CN105699438B - 基于锰掺杂硫化锌纳米晶的爆炸物传感器阵列的制备方法 - Google Patents

基于锰掺杂硫化锌纳米晶的爆炸物传感器阵列的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于锰掺杂硫化锌纳米晶的爆炸物传感器阵列的制备方法，该方法中涉及的装置是由8个传感器、陶瓷基底和16个电极组成，利用锰离子掺杂造成表面态和电子耗尽层的变化，并由此引起各传感器间检测性能的差异，采用雷达指纹图谱的数据处理方法，在室温下可实现对2种制式爆炸物三硝基甲苯和2,4‑二硝基甲苯以及6种非制式爆炸物原料硝酸钾、黑火药、高锰酸钾、硫磺、农用尿素化肥和尿素的快速（1‑7秒）识别检测，弥补了传统传感器无法识别和误报率高的缺点。本发明所涉及的传感器阵列制备方法简单，具有在室温下进行非接触式识别检测的优点，极大的增强了传感器阵列的实用性。

Description

基于锰掺杂硫化锌纳米晶的爆炸物传感器阵列的制备方法
技术领域
本发明涉及爆炸物检测领域，特别是涉及一种可识别性检测制式与非制式爆炸物气氛的基于硫化锌纳米晶的爆炸物传感器阵列的制备方法。
背景技术
近年来，在世界范围内、恐怖活动猖獗、恐怖爆炸袭击呈逐年上升趋势。爆炸物分为两类：第一类为制式爆炸物，如三硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯等，近年来针对制式爆炸物原料的检测虽然取得了一定的进展，然而对其识别检测仍然存在巨大挑战。第二类为非制式爆炸物，如黑火药等，主要由价格便宜、易于购买的硝酸铵、硝酸钾、氯酸钾、高锰酸钾和硫磺等构成，其具有蒸气压低的特点，如硝酸铵和高氯酸铵在25℃时的蒸气压分别约为14.7和0.0000401ppb，因此室温下难以实现对非制式爆炸物及其制爆原料的气氛检测。然而，非制式爆炸物的检测识别对人民的生命财产安全至关重要。少数的检测非制式爆炸物原料的方法有离子色谱法、离子迁移谱技术等，但其存在检测灵敏度低、设备造价昂贵等不足。因此，开发具有响应速度快、灵敏度高、检测范围广、识别性能好、功耗低、成本低廉的爆炸物检测方法尤为必要。
近年来，基于电阻型气敏传感器的痕量检测技术快速发展，为非制式爆炸物的痕量检测提供了新的思路和方法。硫化锌纳米晶对表面电性能的变化非常敏感，具有作为高灵敏电阻型气敏材料的潜力。但是，由于电阻型气敏传感器的工作温度一般在200-500℃之间，硫化锌在这样的高温下容易发生不可逆的氧化反应。此外，纯金属氧化物或硫化物半导体材料普遍存在气敏选择性差的问题，而高选择性和低功耗是衡量电阻型气敏传感器性能的两项重要指标，通过掺杂可以提高硫化锌纳米晶的选择性和灵敏度、降低其工作温度，从而实现室温下对爆炸物的识别性检测。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种简单的、可识别检测制式及非制式爆炸物的基于锰掺杂硫化锌纳米晶的爆炸物传感器阵列的制备方法。该方法中涉及的装置是由8个传感器、陶瓷基底和16个电极组成，利用锰离子掺杂造成表面态和电子耗尽层的变化，并由此引起各传感器间检测性能的差异，采用雷达指纹图谱的数据处理方法，在室温下(25℃)可实现对2种制式爆炸物三硝基甲苯和2,4-二硝基甲苯以及6种非制式爆炸物原料硝酸钾、黑火药、高锰酸钾、硫磺、农用尿素化肥和尿素的快速(1-7秒)识别检测，弥补了传统传感器无法识别和误报率高的缺点。
