CN108912158B - 一种硼簇笼状Mn[B10H9-1-X]化合物及其制备方法 - Google Patents
一种硼簇笼状Mn[B10H9-1-X]化合物及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种硼簇笼状Mn[B10H9‑1‑X]化合物及其制备方法，在‑30~70℃的条件下，将卤苯二乙酯加入到[Bu4N]2[B10H10]的30wt% HAc溶液中，B‑NMR检测原料反应完全，将反应液抽滤，滤饼用水淋洗，再将滤饼真空干燥得到化合物[Bu4N][B10H9‑(XPh)]；在氮气保护下，于‑50~0℃将正丁基锂滴加到化合物[Bu4N][B10H9‑(XPh)]的四氢呋喃溶液中，待原料反应完全后加水淬灭反应，先浓缩除去大部分四氢呋喃，再往水层中加入四丁基氯化铵有大量固体生成，过滤，真空干燥得到纯的化合物[Bu4N]2[B10H9‑1‑X]；将化合物[Bu4N]2[B10H9‑1‑X]经过阳离子交换树脂得到含有[B10H9‑1‑X]2‑的酸性溶液，然后加M(OH)n中和即可得到硼簇笼状Mn[B10H9‑1‑X]化合物。本发明首次合成了硼簇笼状Mn[B10H9‑1‑X]化合物，工艺简单高效且成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于硼簇笼状化合物的合成技术领域，具体涉及一种硼簇笼状Mn[B10H9-1-X]化合物及其制备方法。
背景技术
在已知的硼氢化合物中，[B10H10]2-的结构如式1所示，它是一个封闭的十顶十六面双加帽四方反棱柱笼型的立体结构。
式1
就目前合成[B10H10]2-类硼簇笼状化合物的方法主要有：利用二甲基硫醚（(CH3)2S）与癸硼烷（B10H14）反应得到B10H12 .2S(CH3)2，再加入液氨反应制得(NH4)2B10H10。
由于化合物[B10H10]2-具有芳香性，因此发生取代反应也是[B10H10]2-笼状化合物化学性质中的一种。1、氟取代，目前尚没有关于[B10H10]2-氟取代的相关文献报道。2、氯取代，根据反应条件的不同，可以制备不同取代的[B10H10-XClX]2-，在文献InorganicChemistry 1964,3,159-167中指出，在0~5℃的条件下，用氯气通入到(NH4)2B10H10的水溶液中，分别制得[B10H8Cl2]2-和[B10C10]2-。3、溴取代，在文献Inorganic Chemistry ,1964,3,159-167中指出，在0℃的条件下，将液溴缓慢滴加到(t-C4H9NH3)2B10H10的水溶液中，分别得到纯的[B10H3Br7]2-和[B10Br10]2-。4、碘取代，在文献Inorganic Chemistry , 1964,3,159-167中指出，在0℃的条件下，将单质碘的甲醇溶液和KI的水溶液缓慢滴加到(NH4)2B10H10的水溶液中，分别得到[B10H9I]2-、[B10H8I2]2-、[B10H7I3]2-、[B10H6I4]2-、[B10H4I6]2-和[B10I10]2-。但是在已经报道的[B10H9X]2-化合物中，合成的阳离子均为[Bu4N]+、[Pr4N]+等有机阳离子，并没有关于金属阳离子的相关报道。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种工艺简单高效的硼簇笼状Mn[B10H9-1-X]化合物及其制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种硼簇笼状Mn[B10H9-1-X]化合物，其特征在于二价阴离子硼簇笼状[B10H9-1-X]2-的结构式为：
其中X=F、Cl、Br或I，M=Li、Na、K、Ru、Cs、Mg、Ca、Sr或Ba，n=1或2。
本发明所述的硼簇笼状Mn[B10H9-1-X]化合物的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：在-30~70℃的条件下，将卤苯二乙酯加入到[Bu4N]2[B10H10]的30wt% HAc溶液中，B-NMR检测原料反应完全，将反应液抽滤，滤饼用水淋洗，再将滤饼真空干燥得到化合物[Bu4N][B10H9-(XPh)]；
