9999%)以上の金属亜鉛と純度５Ｎ以上のＨ2 Ｓガ
スとを用い、前記金属亜鉛を溶解した溶液中に前記Ｈ2
Ｓガスを飽和させることを特徴とする高純度硫化亜鉛粉
末の製造方法を提供するものであり、特に、金属亜鉛を
溶解する酸としては精製して得た純度５Ｎ以上の硫酸と
硝酸とをそれぞれ使用して、所記の目的を達成すること
を特徴とするものである。
【０００６】
【作用】本発明法において出発原料として用いる金属亜
鉛は、グロー放電分析法によるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ
等の金属元素の含有量が検出可能な下限値以下である純
度７Ｎの高純度品であり、該金属亜鉛を純度５Ｎの硫酸
で溶解した硫酸亜鉛溶液に純度５ＮのＨ2 Ｓガスを通じ
て硫化亜鉛を沈殿させる。また、この硫酸亜鉛溶液中に
は、亜鉛の溶解を促進させるために同様に精製した硝酸
を混合することが必要である。これらの硫酸や硝酸は、
石英製の減圧蒸留装置で予め精製蒸留することによって
得ることができる。
【０００７】また本発明で用いる貯器は石英製でなく、
テフロン製のものを用いてＭｇ、Ａｌ、Ｆｅ等の汚染を
長時間防止すると共に、Ｈ2 ＳやＡｒガスを流す配管系
は全てテフロンもしくはガラスでコーティングを行っ
て、配管系からの金属汚染を防止するようにし、反応に
関与する流体と金属部品の接触を極力避けるようにし
た。
【０００８】このようにして得られた硫化亜鉛粉末沈殿
物をＡｒガス雰囲気中で純水洗浄して、150 〜200 ℃で
４時間乾燥した後、同様にＡｒガス中に480 ℃で１時間
保持して熱処理したところ２〜６μｍの粒度分布を持つ
純度６Ｎ(99.9999%)以上の硫化亜鉛粉末を得ることがで
きた。
【０００９】以下、実施例をもって本発明をさらに詳細
に説明するが、本発明の範囲はこれらに限定されるもの
ではない。
【００１０】
【実施例１】減圧蒸留法と蒸留法とを繰り返して得られ
た純度５Ｎ以上の硫酸と硝酸とを体積比４：１で混合し
た混合酸中に純度７Ｎ(99.99999%) 以上の高純度金属亜
鉛を溶解させてｐＨを２〜３に保った後、この硫酸系亜
鉛水溶液に純度５Ｎ以上の硫化水素を通じ、飽和させて
硫化亜鉛粉末の沈殿を得た。次いで得られた沈殿をＡｒ
ガス雰囲気中において純水で洗浄した後150 〜200 ℃の
温度で４時間乾燥した。更にＡｒガス雰囲気中に480 ℃
で２時間保持する熱処理を行い２〜６μｍの粒度分布を
もつ白色の硫化亜鉛粉末を得た。
【００１１】得られた硫化亜鉛粉末のＩＣＰ分析をした
ところ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ，Ｐｂ、Ｍｎ、Ｍｇ等
の金属元素は検知されず、純度６Ｎ(99.9999) 以上の高
純度粉末であることが確認できた。
【００１２】
【比較例１】実施例１に示す条件中、純度７Ｎ以上の金
属亜鉛、および純度５ＮのＨ2 Ｓガスの使用並びに硫
酸、硝酸の蒸留精製、および配管のテフロン等によるコ
ーティングのいずれか一つを欠いたこと以外は実施例１
と同じことを繰り返して硫化亜鉛粉末を製造した。得ら
れた硫化亜鉛粉末の純度はいずれも６Ｎ以上にならなか
った。
【００１３】
【発明の効果】上述のような本発明法によって得られた
高純度硫化亜鉛粉末を半導体材料や螢光体材料などに添
加剤として用いた場合、該添加剤による特性変化は不純
物元素による妨害を受けないという効果を有するため、
従来ではＥＬ用材料として添加剤が効果的に作用しなか
ったり、発光輝度が落ちるなどの問題があったが、これ
らの問題を解消することができた。
フロントページの続き (72)発明者 永田長寿 東京都千代田区丸の内１丁目８番２号 同和鉱業株式会社内 (56)参考文献 特開 平３−290314（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−126619（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−33215（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−232722（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 1/00 - 23/08 ＣＡ（ＳＴＮ) ＷＰＩ（ＤＩＡＬＯＧ) ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 出発原料として純度６Ｎ(99.9999%)以上
    の金属亜鉛と純度５Ｎ以上のＨ2 Ｓガスとを用い前記金
    属亜鉛を溶解した溶液に前記Ｈ2 Ｓガスを飽和させるこ
    とを特徴とする高純度硫化亜鉛粉末の製造方法。
  2. 【請求項２】 前記金属亜鉛溶解に使用する液は、純度
    ５Ｎ以上の硫酸と純度５Ｎ以上の硝酸とから調製した水
    溶液であることを特徴とする請求項１記載の高純度硫化
    亜鉛粉末の製造方法。
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