本发明所述的一种基于锰掺杂硫化锌纳米晶的爆炸物传感器阵列的制备方法，该方法中涉及的装置是由第一传感器(1)、第二传感器(2)、第三传感器(3)、第四传感器(4)、第五传感器(5)、第六传感器(6)、第七传感器(7)、第八传感器(8)、第一电极(9)、第二电极(10)、第三电极(11)、第四电极(12)、第五电极(13)、第六电极(14)、第七电极(15)、第八电极(16)、第九电极(17)、第十电极(18)、第十一电极(19)、第十二电极(20)、第十三电极(21)、第十四电极(22)、第十五电极(23)、第十六电极(24)和陶瓷基底(25)组成，在陶瓷基底(25)上分别上下固定第二传感器(2)、第四传感器(4)、第六传感器(6)和第八传感器(8)及第一传感器(1)、第三传感器(3)、第五传感器(5)和第七传感器(7)，第一传感器(1)通过上端和下端的连接线分别与第一电极(9)和第二电极(10)连接，第二传感器(2)通过上端和下端的连接线分别与第三电极(11)和第四电极(12)连接，第三传感器(3)通过上端和下端的连接线分别与第五电极(13)和第六电极(14)连接，第四传感器(4)通过上端和下端的连接线分别与第七电极(15)和第八电极(16)连接，第五传感器(5)通过上端和下端的连接线分别与第九电极(17)和第十电极(18)连接，第六传感器(6)通过上端和下端的连接线分别与第十一电极(19)和第十二电极(20)连接，第七传感器(7)通过上端和下端的连接线分别与第十三电极(21)和第十四电极(22)连接，第八传感器(8)通过上端和下端的连接线分别与第十五电极(23)和第十六电极(24)连接，具体操作按下列步骤进行：
气敏材料的制备：
a、按摩尔比100:0-20将乙酸锌和乙酸锰溶解于40-50mL去离子水中，超声20分钟得到锌锰混合物溶液，锌离子的浓度为1-1.5mol/L；
b、将步骤a中得到的混合物通入氮气30分钟后，取与乙酸锌等摩尔量的硫化钠溶于10mL的去离子水中，超声5分钟，保持硫化钠的浓度为4-6mol/L，再将硫化钠溶液逐滴加入步骤a得到的混合物中，在温度0-30℃条件下持续搅拌反应3-8小时，得到锰离子掺杂浓度分别为0％、1％、1.6％、2％、5％、10％、14％和20％的硫化锌纳米晶沉淀；
c、将步骤b中得到的沉淀使用去离子水超声洗涤，离心分离3-5次，然后将离心后的沉淀物在温度20-100℃条件下干燥约8-24小时，分别得到8种浓度锰掺杂的硫化锌纳米晶粉体；
电阻式气体传感器阵列的制备：
d、将步骤c中得到的8种浓度锰掺杂的硫化锌纳米晶粉体分别分散在去离子水中并研磨10分钟，得到8种浓度锰掺杂的硫化锌纳米晶糊状物，再将上述8种浓度糊状物分别均匀地涂覆在第一传感器(1)、第二传感器(2)、第三传感器(3)、第四传感器(4)、第五传感器(5)、第六传感器(6)、第七传感器(7)和第八传感器(8)上，在室温下干燥，组成气体传感器阵列。
步骤b得到的硫化锌纳米晶粒径为2-6纳米。
步骤b中温度为25℃，反应时间为5小时。
所述方法获得的基于锰掺杂硫化锌纳米晶的爆炸物传感器阵列在检测含有三硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、黑火药以及制爆原料硝酸钾、高锰酸钾、硫磺、尿素或农用尿素化肥的爆炸物气氛的用途。
本发明所述的一种基于锰掺杂的硫化锌纳米晶爆炸物传感器阵列识别爆炸物的方法，该方法利用锰离子掺杂造成的表面态和电子耗尽层的变化，并由此造成各传感器间检测性能的差异，采用雷达指纹图谱数据处理方法，可实现对2种制式爆炸物以及6种非制式爆炸物原料的快速识别检测，弥补了传统传感器易受干扰、误报率高的缺点。
附图说明
图1为本发明中传感器阵列示意图；
图2为本发明中纯硫化锌纳米晶的透射电镜图；
图3为本发明中掺杂10％锰离子的硫化锌纳米晶的透射电镜图；
图4为本发明中所用的掺杂20％锰离子的硫化锌纳米晶的透射电镜图；
图5为本发明中传感器阵列对室温下的2,4-二硝基甲苯饱和蒸气的响应曲线图，其中由左至右所对应的响应曲线分别对应着第一传感器、第二传感器、第三传感器、第四传感器、第五传感器、第六传感器、第七传感器和第八传感器；
