CN105776319A - 快速检测爆炸物气氛的分级结构硫化锌颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速检测爆炸物气氛的分级结构硫化锌颗粒的制备方法,该方法采用混合溶剂热法制备分级结构纳米颗粒,利用去离子水与乙醇胺组成的混合溶液制备锰离子掺杂的分级结构硫化锌纳米颗粒。该方法通过加入硝酸锰或乙酸锰来调节气敏材料的表面缺陷和电子耗尽层,改变材料的响应性能。通过制备锰离子掺杂的分级结构硫化锌纳米颗粒,将分级结构纳米材料比表面积大的优势和锰离子掺杂调控电子耗尽层结合起来,从而改善材料的气敏性能。通过本发明所述方法获得的分级结构硫化锌颗粒气敏材料,能够实现在室温下对易制爆原料为三硝基甲苯、2,4‑二硝基甲苯、农用尿素化肥、高锰酸钾、硝酸钾、硫磺、黑火药气氛的快速检测。
Description
技术领域
本发明涉及功能材料科学领域和气敏传感材料领域,特别是涉及一种快速检测爆炸物气氛的分级结构硫化锌颗粒的制备方法。
背景技术
爆炸物根据其成分组成可以分为制式爆炸物和非制式爆炸物。制式爆炸物主要包括三硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯和黑索金等,由于其室温下饱和蒸气压低的特点,很难实现有效检测。非制式爆炸物如黑火药,其原料主要包括氧化剂(硝酸钾、高锰酸钾、氯酸钾等)和燃料(硫磺、尿素、燃油和金属粉末等),由于其价格低廉和容易购买而被广泛的应用于恐怖爆炸事件中。因此,对非制式爆炸物原料的检测对人民群众的生命财产安全也至关重要。传统的检测非制式爆炸物原料的方法有毛细管电泳法、离子色谱法和电喷雾质谱法等。这些检测方法通常需要大型检测仪器、检测费用高昂,且需要受过培训的专业人员进行操作。
基于纳米材料(特别是单根纳米线)的气体传感器由于其体积轻小、灵敏度高、响应快速等优点而被广泛的应用于爆炸物检测中。例如基于单根氧化锌纳米线和碳纳米管的气敏传感器已被报道用来高灵敏地检测三硝基甲苯等爆炸物。然而,基于单根纳米线的气敏传感器尚存在着制备工艺复杂、重复性差、稳定性不高等问题,并且这些研究也仅仅局限于制式爆炸物的检测,其对于非制式爆炸物原料的检测极少有人研究。
公知的溶胶凝胶法制备的氧化锌多为氧化锌纳米晶材料。发明专利,上海大学,“氧化锌量子点改性的导热有机硅胶的制备方法”(200910196557.6)制备的氧化锌量子点能够很好的改变硅胶的导热率和通透性。公知的氧化锌气敏材料在实际检测中,不仅操作温度高、功耗高,响应时间长,而且该方法能够检测的爆炸物仅局限于制式爆炸物中的硝基爆炸物,不能实现对非制式爆炸物及其原料的快速检测。
发明内容
本发明的目的在于,针对目前气敏材料对爆炸物气氛检灵敏度低,响应时间长的特点,提供一种快速检测爆炸物气氛的分级结构硫化锌颗粒的制备方法,该方法利用混合溶剂热法制备分级结构纳米颗粒,用去离子水与乙醇胺组成的混合溶剂制备锰离子掺杂的分级结构硫化锌纳米颗粒,将分级结构纳米材料比表面积大的优势和锰离子掺杂调控电子耗尽层相结合,从而改善材料的气敏性能。本发明所获得的分级结构硫化锌气敏材料能够实现在室温下(25℃)对易制爆原料为三硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、农用尿素化肥、高锰酸钾、硝酸钾、硫磺、黑火药气氛的灵敏、快速检测。
本发明所述的一种快速检测爆炸物气氛的分级结构硫化锌颗粒的制备方法,按下列步骤进行:
a、将二水乙酸锌、L-半胱氨酸与四水硝酸锰或四水乙酸锰溶解于去离子水的烧杯中,磁力搅拌30分钟形成均匀的混合溶液,其中二水乙酸锌与L-半胱氨酸的摩尔比为1:2,四水硝酸锰或四水乙酸锰与二水乙酸锌的摩尔比为0:100-10:100;
b、将步骤a混合溶液中加入乙醇胺,继续磁力搅拌10分钟,形成均匀的混合溶液,再将混合溶液转移到60mL的聚四氟乙烯反应釜中,其中乙醇胺与步骤a中去离子水的体积比为2:3;
c、将步骤b中60mL的聚四氟乙烯反应釜放入温度160℃的烘箱中反应2小时,冷却至室温,离心分离得到白色硫化锌沉淀;
d、将步骤c中的离心沉淀物分散在去离子水中,再次离心分离,重复洗涤3-5次,将洗涤后的沉淀物转移至表面皿中,在温度为25-65℃烘箱中干燥24小时,用玛瑙研钵充分研磨,即得到分级结构硫化锌纳米球颗粒。
步骤d中干燥温度为40℃。
所述方法获得的分级结构硫化锌颗粒在检测含有三硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、农用尿素化肥、高锰酸钾、硝酸钾、硫磺、黑火药制爆原料气氛中的用途。
本发明所述的快速检测爆炸物气氛的分级结构硫化锌颗粒的制备方法,该方法利用去离子水与乙醇胺组成的混合溶液制备锰离子掺杂的分级结构硫化锌纳米颗粒,并将其用于爆炸物气氛的快速检测。该方法制备的锰离子掺杂的分级结构硫化锌纳米颗粒将分级结构纳米材料比表面积大的优势和锰离子掺杂调控电子耗尽层结合起来,从而改善材料的气敏性能。通过本发明所获得的分级结构硫化锌气敏材料能够实现在室温下(25℃)对爆炸物三硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、黑火药以及易制爆原料农用尿素化肥、高锰酸钾、硝酸钾、硫磺气氛的灵敏、快速检测,使得该材料的实用性能增加。
本发明与公知技术相比所具有的优点及积极效果:
本发明所述的一种快速检测爆炸物气氛的分级结构硫化锌颗粒的制备方法,通过制备锰离子掺杂的分级结构硫化锌颗粒,将分级结构纳米材料比表面积大的优势和锰离子掺杂调控电子耗尽层结合起来,是一种尚未被报道的制备硫化锌气敏材料的新方法,该方法通过加入硝酸锰或乙酸锰来调节气敏材料的表面缺陷和电子耗尽层,改变材料的响应性能。
附图说明
图1为本发明中锰离子掺杂量为0%的分级结构硫化锌的透射电镜照片;
图2为本发明中锰离子掺杂量为2%的分级结构硫化锌的透射电镜照片;
图3为本发明中锰离子掺杂量为5%的分级结构硫化锌的透射电镜照片;
图4为本发明中锰离子掺杂量为10%的分级结构硫化锌的透射电镜照片;
图5为本发明中的四种分级结构硫化锌颗粒对室温下的三硝基甲苯饱和蒸气的响应曲线图,其中由左至右所对应着锰离子掺杂浓度分别为0%、2%、5%和10%的分级结构硫化锌颗粒;
图6为本发明中的四种分级结构硫化锌颗粒对室温下的2,4-二硝基甲苯饱和蒸气的响应曲线图,其中由左至右所对应着锰离子掺杂浓度分别为0%、2%、5%和10%的分级结构硫化锌颗粒;
图7为本发明中的四种分级结构硫化锌颗粒对室温下的黑火药饱和蒸气的响应曲线图,其中由左至右所对应着锰离子掺杂浓度分别为0%、2%、5%和10%的分级结构硫化锌颗粒;
图8为本发明中的四种分级结构硫化锌颗粒对室温下的农用尿素饱和蒸气的响应曲线图,其中由左至右所对应着锰离子掺杂浓度分别为0%、2%、5%和10%的分级结构硫化锌颗粒;
图9为本发明中的四种分级结构硫化锌颗粒对室温下的高锰酸钾饱和蒸气的响应曲线图,其中由左至右所对应着锰离子掺杂浓度分别为0%、2%、5%和10%的分级结构硫化锌颗粒;
