CN104402040A - 一种高纯硫化锌的制备方法 - Google Patents

一种高纯硫化锌的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯硫化锌的制备方法。包括以下几个步骤：在锌盐溶液中加入适量的1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠，锌盐溶液中的杂质金属离子与其反应生成配位离子；然后，将处理后的硫酸锌溶液通过D302阴离子交换树脂，配位离子与D302阴离子交换树脂结合滞留在离子交换柱中得到高纯硫酸锌溶液；最后，在高纯硫酸锌溶液中加入硫代乙酰胺和十六烷基三甲基溴化铵，生成高纯超细硫化锌。本发明的有益效果是：1、制备的硫化锌纯度高；2、硫酸锌回收率高；3、生产原料来源广泛、离子交换树脂可重复使用，生产成本低；4、硫化锌颗粒均匀、粒度小；5、生产工艺简单，能耗低。

Description

一种高纯硫化锌的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硫化锌的制备方法，特别涉及一种高纯硫化锌的制备方法。
背景技术
制备硫化锌常采用室温一步固相反应、元素直接反应、气液相沉淀反应、微乳液、热解反应等方法。利用这些方法得到的硫化锌通常存在着纯度不高，含有如Cu2+、Fe3+、Co3+、Ni2+等杂质离子，除此之外还存在着颗粒分布不均匀，形貌不规整，难实现对颗粒大小、形貌的控制问题。
一种既能够提高硫化锌的纯度，又能使其颗粒均匀、粒度小的硫化锌制备方法成为解决问题的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种既能够提高硫化锌的纯度，又能使其颗粒均匀、粒度小的硫化锌制备方法。
为实现上述目的，本发明包括如下的技术方案：
a、将锌盐和水按照如下质量比置于反应器中，锌盐：水＝1:4.95～5.05，搅拌使锌盐完全溶解，向反应器中加入1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠，搅拌8～12min后，静置18～22min；
b、将步骤a中所得的溶液置于装有大孔弱碱性苯乙烯系列阴离子交换树脂的离子交换柱内，通过离子交换柱的溶液即为高纯锌盐溶液；
c、步骤b中所得的高纯锌盐溶液中分别加入十六烷基三甲基溴化铵、质量分数为36％的甲醛和硫代乙酰胺，不断搅拌，温度为83～87℃，反应28～32min；
d、过滤步骤c中所得溶液过滤，将过滤后所得固体用蒸馏水冲洗，直至冲洗后的蒸馏水中无杂质离子，将经蒸馏水冲洗干净后的固体在105-110℃下烘干，即得所述高纯硫化锌。
作为进一步优选，步骤a中所述锌盐为硫酸锌、硝酸锌、乙酸锌、氯化锌等可溶性锌盐的任意一种。
作为进一步优选，步骤a中所述的1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠的加入量与锌盐的质量比＝0.49～0.51:100。
作为进一步优选，在步骤b中所述的大孔弱碱性苯乙烯系列阴离子交换树脂为D302阴离子交换树脂。
作为进一步优选，在步骤c中十六烷基三甲基溴化铵的加入量为每100ml高纯锌盐溶液中加入0.98～1.02g十六烷基三甲基溴化铵。
作为进一步优选，在步骤c中质量分数为36％的甲醛的加入量为每100ml高纯锌盐溶液中加入1.8～2.2ml的质量分数为36％的甲醛。
作为进一步优选，在步骤c中硫代乙酰胺加入量与高纯锌盐溶液中的锌离子的摩尔比＝1.02～1.08:1。
本发明的有益效果是：1、由于1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠对杂质离子选择性高，因此制备的硫化锌纯度高；2、采用离子交换法分离杂质离子操作简单、效率高，硫酸锌回收率高；3、生产原料来源广泛易得、离子交换树脂可再生重复使用，生产成本低；4、使用硫代乙酰胺作为沉淀剂并加入十六烷基三甲基溴化铵表面活性剂，在匀相沉淀条件下制备的硫化锌沉淀颗粒均匀、粒度小；5、生产工艺简单，能耗低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
a、将100g硫酸锌和500g水按照如下质量比置于反应器中，搅拌使硫酸锌完全溶解，向反应器中加入0.5g的1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠，搅拌10min后，静置20min，Cu2+、Fe3+、Co3+、Ni2+等杂质离子与1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠反应生成配位离子，而Zn2+不与1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠发生反应；