步骤S2：在氮气保护下，于-50~0℃将正丁基锂滴加到化合物[Bu4N][B10H9-(XPh)]的四氢呋喃溶液中，待原料反应完全后加水淬灭反应，先浓缩除去大部分四氢呋喃，再往水层中加入四丁基氯化铵有大量固体生成，过滤，真空干燥得到纯的化合物[Bu4N]2[B10H9-1-X]；
步骤S3：将化合物[Bu4N]2[B10H9-1-X]经过阳离子交换树脂得到含有[B10H9-1-X] 2-的酸性溶液，然后加M(OH)n中和即可得到硼簇笼状Mn[B10H9-1-X]化合物。
优选的，步骤S1中所述卤苯二乙酯与[Bu4N]2[B10H10]的投料摩尔比为0.5~3:1。
优选的，步骤S2中所述[Bu4N][B10H9-(XPh)]与正丁基锂的投料摩尔比为1:3~10。
本发明所述的硼簇笼状Mn[B10H9-1-X]化合物的制备方法中的具体反应方程式为：
本发明首次合成了硼簇笼状Mn[B10H9-1-X]化合物，工艺简单高效且成本低廉。
附图说明
图1为实施例1合成的硼氢笼状化合物Na2[B10H9I]在水中11B液体核磁图；
图2为实施例1合成的硼氢笼状化合物Na2[B10H9I]在水中11B{H}液体核磁图；
图3为实施例1合成的硼氢笼状化合物Na2[B10H9I]在D2O中1H液体核磁图；
图4为实施例2合成的硼氢笼状化合物Li2[B10H9I]在水中11B液体核磁图；
图5为实施例2合成的硼氢笼状化合物Li2[B10H9I]在水中11B{H}液体核磁图；
图6为实施例2合成的硼氢笼状化合物Li2[B10H9I]在D2O中1H液体核磁图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
步骤S1：在0℃的条件下，将碘苯二乙酯加入到[Bu4N]2[B10H10]的30wt% HAc溶液中，其中碘苯二乙酯与[Bu4N]2[B10H10]的投料摩尔比为1:1，B-NMR检测原料反应完全，将反应液抽滤，滤饼用水淋洗，再将滤饼真空干燥得到化合物[Bu4N][B10H9-(IPh)]；
步骤S2：在氮气保护下，于-5℃将正丁基锂滴加到化合物[Bu4N][B10H9-(IPh)]的四氢呋喃溶液中，其中[Bu4N][B10H9-(IPh)]与正丁基锂的投料摩尔比为1:5，待原料反应完全后加水淬灭反应，先浓缩除去大部分四氢呋喃，再往水层中加入四丁基氯化铵有大量固体生成，过滤，真空干燥得到纯的化合物[Bu4N]2[B10H9-1-I]；
步骤S3：将化合物[Bu4N]2[B10H9-1-I]经过阳离子交换树脂得到含有[B10H9-1-I]2-的酸性溶液，然后加NaOH中和即可得到硼氢笼状化合物Na2[B10H9I]。
图1为实施例1合成的硼氢笼状化合物Na2[B10H9I]在水中11B液体核磁图，图2为实施例1合成的硼氢笼状化合物Na2[B10H9I]在水中11B{H}液体核磁图，图3为实施例1合成的硼氢笼状化合物Na2[B10H9I]在D2O中1H液体核磁图，由图1-3可知制得的目标产物为纯净的Na2[B10H9I]。
实施例2
步骤S1：在0℃的条件下，将碘苯二乙酯加入到[Bu4N]2[B10H10]的30wt% HAc溶液中，其中碘苯二乙酯与[Bu4N]2[B10H10]的投料摩尔比为1:1，B-NMR检测原料反应完全，将反应液抽滤，滤饼用水淋洗，再将滤饼真空干燥得到化合物[Bu4N][B10H9-(IPh)]；
步骤S2：在氮气保护下，于-5℃将正丁基锂滴加到化合物[Bu4N][B10H9-(IPh)]的四氢呋喃溶液中，其中[Bu4N][B10H9-(IPh)]与正丁基锂的投料摩尔比为1:5，待原料反应完全后加水淬灭反应，先浓缩除去大部分四氢呋喃，再往水层中加入四丁基氯化铵有大量固体生成，过滤，真空干燥得到纯的化合物[Bu4N]2[B10H9-1-I]；
步骤S3：将化合物[Bu4N]2[B10H9-1-I]经过阳离子交换树脂得到含有[B10H9-1-I]2-的酸性溶液，然后加LiOH·H2O中和即可得到硼氢笼状化合物Li2[B10H9I]。
