KR102098159B1 - 탄산 마그네슘의 제조 방법 - Google Patents

탄산 마그네슘의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

탄산 마그네슘의 제조 방법에 관한 것으로, 염수 또는 해수 내 마그네슘을 수산화 마그네슘 형태로 추출하는 단계; 상기 추출된 수산화 마그네슘을 탄산 이온과 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계; 상기 슬러리 교반하여 수산화 마그네슘을 탄산 마그네슘으로 전환시키는 단계; 및 상기 탄산 마그네슘을 수득하는 단계;를 포함하는 탄산 마그네슘의 제조 방법을 제공할 수 있다.

Description

탄산 마그네슘의 제조 방법{METHOD FOR MANUFACTURING MAGNESIUM CARBONATE}
탄산 마그네슘의 제조 방법에 관한 거이다.
리튬을 함유하고 있는 염호에는 다양한 광물질이 용존되어 있으며, 이중 마그네슘(Mg)은 염수 내에 가장 많은 광물질 중에 하나이다. 특히 리튬을 추출하기 위해서는 마그네슘(Mg)을 제거하는 것이 필수 공정이며, 주로 수산화마그네슘(Mg(OH)2)로 분리석출하고 있다. 그러나 수산화마그네슘(Mg(OH)2)는 난여과성 특성이 강한 콜로이드형태를 띄고 있기 때문에 고-액 분리시 많은 어려움이 있으며, 높은 함수율로 층간수를 통한 일정부분 리튬의 손실도 피할 수 없다.
염수에서 추출된 수산화마그네슘(Mg(OH)2)는 해수보다 염분이 높은 염수에서 직접 추출되기 때문에 잔류하는 염분이 높다. 또한 염수에서 추출된 수산화마그네슘(Mg(OH)2)는 입자가 작고, 콜로이드상이기 때문에 함수율이 50%가 넘는 난여과성 콜로이드이다. 따라서 증류수를 이용하여 표면에 잔류하는 염분을 제거하기는 쉽지가 않기 때문에 활용도가 낮다.
리튬이 함유된 염수 또는 해수에서 리튬을 추출하고 발생되는 여러 가지 부산물 중에서 다량으로 발생하고 있는 수산화마그네슘을 활용하여 난여과성을 해결하고 마그네슘 제련 등의 원료로도 활용이 가능한 탄산마그네슘(MgCO3)의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 구현예에서는, 염수 또는 해수 내 마그네슘을 수산화 마그네슘 형태로 추출하는 단계; 상기 추출된 수산화 마그네슘을 탄산 이온과 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계; 상기 슬러리 교반하여 수산화 마그네슘을 탄산 마그네슘으로 전환시키는 단계; 및상기 탄산 마그네슘을 수득하는 단계;를 포함하는 탄산 마그네슘의 제조 방법을 제공한다.
염수 또는 해수 내 마그네슘을 수산화 마그네슘 형태로 추출하는 단계;는, 염수 또는 해수 내, 수산화 음이온을 포함하는 화합물을 투입하는 방법을 이용할 수 있다.
상기 탄산 마그네슘을 수득하는 단계;이후, 상기 수득된 탄산 마그네슘을 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 수득된 탄산 마그네슘을 건조하는 단계에 의해, 탄산 마그네슘이 상 변화될 수 있다.
염수 또는 해수에서 추출된 난여과성 수산화 마그네슘을 활용하여 탄산 마그네슘을 합성할 수 있다. 이에 투수성이 우수한 마그네슘 원료를 수득할 수 있으며, 고순도 마그네슘의 원료로서 마그네슘 제련 등과 같은 원료로의 활용이 가능하다.
도 1은 염수로부터 추출된 수산화 마그네슘(Mg(OH)2)의 성분분석 결과이다.
도 2는 염수로부터 추출된 수산화 마그네슘(Mg(OH)2)으로부터 합성된 탄산마그네슘(MgCO3)의 X선 회절 분석 결과를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 일 구현예에서는, 염수 또는 해수 내 마그네슘을 수산화 마그네슘 형태로 추출하는 단계; 상기 추출된 수산화 마그네슘을 탄산 이온과 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계; 상기 슬러리 교반하여 수산화 마그네슘을 탄산 마그네슘으로 전환시키는 단계; 및상기 탄산 마그네슘을 수득하는 단계;를 포함하는 탄산 마그네슘의 제조 방법을 제공한다.
상기 염수 또는 해수에서 추출된 수산화 마그네슘(Mg(OH)2)를 탄산 이온이 함유된 용액이나 탄산 가스가 장입된 반응기에 넣어준다. 이때 반응기는 가압이 가능하며 이러한 경우, 반응 시간이 빨라질 수 있다.
장입된 수산화 마그네슘(Mg(OH)2)는 탄산(CO3 2-)이온과 반응 효율을 증가시키기 위하여 균질하게 혼합되도록 교반될 수 있다.
상기 혼합된 수산화마그네슘(Mg(OH)2)과 탄산이온(CO3 2-)은 수용액 중에서 반응하여 탄산마그네슘(MgCO3)으로 합성될 수 있다. 초기의 난여과성 콜로이드 상태에서 고-액 분리된 침전이 일어나며, 이 침전물을 감압여과 등 일반 여과법으로 여과시킬 수 있다.