b、将步骤a中所得的溶液置于装有大孔弱碱性苯乙烯系列阴离子交换树脂的离子交换柱内，作为一种优选，大孔弱碱性苯乙烯系列阴离子交换树脂为D302阴离子交换树脂，由Cu2+、Fe3+、Co3+、Ni2+等杂质离子与1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠反应的配位离子与D302阴离子交换树脂结合，滞留在离子交换柱中，而硫酸锌溶液能够通过离子交换柱，通过离子交换柱的溶液即为高纯硫酸锌溶液；
c、步骤b中所得的高纯硫酸锌溶液中分别加入5g十六烷基三甲基溴化铵、10ml质量分数为36％的甲醛和47.0g硫代乙酰胺，不断搅拌，温度为85℃，反应30min；
发生如下化学反应：
CH3CSNH2+2H2O＝CH3COO-+NH4 ++H2S
Zn2++H2S＝ZnS↓+2H+
d、过滤步骤c中所得溶液过滤，将过滤后所得固体用蒸馏水冲洗，直至冲洗后的蒸馏水中无杂质离子，将经蒸馏水冲洗干净后的固体在106℃下烘干，即得所述高纯硫化锌。
实施例2
a、将100g硫酸锌和495g水按照如下质量比置于反应器中，搅拌使硫酸锌完全溶解，向反应器中加入0.51g的1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠，搅拌8min后，静置22min，Cu2+、Fe3+、Co3+、Ni2+等杂质离子与1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠反应生成配位离子，而Zn2+不与1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠发生反应；
b、将步骤a中所得的溶液置于装有大孔弱碱性苯乙烯系列阴离子交换树脂的离子交换柱内，作为一种优选，大孔弱碱性苯乙烯系列阴离子交换树脂为D302阴离子交换树脂，由Cu2+、Fe3+、Co3+、Ni2+等杂质离子与1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠反应的配位离子与D302阴离子交换树脂结合，滞留在离子交换柱中，而硫酸锌溶液能够通过离子交换柱，通过离子交换柱的溶液即为高纯硫酸锌溶液；
c、步骤b中所得的高纯硫酸锌溶液中分别加入4.9g十六烷基三甲基溴化铵、9ml质量分数为36％的甲醛和45.9g硫代乙酰胺，不断搅拌，温度为87℃，反应32min；
发生如下化学反应：
CH3CSNH2+2H2O＝CH3COO-+NH4 ++H2S
Zn2++H2S＝ZnS↓+2H+
d、过滤步骤c中所得溶液过滤，将过滤后所得固体用蒸馏水冲洗，直至冲洗后的蒸馏水中无杂质离子，将经蒸馏水冲洗干净后的固体在105℃下烘干，即得所述高纯硫化锌。
实施例3
a、将100g硫酸锌和505g水按照如下质量比置于反应器中，搅拌使硫酸锌完全溶解，向反应器中加入0.49g的1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠，搅拌12min后，静置18min，Cu2+、Fe3+、Co3+、Ni2+等杂质离子与1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠反应生成配位离子，而Zn2+不与1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠发生反应；
b、将步骤a中所得的溶液置于装有大孔弱碱性苯乙烯系列阴离子交换树脂的离子交换柱内，作为一种优选，大孔弱碱性苯乙烯系列阴离子交换树脂为D302阴离子交换树脂，由Cu2+、Fe3+、Co3+、Ni2+等杂质离子与1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠反应的配位离子与D302阴离子交换树脂结合，滞留在离子交换柱中，而硫酸锌溶液能够通过离子交换柱，通过离子交换柱的溶液即为高纯硫酸锌溶液；
c、步骤b中所得的高纯硫酸锌溶液中分别加入5.1g十六烷基三甲基溴化铵、11ml质量分数为36％的甲醛和48.6g硫代乙酰胺，不断搅拌，温度为83℃，反应28min；
发生如下化学反应：
CH3CSNH2+2H2O＝CH3COO-+NH4 ++H2S