图6为本发明中传感器阵列对室温下的三硝基甲苯饱和蒸气的响应曲线图，其中由左至右所对应的响应曲线分别对应着第一传感器、第二传感器、第三传感器、第四传感器、第五传感器、第六传感器、第七传感器和第八传感器；
图7为本发明中传感器阵列对室温下的尿素饱和蒸气的响应曲线图，其中由左至右所对应的响应曲线分别对应着第一传感器、第二传感器、第三传感器、第四传感器、第五传感器、第六传感器、第七传感器和第八传感器；
图8为本发明中传感器阵列对室温下的硫磺饱和蒸气的响应曲线图，其中由左至右所对应的响应曲线分别对应着第一传感器、第二传感器、第三传感器、第四传感器、第五传感器、第六传感器、第七传感器和第八传感器；
图9为本发明中传感器阵列对室温下的农用尿素化肥饱和蒸气的响应曲线图，其中由左至右所对应的响应曲线分别对应着第一传感器、第二传感器、第三传感器、第四传感器、第五传感器、第六传感器、第七传感器和第八传感器；
图10为本发明中传感器阵列对室温下的高锰酸钾饱和蒸气的响应曲线图，其中由左至右所对应的响应曲线分别对应着第一传感器、第二传感器、第三传感器、第四传感器、第五传感器、第六传感器、第七传感器和第八传感器；
图11为本发明中传感器阵列对室温下的黑火药饱和蒸气的响应曲线图，其中由左至右所对应的响应曲线分别对应着第一传感器、第二传感器、第三传感器、第四传感器、第五传感器、第六传感器、第七传感器和第八传感器；
图12为本发明中传感器阵列对室温下的硝酸钾饱和蒸气的响应曲线图，其中由左至右所对应的响应曲线分别对应着第一传感器、第二传感器、第三传感器、第四传感器、第五传感器、第六传感器、第七传感器和第八传感器；
图13为本发明中2,4-二硝基甲苯a和三硝基甲苯b的雷达指纹谱图；
图14为本发明中黑火药a和硫磺b的雷达指纹谱图；
图15为本发明中高锰酸钾a和硝酸钾b的雷达指纹谱图。
具体实施方式：
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明：
实施例1
制备传感器：
在陶瓷基底25上分别上下固定第二传感器2、第四传感器4、第六传感器6和第八传感器8及第一传感器1、第三传感器3、第五传感器5和第七传感器7，第一传感器1通过上端和下端的连接线分别与第一电极9和第二电极10连接，第二传感器2通过上端和下端的连接线分别与第三电极11和第四电极12连接，第三传感器3通过上端和下端的连接线分别与第五电极13和第六电极14连接，第四传感器4通过上端和下端的连接线分别与第七电极15和第八电极16连接，第五传感器5通过上端和下端的连接线分别与第九电极17和第十电极18连接，第六传感器6通过上端和下端的连接线分别与第十一电极19和第十二电极20连接，第七传感器7通过上端和下端的连接线分别与第十三电极21和第十四电极22连接，第八传感器8通过上端和下端的连接线分别与第十五电极23和第十六电极24连接；
气敏材料的制备：
a、按摩尔比100:0-20将乙酸锌和乙酸锰溶解于40-50mL去离子水中，超声20分钟得到锌锰混合物溶液，锌离子的浓度为1-1.5mol/L；
b、将步骤a中得到的混合物通入氮气30分钟后，取与乙酸锌等摩尔量的硫化钠溶于10mL的去离子水中，超声5分钟，保持硫化钠的浓度为4-6mol/L，再将硫化钠溶液逐滴加入步骤a得到的混合物中，在温度0-30℃条件下持续搅拌反应3-8小时，得到锰离子掺杂浓度分别为0％、1％、1.6％、2％、5％、10％、14％和20％的硫化锌纳米晶沉淀；
c、将步骤b中得到的沉淀使用去离子水超声洗涤，离心分离3-5次，然后将离心后的沉淀物在温度20-100℃条件下干燥约8-24小时，分别得到粒径为2-6纳米的8种浓度锰掺杂量为0％、1％、1.6％、2％、5％、10％、14％和20％的硫化锌纳米晶粉体，具体参数见表1；
表1
电阻式气体传感器阵列的制备：