염수 또는 해수 내 마그네슘을 수산화 마그네슘 형태로 추출하는 단계;는, 염수 또는 해수 내, 수산화 음이온을 포함하는 화합물을 투입하는 방법을 이용할 수 있다. 보다 구체적으로, NaOH 등을 이용할 수 있다.
상기 탄산 마그네슘을 수득하는 단계;이후, 상기 수득된 탄산 마그네슘을 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 여과된 탄산마그네슘(MgCO3)을 증류수를 이용하여 3회 이상 세척할 수 있다. 상기 세척된 탄산마그네슘(MgCO3)을 60 oC 이하로 가열된 오븐에 넣고 6시간 이상 수분 제거를 위해 건조시킬 수 있다.
상기 수득된 탄산 마그네슘을 건조하는 단계에 의해, 탄산 마그네슘이 상 변화될 수 있다.
보다 구체적으로 하기와 같이 각 단계를 설명하도록 한다.
수산화마그네슘(Mg(OH) 2 )와 탄산( CO 3 2 - )의 장입 및 혼합 단계
염수에서 추출된 수산화마그네슘(Mg(OH)2)은 해수 보다 높은 염도를 갖는 용액에서 침전을 얻기 때문에 도 1에 X선 회절 분석에 나타낸 것처럼 염화 나트륨(NaCl)과 염화 칼륨(KCl)이 높은 강도의 회절패턴을 보인다.
이는 층간수에 존재하는 염수가 높은 농도의 나트륨과 칼륨, 염소를 함유하고 있기 때문에 결정화되어 생성되는 광물상이다. 또한 상기 염화 나트륨(NaCl) 및 염화 칼륨(KCl)과 더불어 수산화마그네슘(Mg(OH)2)이 나타난다. 상기 염화 나트륨과 염화 칼륨은 용해도가 높은 광물상으로 10중량% 이상의 물과 혼합시 쉽게 재용해된다.
상기 물과 혼합된 수산화마그네슘(Mg(OH)2) 슬러리를 스테인리스 재질의 가압용기에 넣고 탄산가스를 장입한다. 장입된 수산화마그네슘(Mg(OH)2)는 탄산(CO3 2-)이온과 반응 효율을 증가시키기 위하여 균질하게 혼합되도록 교반을 실시한다.
탄산마그네슘( MgCO 3 )의 합성 및 여과 단계
상기 혼합된 수산화 마그네슘(Mg(OH)2)과 탄산이온(CO3 2-)은 수용액 중에서 반응하여 탄산마그네슘(MgCO3)으로 합성된다. 상기 과정은 수용액 중에서 일어나는 반응으로 탄산마그네슘 Nesquehonite(MgCO3·3H2O)가 합성된다. 합성된 Nesquehonite 탄산마그네슘은 난여과성 콜로이드 상태의 수산화 마그네슘과는 다른 정치시 고-액 분리된 침전이 단시간에 일어난다. 상기 침전된 탄산마그네슘을 감압 여과시킨다.
탄산마그네슘( MgCO 3 )의 세척 및 건조 단계
상기 여과된 탄산마그네슘(MgCO3)을 증류수를 이용하여 3회 이상 세척한다. 상기 세척된 탄산마그네슘(MgCO3)을 60 oC 이하로 가열된 오븐에 넣고 6시간 이상 수분 제거를 위해 건조한다. 이 시료를 X선 회절 분석기를 통해 탄산마그네슘의 생성유무를 확인한다. 도 2에 생성된 탄산마그네슘의 광물상을 확인할 수 있다. 상기 탄산마그네슘은 60 oC 이상의 온도에서 건조할 경우 상변태가 일어나며 Hydromagnesite(Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O)와 같은 다양한 형태의 마그네슘 화합물이 생성된다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (4)

  1. 염수 또는 해수 내 마그네슘을 수산화 마그네슘 형태로 추출하는 단계;
    상기 추출된 수산화 마그네슘을 탄산 이온과 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계;
    상기 슬러리 교반하여 수산화 마그네슘을 탄산 마그네슘으로 전환시키는 단계; 및
    상기 탄산 마그네슘을 수득하는 단계;를 포함하고,
    상기 탄산 마그네슘을 수득하는 단계; 이후, 상기 수득된 탄산 마그네슘을 건조하는 단계를 더 포함하며,
    상기 수득된 탄산 마그네슘을 건조하는 단계는 60℃ 이하로 가열된 오븐에 넣고 6시간 이상 건조하는 단계인, 탄산 마그네슘의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    염수 또는 해수 내 마그네슘을 수산화 마그네슘 형태로 추출하는 단계;는, 염수 또는 해수 내, 수산화 음이온을 포함하는 화합물을 투입하는 방법을 이용하는 것인 탄산 마그네슘의 제조 방법.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 수득된 탄산 마그네슘을 건조하는 단계에 의해, 탄산 마그네슘이 상 변화되는 것인 탄산 마그네슘의 제조 방법.

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