Zn2++H2S＝ZnS↓+2H+
d、过滤步骤c中所得溶液过滤，将过滤后所得固体用蒸馏水冲洗，直至冲洗后的蒸馏水中无杂质离子，将经蒸馏水冲洗干净后的固体在110℃下烘干，即得所述高纯硫化锌。
实施例4
a、将100g硝酸锌和498g水按照如下质量比置于反应器中，搅拌使硫酸锌完全溶解，向反应器中加入0.505g的1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠，搅拌11min后，静置21min，Cu2+、Fe3+、Co3+、Ni2+等杂质离子与1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠反应生成配位离子，而Zn2+不与1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠发生反应；
b、将步骤a中所得的溶液置于装有大孔弱碱性苯乙烯系列阴离子交换树脂的离子交换柱内，作为一种优选，大孔弱碱性苯乙烯系列阴离子交换树脂为D302阴离子交换树脂，由Cu2+、Fe3+、Co3+、Ni2+等杂质离子与1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠反应的配位离子与D302阴离子交换树脂结合，滞留在离子交换柱中，而硫酸锌溶液能够通过离子交换柱，通过离子交换柱的溶液即为高纯硫酸锌溶液；
c、步骤b中所得的高纯硫酸锌溶液中分别加入5.05g十六烷基三甲基溴化铵、10.5ml质量分数为36％的甲醛和48.0g硫代乙酰胺，不断搅拌，温度为84℃，反应31min；
发生如下化学反应：
CH3CSNH2+2H2O＝CH3COO-+NH4 ++H2S
Zn2++H2S＝ZnS↓+2H+
d、过滤步骤c中所得溶液过滤，将过滤后所得固体用蒸馏水冲洗，直至冲洗后的蒸馏水中无杂质离子，将经蒸馏水冲洗干净后的固体在107℃下烘干，即得所述高纯硫化锌。
实施例5
a、将100g乙酸锌和503g水按照如下质量比置于反应器中，搅拌使硫酸锌完全溶解，向反应器中加入0.495g的1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠，搅拌9min后，静置19min，Cu2+、Fe3+、Co3+、Ni2+等杂质离子与1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠反应生成配位离子，而Zn2+不与1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠发生反应；
b、将步骤a中所得的溶液置于装有大孔弱碱性苯乙烯系列阴离子交换树脂的离子交换柱内，作为一种优选，大孔弱碱性苯乙烯系列阴离子交换树脂为D302阴离子交换树脂，由Cu2+、Fe3+、Co3+、Ni2+等杂质离子与1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠反应的配位离子与D302阴离子交换树脂结合，滞留在离子交换柱中，而硫酸锌溶液能够通过离子交换柱，通过离子交换柱的溶液即为高纯硫酸锌溶液；
c、步骤b中所得的高纯硫酸锌溶液中分别加入4.95g十六烷基三甲基溴化铵、9.5ml质量分数为36％的甲醛和47.5g硫代乙酰胺，不断搅拌，温度为86℃，反应29min；
发生如下化学反应：
CH3CSNH2+2H2O＝CH3COO-+NH4 ++H2S
Zn2++H2S＝ZnS↓+2H+
d、过滤步骤c中所得溶液过滤，将过滤后所得固体用蒸馏水冲洗，直至冲洗后的蒸馏水中无杂质离子，将经蒸馏水冲洗干净后的固体在108℃下烘干，即得所述高纯硫化锌。
经试验测得，按照本发明制得的硫化锌的纯度为99.99％，产率为99.32％。
影响硫化锌产率的因素
(1)硫代乙酰胺加入量对硫化锌产率的影响
称取100.00g硫酸锌(以硫酸锌含量为98.25％计)置于反应器中、加500g水溶解，加入含有0.5g的1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠溶液，搅拌10min后静置20min。将硫酸锌溶液置于D302离子交换柱中。将流出液高纯硫酸锌溶液置于容器中，加入5g十六烷基三甲基溴化铵、10mL36％的甲醛，分别加入30.00g、35.00g、40.00g、45.00g、47.00g、50.00g硫代乙酰胺，搅拌均匀。将溶液升温至85±2℃保温30min。将生成的硫化锌沉淀过滤、洗涤、烘干，称量其质量，所得数据见表1。