d、将步骤c中得到的8种浓度为0％、1％、1.6％、2％、5％、10％、14％和20％的锰掺杂的硫化锌纳米晶粉体分别分散在去离子水中并研磨10分钟，得到8种浓度为0％、1％、1.6％、2％、5％、10％、14％和20％的锰掺杂的硫化锌纳米晶糊状物，再将8种浓度的糊状物分别均匀地涂覆在第一传感器1、第二传感器2、第三传感器3、第四传感器4、第五传感器5、第六传感器6、第七传感器7和第八传感器8上，在室温下干燥，组成气体传感器阵列。
实施例2
制备传感器依据实施例1进行；
气敏材料的制备：
a、按摩尔比100:0-20将乙酸锌和乙酸锰溶解于40-50mL去离子水中，超声20分钟得到锌锰混合物溶液，锌离子的浓度为1-1.5mol/L；
b、将步骤a中得到的混合物通入氮气30分钟后，取与乙酸锌等摩尔量的硫化钠溶于10mL的去离子水中，超声5分钟，保持硫化钠的浓度为4-6mol/L，再将硫化钠溶液逐滴加入步骤a得到的混合物中，在温度0-30℃条件下持续搅拌反应3-8小时，得到锰离子掺杂浓度分别为0％、1％、1.6％、2％、5％、10％、14％和20％的硫化锌纳米晶沉淀；
c、将步骤b中得到的沉淀使用去离子水超声洗涤，离心分离3-5次，然后将离心后的沉淀物在温度20-100℃条件下干燥约8-24小时，分别得到粒径为2-6纳米的8种浓度锰掺杂量为0％、1％、1.6％、2％、5％、10％、14％和20％的硫化锌纳米晶粉体，具体参数见表2；
表2
电阻式气体传感器阵列的制备：
d、将步骤c中得到的8种浓度为0％、1％、1.6％、2％、5％、10％、14％和20％的锰掺杂的硫化锌纳米晶粉体分别分散在去离子水中并研磨10分钟，得到8种浓度为0％、1％、1.6％、2％、5％、10％、14％和20％的锰掺杂的硫化锌纳米晶糊状物，再将8种浓度的糊状物分别均匀地涂覆在第一传感器1、第二传感器2、第三传感器3、第四传感器4、第五传感器5、第六传感器6、第七传感器7和第八传感器8上，在室温下干燥，组成气体传感器阵列。
实施例3
爆炸物传感器阵列对爆炸物及其原料的检测：
接通凯瑟琳电表电源，在4V的偏压下，测试实施例1-2任意得到的传感器阵列，室温下(温度25℃，相对湿度25％)在空气中和2,4-二硝基甲苯的饱和蒸气中的电阻，从响应曲线可以看出，在室温下，硫化锌基电阻型传感器阵列对爆炸物2,4-二硝基甲苯的响应大小分别达到18.3％、19.9％、33.7％、37.5％、45.4％、38.5％、28.5％和27.8％；响应时间分别为4、4、3、3、3、4、4和5秒；恢复时间分别为7、6、5、9、5、7、7和8秒(如图5)。
实施例4
接通凯瑟琳电表电源，在4V的偏压下，测试实施例1-2任意得到的传感器阵列室温下(温度25℃，相对湿度25％)在空气中和三硝基甲苯的饱和蒸气中的电阻，从响应曲线可以看出，在室温下，硫化锌基电阻型传感器阵列对爆炸物三硝基甲苯的响应大小分别达到21％、25.7％、28.9％、36.9％、46.9％、36.5％、29.3％和27.3％；响应时间分别为4、7、4、3、4、3、3、5秒；恢复时间分别为7、10、5、8、6、6、4、7秒(如图6)。
实施例5
接通凯瑟琳电表电源，在4V的偏压下，测试实施例1-2任意得到的传感器阵列室温下(温度25℃，相对湿度25％)在空气中和尿素的饱和蒸气中的电阻，从响应曲线可以看出，在室温下，硫化锌基电阻型传感器阵列对爆炸物原料尿素的响应大小分别达到98.4％、98.4％、99.1％、98.8％、99.4％、99.6％、98.7％和97.9％；响应时间分别为3、2、2、2、1、2、2和2秒；恢复时间分别为17、19、12、16、14、17、13和15秒(如图7)。
实施例6