图4为实施例2合成的硼氢笼状化合物Li2[B10H9I]在水中11B液体核磁图，图5为实施例2合成的硼氢笼状化合物Li2[B10H9I]在水中11B{H}液体核磁图，图6为实施例2合成的硼氢笼状化合物Li2[B10H9I]在D2O中1H液体核磁图，由图4-6可知制得的目标产物为纯净的Li2[B10H9I]。
实施例3
步骤S1：在-20℃的条件下，将溴苯二乙酯加入到[Bu4N]2[B10H10]的30wt% HAc溶液中，其中溴苯二乙酯与[Bu4N]2[B10H10]的投料摩尔比为0.5:1，B-NMR检测原料反应完全，将反应液抽滤，滤饼用水淋洗，再将滤饼真空干燥得到化合物[Bu4N][B10H9-(BrPh)]；
步骤S2：在氮气保护下，于-20℃将正丁基锂滴加到化合物[Bu4N][B10H9-(BrPh)]的四氢呋喃溶液中，其中[Bu4N][B10H9-(BrPh)]与正丁基锂的投料摩尔比为1:3，待原料反应完全后加水淬灭反应，先浓缩除去大部分四氢呋喃，再往水层中加入四丁基氯化铵有大量固体生成，过滤，真空干燥得到纯的化合物[Bu4N]2[B10H9-1-Br]；
步骤S3：将化合物[Bu4N]2[B10H9-1-Br]经过阳离子交换树脂得到含有[B10H9-1-Br]2-的酸性溶液，然后加Ca(OH)2中和即可得到硼氢笼状化合物Ca[B10H9Br]。
实施例4
步骤S1：在60℃的条件下，将溴苯二乙酯加入到[Bu4N]2[B10H10]的30wt% HAc溶液中，其中溴苯二乙酯与[Bu4N]2[B10H10]的投料摩尔比为3:1，B-NMR检测原料反应完全，将反应液抽滤，滤饼用水淋洗，再将滤饼真空干燥得到化合物[Bu4N][B10H9-(BrPh)]；
步骤S2：在氮气保护下，于0℃将正丁基锂滴加到化合物[Bu4N][B10H9-(BrPh)]的四氢呋喃溶液中，其中[Bu4N][B10H9-(BrPh)]与正丁基锂的投料摩尔比为1:10，待原料反应完全后加水淬灭反应，先浓缩除去大部分四氢呋喃，再往水层中加入四丁基氯化铵有大量固体生成，过滤，真空干燥得到纯的化合物[Bu4N]2[B10H9-1-Br]；
步骤S3：将化合物[Bu4N]2[B10H9-1-Br]经过阳离子交换树脂得到含有[B10H9-1-I]2-的酸性溶液，然后加Mg(OH)2中和即可得到硼氢笼状化合物Mg[B10H9Br]。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (3)
1.一种硼簇笼状Mn[B10H9-1-X]化合物的制备方法，其特征在于：二价阴离子硼簇笼状[B10H9-1-X]2-的结构式为：
其中X=F、Cl、Br或I，M=Li、Na、K、Ru、Cs、Mg、Ca、Sr或Ba，n=1或2；
该硼簇笼状Mn[B10H9-1-X]化合物的具体制备步骤为：
步骤S1：在-30~70℃的条件下，将卤苯二乙酯加入到[Bu4N]2[B10H10]的30wt% HAc溶液中，B-NMR检测原料反应完全，将反应液抽滤，滤饼用水淋洗，再将滤饼真空干燥得到化合物[Bu4N][B10H9-(XPh)]；
步骤S2：在氮气保护下，于-50~0℃将正丁基锂滴加到化合物[Bu4N][B10H9-(XPh)]的四氢呋喃溶液中，待原料反应完全后加水淬灭反应，先浓缩除去大部分四氢呋喃，再往水层中加入四丁基氯化铵有大量固体生成，过滤，真空干燥得到纯的化合物[Bu4N]2[B10H9-1-X]；
步骤S3：将化合物[Bu4N]2[B10H9-1-X]经过阳离子交换树脂得到含有[B10H9-1-X] 2-的酸性溶液，然后加M(OH)n中和即可得到硼簇笼状Mn[B10H9-1-X]化合物。
2.根据权利要求1所述的硼簇笼状Mn[B10H9-1-X]化合物的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述卤苯二乙酯与[Bu4N]2[B10H10]的投料摩尔比为0.5~3:1。
3.根据权利要求1所述的硼簇笼状Mn[B10H9-1-X]化合物的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述[Bu4N][B10H9-(XPh)]与正丁基锂的投料摩尔比为1:3~10。
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