表1 硫代乙酰胺加入量对硫化锌产率的影响
由表1可知，随着硫代乙酰胺加入量的增加，硫化锌产率随着增加，当硫代乙酰胺与硫酸锌的化学计量比接近为1:1(45.00g)时，硫化锌产率增加不明显。因此，确定硫代乙酰胺加入量为47.00g(硫代乙酰胺过量)。
(2)反应温度对硫化锌产率的影响
称取100.00g硫酸锌(以硫酸锌含量为98.25％计)置于反应器中、加500g水溶解，加入含有0.5g的1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠溶液，搅拌10min后，静置20min。将硫酸锌溶液置于D302离子交换柱中。将流出液高纯硫酸锌溶液置于容器中，加入5g十六烷基三甲基溴化铵、10mL36％的甲醛、47.00g硫代乙酰胺，搅拌均匀。溶液分别控制在60、65、70、75、80、85、90℃，保温30min。将生成的硫化锌沉淀过滤、洗涤、烘干，称量其质量，所得数据见表2。
表2 反应温度对硫化锌产率的影响
由表2可知，随着反应温度的升高，硫化锌产率随着增加，当反应温度为85℃时，再升高温度，硫化锌产率增加不明显。因此，确定反应温度为85℃。
(3)反应时间对硫化锌产率的影响
称取100.00g硫酸锌(以硫酸锌含量为98.25％计)置于反应器中、加500g水溶解，加入含有0.5g的1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠溶液，搅拌10min后，静置20min。将硫酸锌溶液置于D302离子交换柱中。将流出液高纯硫酸锌溶液置于容器中，加入5g十六烷基三甲基溴化铵、10mL36％的甲醛、47.00g硫代乙酰胺，搅拌均匀。将溶液升温至85±2℃，分别保温10、15、20、25、30、35min。将生成的硫化锌沉淀过滤、洗涤、烘干，称量其质量，所得数据见表3。
表3 反应时间对硫化锌产率的影响
由表3可知，随着反应时间的增加，硫化锌产率随着增加，当反应时间30min后，硫化锌产率增加不明显。因此，确定反应时间为30min。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (7)

1.一种高纯硫化锌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将锌盐和水按照如下质量比置于反应器中，锌盐：水＝1:4.95～5.05，搅拌使锌盐完全溶解，向反应器中加入1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠，搅拌8～12min后，静置18～22min；
b、将步骤a中所得的溶液置于装有大孔弱碱性苯乙烯系列阴离子交换树脂的离子交换柱内，通过离子交换柱所得的溶液为高纯锌盐溶液；
c、步骤b中所得的高纯锌盐溶液中分别加入十六烷基三甲基溴化铵、质量分数为36％的甲醛和硫代乙酰胺，不断搅拌，温度为83～87℃，反应28～32min；
d、过滤步骤c中所得溶液过滤，将过滤后所得固体用蒸馏水冲洗，直至冲洗后的蒸馏水中无杂质离子，将经蒸馏水冲洗干净后的固体在105-110℃下烘干，即得所述高纯硫化锌。
2.根据权利要求1所述的高纯硫化锌的制备方法，其特征在于：步骤a中所述锌盐为硫酸锌、硝酸锌、乙酸锌、氯化锌等可溶性锌盐中的任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的高纯硫化锌的制备方法，其特征在于：步骤a中所述的1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠的加入量与锌盐的质量比＝0.49～0.51:100。
4.根据权利要求1所述的高纯硫化锌的制备方法，其特征在于：在步骤b中所述的大孔弱碱性苯乙烯系列阴离子交换树脂为D302阴离子交换树脂。
5.根据权利要求1或2所述的高纯硫化锌的制备方法，其特征在于：在步骤c中十六烷基三甲基溴化铵的加入量为每100ml高纯锌盐溶液中加入0.98～1.02g十六烷基三甲基溴化铵。
6.根据权利要求1或2所述的高纯硫化锌的制备方法，其特征在于：在步骤c中质量分数为36％的甲醛的加入量为每100ml高纯锌盐溶液中加入1.8～2.2ml的质量分数为36％的甲醛。
7.根据权利要求1或2所述的高纯硫化锌的制备方法，其特征在于：在步骤c中硫代乙酰胺加入量与高纯锌盐溶液中的锌离子的摩尔比＝1.02～1.08:1。
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