接通凯瑟琳电表电源，在4V的偏压下，测试实施例1-2任意得到的传感器阵列室温下(温度25℃，相对湿度25％)在空气中和硫磺的饱和蒸气中的电阻，从响应曲线可以看出，在室温下，硫化锌基电阻型传感器阵列对爆炸物原料硫磺的响应大小分别达到20.9％、21.9％、43.7％、33.4％、64.9％、61.6％、11.7％和28.6％；响应时间分别为5、6、3、5、4、5、1和5秒；恢复时间分别为7、8、9、7、5、7、2和7秒(如图8)。
实施例7
接通凯瑟琳电表电源，在4V的偏压下，测试实施例1-2任意得到的传感器阵列室温下(温度25℃，相对湿度25％)在空气中和农用尿素化肥的饱和蒸气中的电阻，从响应曲线可以看出，在室温下，硫化锌基电阻型传感器阵列对爆炸物原料农用尿素化肥的响应大小分别达到20.8％、28.3％、38.7％、35.7％、58.8％、44.8％、25.4％和26.5％；响应时间分别为4、6、2、3、4、3、3、4秒；恢复时间分别为6、8、7、7、6、6、6和7秒(如图9)。
实施例8
接通凯瑟琳电表电源，在4V的偏压下，测试步骤d得到的传感器阵列室温下(温度25℃，相对湿度25％)在空气中和高锰酸钾的饱和蒸气中的电阻，从响应曲线可以看出，在室温下，硫化锌基电阻型传感器阵列对爆炸物原料高锰酸钾的响应大小分别达到21.2％、26.4％、35.6％、35.8％、57.8％、39.6％、22.7％和30.8％；响应时间分别为4、5、4、4、4、4、3和4秒；恢复时间分别为4、8、8、8、6、6、2和10秒(如图10)。
实施例9
接通凯瑟琳电表电源，在4V的偏压下，测试实施例1-2任意得到的传感器阵列室温下(温度25℃，相对湿度25％)在空气中和黑火药的饱和蒸气中的电阻，从响应曲线可以看出，在室温下，硫化锌基电阻型传感器阵列对爆炸物原料黑火药的响应大小分别达到4.3％、11％、23.6％、18.6％、29.6％、22.6％、12.8％和12.5％；响应时间分别为3、5、3、2、3、3、2、2秒；恢复时间分别为5、6、5、6、4、3、7、6秒(如图11)。
实施例10
接通凯瑟琳电表电源，在4V的偏压下，测试实施例1-2任意得到的传感器阵列室温下(温度25℃，相对湿度25％)在空气中和硝酸钾的饱和蒸气中的电阻，从响应曲线可以看出，在室温下，硫化锌基电阻型传感器阵列对爆炸物原料硝酸钾的响应大小分别达到6.4％、6.8％、12.4％、13.6％、27.5％、16.9％、6.5％和10.4％；响应时间分别为2、4、3、2、2、5、3和3秒；恢复时间分别为4、7、3、4、5、4、4和7秒(如图12)。
实施例11
制式与非制式爆炸物原料的识别：
利用雷达指纹图谱分析方法对实施例1-2任意得到的传感器阵列中的第一传感器1、第二传感器2、第三传感器3、第四传感器4、第五传感器5、第六传感器6、第七传感器7和第八传感器8对制式与非制式8种三硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、黑火药以及制爆原料硝酸钾、高锰酸钾、硫磺、尿素或农用尿素化肥的爆炸物原料气氛的响应大小和响应时间进行处理，得到8种爆炸物的雷达指纹图谱，根据指纹图谱能够实现对8种爆炸物原料的区分(如图13、14和15)所示。
通过本方法制备的基于锰掺杂硫化锌纳米晶爆炸物传感器阵列，能够在7秒内识别检测出爆炸物种类，实现快速识别检测的目的。
本发明所述的实施例仅仅做了锰掺杂硫化锌纳米晶爆炸物传感器阵列，旨在说明通过锰离子掺杂可以调控硫化锌纳米晶的表面态和电子耗尽层深度，进而得到能够对爆炸物蒸气进行识别的爆炸物传感器阵列的方法的原理和实施过程。当本领域人员在制备过程中改变锰离子的掺杂量，最终产物中仍然能通过控制表面态和电子耗尽层深度来制备气敏传感器阵列，或通过改变阵列中传感器数量以及采用其它数据分析方法对爆炸物蒸气进行识别。

Claims (4)