图10为本发明中的四种分级结构硫化锌颗粒对室温下的硝酸钾饱和蒸气的响应曲线图,其中由左至右所对应着锰离子掺杂浓度分别为0%、2%、5%和10%的分级结构硫化锌颗粒;
图11为本发明中的四种分级结构硫化锌颗粒对室温下的硫磺饱和蒸气的响应曲线图,其中由左至右所对应着锰离子掺杂浓度分别为0%、2%、5%和10%的分级结构硫化锌颗粒。
具体实施方式
以下结合附图进一步说明本发明的实质内容。
实施例1
a、将2mmol的二水乙酸锌和4mmol的L-半胱氨酸溶解于24mL去离子水的烧杯中,磁力搅拌30分钟形成均匀的混合溶液;
b、将步骤a混合溶液中加入16mL乙醇胺,继续磁力搅拌10分钟,待形成均匀的混合溶液,再将混合溶液转移到60mL的聚四氟乙烯反应釜中;
c、将步骤b中60mL的聚四氟乙烯反应釜放入温度160℃的烘箱中反应2小时,冷却至室温,离心分离得到白色硫化锌沉淀;
d、将步骤c中离心沉淀物分散在去离子水中,再次离心分离,重复洗涤3-5次,将洗涤后的沉淀物转移至表面皿中,在温度为40℃的烘箱中干燥24小时,得到锰离子掺杂量为0%的分级结构硫化锌纳米球颗粒。
实施例2
a、将2mmol的二水乙酸锌、4mmol的L-半胱氨酸和0.04mmol的四水乙酸锰溶解于24mL去离子水的烧杯中,磁力搅拌30分钟形成均匀的混合溶液;
b、将步骤a混合溶液中加入16mL乙醇胺,继续磁力搅拌10分钟,待形成均匀的混合溶液,再将混合溶液转移到60mL的聚四氟乙烯反应釜中;
c、将步骤b中60mL的聚四氟乙烯反应釜放入温度160℃的烘箱中反应2小时,冷却至室温,离心分离得到白色硫化锌沉淀;
d、将步骤c离心沉淀物分散在去离子水中,再次离心分离,重复洗涤3-5次,将洗涤后的沉淀物转移至表面皿中,在温度为40℃的烘箱中干燥24小时,得到锰离子掺杂量为2%的分级结构硫化锌纳米球颗粒。
实施例3
a、将2mmol的二水乙酸锌、4mmol的L-半胱氨酸和0.1mmol的四水乙酸锰溶解于含有24mL去离子水的烧杯中,磁力搅拌30分钟形成均匀的混合溶液;
b、将步骤a混合溶液中加入16mL乙醇胺,继续磁力搅拌10分钟,待形成均匀的混合溶液,再将混合溶液转移到60mL的聚四氟乙烯反应釜中;
c、将步骤b中60mL的聚四氟乙烯反应釜放入温度160℃的烘箱中反应2小时,冷却至室温,离心分离得到白色硫化锌沉淀;
d、将步骤c离心沉淀物分散在去离子水中,再次离心分离,重复洗涤3-5次,将洗涤后的沉淀物转移至表面皿中,在温度为40℃的烘箱中干燥24小时,得到锰离子掺杂量为5%的分级结构硫化锌纳米球颗粒。
实施例4
a、将2mmol的二水乙酸锌、4mmol的L-半胱氨酸和0.2mmol的四水乙酸锰溶解于24mL去离子水的烧杯中,磁力搅拌30分钟形成均匀的混合溶液;
b、将步骤a混合溶液中加入16mL乙醇胺,继续磁力搅拌10分钟,待形成均匀的混合溶液,再将混合溶液转移到60mL的聚四氟乙烯反应釜中;
c、将步骤b中60mL的聚四氟乙烯反应釜放入温度160℃的烘箱中反应2小时,冷却至室温,离心分离得到白色硫化锌沉淀;
d、将步骤c离心沉淀物分散在去离子水中,再次离心分离,重复洗涤3-5次,将洗涤后的沉淀物转移至表面皿中,在温度为40℃的烘箱中干燥24小时,得到锰离子掺杂量为10%的分级结构硫化锌纳米球颗粒。
实施例5
a、将2mmol的二水乙酸锌、4mmol的L-半胱氨酸和0.04mmol的四水硝酸锰溶解于24mL去离子水的烧杯中,磁力搅拌30分钟形成均匀的混合溶液;
b、将步骤a混合溶液中加入16mL乙醇胺,继续磁力搅拌10分钟,形成均匀的混合溶液,再将混合溶液转移到60mL的聚四氟乙烯反应釜中;