1.一种基于锰掺杂硫化锌纳米晶的爆炸物传感器阵列的制备方法，其特征在于该方法中涉及的装置是由第一传感器（1）、第二传感器（2）、第三传感器（3）、第四传感器（4）、第五传感器（5）、第六传感器（6）、第七传感器（7）、第八传感器（8）、第一电极（9）、第二电极（10）、第三电极（11）、第四电极（12）、第五电极（13）、第六电极（14）、第七电极（15）、第八电极（16）、第九电极（17）、第十电极（18）、第十一电极（19）、第十二电极（20）、第十三电极（21）、第十四电极（22）、第十五电极（23）、第十六电极（24）和陶瓷基底（25）组成，在陶瓷基底（25）上分别上下固定第二传感器（2）、第四传感器（4）、第六传感器（6）和第八传感器（8）及第一传感器（1）、第三传感器（3）、第五传感器（5）和第七传感器（7），第一传感器（1）通过上端和下端的连接线分别与第一电极（9）和第二电极（10）连接，第二传感器（2）通过上端和下端的连接线分别与第三电极（11）和第四电极（12）连接，第三传感器（3）通过上端和下端的连接线分别与第五电极（13）和第六电极（14）连接，第四传感器（4）通过上端和下端的连接线分别与第七电极（15）和第八电极（16）连接，第五传感器（5）通过上端和下端的连接线分别与第九电极（17）和第十电极（18）连接，第六传感器（6）通过上端和下端的连接线分别与第十一电极（19）和第十二电极（20）连接，第七传感器（7）通过上端和下端的连接线分别与第十三电极（21）和第十四电极（22）连接，第八传感器（8）通过上端和下端的连接线分别与第十五电极（23）和第十六电极（24）连接，具体操作按下列步骤进行：
气敏材料的制备：
a、按摩尔比100:0-20将乙酸锌和乙酸锰溶解于40-50 mL去离子水中，超声20分钟得到锌锰混合物溶液，锌离子的浓度为1-1.5 mol/L；
b、将步骤a中得到的混合物通入氮气30 分钟后，取与乙酸锌等摩尔量的硫化钠溶于10mL的去离子水中，超声5分钟，保持硫化钠的浓度为4-6 mol/L，再将硫化钠溶液逐滴加入通入氮气的混合物中，在温度0-30℃条件下持续搅拌反应3-8 小时，得到锰离子掺杂浓度分别为0%、1%、1.6%、2%、5%、10%、14%和20%的硫化锌纳米晶沉淀；
c、将步骤b中得到的沉淀使用去离子水超声洗涤，离心分离3-5次，然后将离心后的沉淀物在温度20-100℃条件下干燥8-24小时，分别得到8种浓度锰掺杂的硫化锌纳米晶粉体；
电阻式气体传感器阵列的制备：
d、将步骤c中得到的8种浓度锰掺杂的硫化锌纳米晶粉体分别分散在去离子水中并研磨10分钟，得到8种浓度锰掺杂的硫化锌纳米晶糊状物，再将8种浓度锰掺杂的硫化锌纳米晶糊状物分别均匀地涂覆在第一传感器（1）、第二传感器（2）、第三传感器（3）、第四传感器（4）、第五传感器（5）、第六传感器（6）、第七传感器（7）和第八传感器（8）上，在室温下干燥，组成气体传感器阵列。
2.根据权利要求1所述的一种基于锰掺杂硫化锌纳米晶的爆炸物传感器阵列的制备方法，其特征在于步骤b得到的硫化锌纳米晶粒径为2-6纳米。
3.根据权利要求1所述的一种基于锰掺杂硫化锌纳米晶的爆炸物传感器阵列的制备方法，其特征在于步骤b中温度为25℃，反应时间为5小时。
4.根据权利要求1所述方法获得的基于锰掺杂硫化锌纳米晶的爆炸物传感器阵列在检测含有三硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、黑火药以及制爆原料硝酸钾、高锰酸钾、硫磺、尿素或农用尿素化肥的爆炸物气氛中的用途。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106918626B (zh) * 2017-04-14 2019-06-25 中国石油化工股份有限公司 危险气氛综合状态指纹识别方法
CN107421992B (zh) * 2017-06-19 2019-12-17 新疆大学 一种臭氧及臭氧前体物的检测方法