c、将步骤b中60mL的聚四氟乙烯反应釜放入温度160℃的烘箱中反应2小时,冷却至室温,离心分离得到白色硫化锌沉淀;
d、将步骤c离心沉淀物分散在去离子水中,再次离心分离,重复洗涤3-5次,将洗涤后的沉淀物转移至表面皿中,在温度为25℃的烘箱中干燥24小时,得到锰离子掺杂量为2%的分级结构硫化锌纳米球颗粒。
实施例6
a、将2mmol的二水乙酸锌、4mmol的L-半胱氨酸和0.1mmol的四水硝酸锰溶解于24mL去离子水的烧杯中,磁力搅拌30分钟形成均匀的混合溶液;
b、将步骤a混合溶液中加入16mL乙醇胺,继续磁力搅拌10分钟,形成均匀的混合溶液,再将混合溶液转移到60mL的聚四氟乙烯反应釜中;
c、将步骤b中60mL的聚四氟乙烯反应釜放入温度160℃的烘箱中反应2小时,冷却至室温,离心分离得到白色硫化锌沉淀;
d、将离心沉淀物分散在去离子水中,再次离心分离,重复洗涤3-5次,将洗涤后的沉淀物转移至表面皿中,在温度为65℃的烘箱中干燥24小时,得到锰离子掺杂量为5%的分级结构硫化锌纳米球颗粒。
实施例7
a、将2mmol的二水乙酸锌、4mmol的L-半胱氨酸和0.2mmol的四水硝酸锰溶解于24mL去离子水的烧杯中,磁力搅拌30分钟形成均匀的混合溶液;
b、将步骤a混合溶液中加入16mL乙醇胺,继续磁力搅拌10分钟,形成均匀的混合溶液,再将混合溶液转移到60mL的聚四氟乙烯反应釜中;
c、将步骤b中60mL的聚四氟乙烯反应釜放入温度160℃的烘箱中反应2小时,冷却至室温,离心分离得到白色硫化锌沉淀;
d、将步骤c离心沉淀物分散在去离子水中,再次离心分离,重复洗涤3-5次,将洗涤后的沉淀物转移至表面皿中,在温度为45℃的烘箱中干燥24小时,得到锰离子掺杂量为10%的分级结构硫化锌纳米球颗粒;
实施例8
检测步骤:
以实施例1-4中制备的锰离子掺杂量分别为0%、2%、5%和10%的分级结构硫化锌颗粒制备传感器:分别取0.1克实施例1-4中制备的锰离子掺杂量分别为0%、2%、5%和10%的分级结构硫化锌颗粒于玛瑙研钵中,分别加入3-5滴去离子水,研磨成糊状;用细毛笔将所得样品分别涂于4个梳状电极的电极片上,形成由锰离子掺杂量为0%、2%、5%和10%的分级结构硫化锌构成的4个传感器;用凯瑟琳电表测试制备的4个传感器对爆炸物及制爆原料的响应曲线(图5-图11)所示。
实施例9
爆炸物传感器阵列对爆炸物及其原料的检测:
接通凯瑟琳电表电源,在4V的偏压下,测试实施例8中得到的由0%、2%、5%和10%的分级结构硫化锌颗粒制备的传感器对(温度25℃,相对湿度25%)三硝基甲苯室温下饱和蒸气的响应曲线,从响应曲线可以看出,在室温下,0%、2%、5%和10%的分级结构硫化锌颗粒对爆炸物三硝基甲苯的响应大小分别达到11.5%、47.2%、59.8%和38.3%;响应时间分别为4秒、4秒、2秒和3秒(如图5)。
实施例10
接通凯瑟琳电表电源,在4V的偏压下,测试实施例8中得到的由0%、2%、5%和10%的分级结构硫化锌颗粒制备的传感器(温度25℃,相对湿度25%)对2,4-二硝基甲苯室温下饱和蒸气的响应曲线,从响应曲线可以看出,在室温下,0%、2%、5%和10%的分级结构硫化锌颗粒对爆炸物2,4-二硝基甲苯的响应大小分别达到15%、47.7%、68.5%和52.5%;响应时间分别为4秒、2秒、1秒和3秒(如图6)。
实施例11
接通凯瑟琳电表电源,在4V的偏压下,测试实施例8中得到的由0%、2%、5%和10%的分级结构硫化锌颗粒的制备传感器(温度25℃,相对湿度25%)对黑火药室温下饱和蒸气的响应曲线,从响应曲线可以看出,在室温下,0%、2%、5%和10%的分级结构硫化锌颗粒对爆炸物黑火药的响应大小分别达到6.9%、17.3%、48.2%和39.1%;响应时间分别为3秒、2秒、1秒和2秒(如图7)。
实施例12
接通凯瑟琳电表电源,在4V的偏压下,测试实施例8中得到的由0%、2%、5%和10%的分级结构硫化锌颗粒制备的传感器(温度25℃,相对湿度25%)对农用尿素化肥室温下饱和蒸气的响应曲线,从响应曲线可以看出,在室温下,0%、2%、5%和10%的分级结构硫化锌颗粒对制爆原料农用尿素化肥的响应大小分别达到8%、34.3%、38.1%和27.3%;响应时间分别为3秒、2秒、1秒和3秒(如图8)。
实施例13
接通凯瑟琳电表电源,在4V的偏压下,测试实施例8中得到的由0%、2%、5%和10%的分级结构硫化锌颗粒制备的传感器(温度25℃,相对湿度25%)对高锰酸钾室温下饱和蒸气的响应曲线,从响应曲线可以看出,在室温下,0%、2%、5%和10%的分级结构硫化锌颗粒对制爆原料高锰酸钾的响应大小分别达到8.7%、26.4%、34.4%和23.6%;响应时间分别为4秒、3秒、1秒和4秒(如图9)。
实施例14
接通凯瑟琳电表电源,在4V的偏压下,测试实施例8中得到的由0%、2%、5%和10%的分级结构硫化锌颗粒制备的传感器(温度25℃,相对湿度25%)对硝酸钾室温下饱和蒸气的响应曲线,从响应曲线可以看出,在室温下,0%、2%、5%和10%的分级结构硫化锌颗粒对制爆原料硝酸钾的响应大小分别达到1%、19.4%、26.4%和10.3%;响应时间分别为0秒、7秒、3秒和6秒(如图10)。
实施例15
接通凯瑟琳电表电源,在4V的偏压下,测试实施例8中得到的由0%、2%、5%和10%的分级结构硫化锌颗粒制备的传感器(温度25℃,相对湿度25%)对硫磺室温下饱和蒸气的响应曲线,从响应曲线可以看出,在室温下,0%、2%、5%和10%的分级结构硫化锌颗粒对制爆原料硫磺的响应大小分别达到-24.9%、-22.3%、-50.9%和-33.7%;响应时间分别为3秒、2秒、1秒和2秒(如图11)。
Claims (3)
1.一种快速检测爆炸物气氛的分级结构硫化锌颗粒的制备方法,其特征在于按下列步骤进行:
a、将二水乙酸锌、L-半胱氨酸与四水硝酸锰或四水乙酸锰溶解于去离子水的烧杯中,磁力搅拌30分钟形成均匀的混合溶液,其中二水乙酸锌与L-半胱氨酸的摩尔比为1:2,四水硝酸锰或四水乙酸锰与二水乙酸锌的摩尔比为0:100-10:100;
b、将步骤a混合溶液中加入乙醇胺,继续磁力搅拌10分钟,形成均匀的混合溶液,再将混合溶液转移到60mL的聚四氟乙烯反应釜中,其中乙醇胺与步骤a中去离子水的体积比为2:3;
c、将步骤b中60mL的聚四氟乙烯反应釜放入温度160℃的烘箱中反应2 小时,冷却至室温,离心分离得到白色硫化锌沉淀;
d、将步骤c中的离心沉淀物分散在去离子水中,再次离心分离,重复洗涤3-5次,将洗涤后的沉淀物转移至表面皿中,在温度为25-65℃烘箱中干燥24小时,用玛瑙研钵充分研磨,即得到分级结构硫化锌纳米球颗粒。
2.根据权利要求1所述的快速检测爆炸物气氛的分级结构硫化锌颗粒的制备方法,其特征在于步骤d中干燥温度为40℃。
3.如权利要求1所述方法获得的分级结构硫化锌颗粒在检测含有三硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、农用尿素化肥、高锰酸钾、硝酸钾、硫磺、黑火药制爆原料气氛中的用途。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160720 |