CN110018204B (zh) * 2019-04-09 2022-06-03 新疆大学 一种聚苯胺碳化法制备高性能气敏传感器的方法
IT202000026729A1 (it) * 2020-11-09 2022-05-09 Univ Degli Studi Roma Tre Dispositivo per la rilevazione di esplosivi

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102998342A (zh) * 2012-11-26 2013-03-27 中国人民解放军国防科学技术大学 银膜电阻型原子氧传感器、原子氧检测仪及其应用方法
CN104807786A (zh) * 2015-05-14 2015-07-29 中国科学院新疆理化技术研究所 一种利用催化-气敏机理光电检测三硝基甲苯蒸气的方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9174186B2 (en) * 2007-08-17 2015-11-03 University Of Florida Research Foundation, Inc. Supercrystalline colloidal particles and method of production

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102998342A (zh) * 2012-11-26 2013-03-27 中国人民解放军国防科学技术大学 银膜电阻型原子氧传感器、原子氧检测仪及其应用方法
CN104807786A (zh) * 2015-05-14 2015-07-29 中国科学院新疆理化技术研究所 一种利用催化-气敏机理光电检测三硝基甲苯蒸气的方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Enhancement of photoluminescent intensity of ZnS:Mn nanocrystals coated with the polymers;Hua Yang et al.;《Materials Letters》;20040208;第58卷(第15期);全文 *
Photoluminescence and photoconductivity of ZnS:Mn2+ nanoparticles synthesized via co-precipitation method;Ram Kripal et al.;《Spectrochimica Acta Part A:Molecular and Biomolecular Spectroscopy》;20100901;第76卷(第5期);全文 *
Room-Temperature Phosphorescence Chemosensor and Rayleigh Scattering Chemodosimeter Dual-Recognition Probe for 2,4,6-Trinitrotoluene Based on Manganese-Doped ZnS Quantum Dots;Wensheng Zou et al.;《Analytical Chemistry》;20110101;第83卷(第1期);全文 *
硫化锌掺锰量子点的制备与光谱性能分析;韩旭 等;《稀有金属》;20071231;第31卷;全文 *
陶瓷微热板阵列式可燃气体传感器;薛严冰 等;《光学精密工程》;20121031;第20卷(第10期);全文 *

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