CN105399133A - 片花状微/纳米3D-CuS材料的制备方法 - Google Patents

片花状微/纳米3D-CuS材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105399133A
CN105399133A CN201510968267.4A CN201510968267A CN105399133A CN 105399133 A CN105399133 A CN 105399133A CN 201510968267 A CN201510968267 A CN 201510968267A CN 105399133 A CN105399133 A CN 105399133A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nano
flower
cus
ethylene glycol
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510968267.4A
Other languages
English (en)
Inventor
何玉荣
程珙
胡彦伟
汪新智
陈梅洁
李浩然
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Institute of Technology
Original Assignee
Harbin Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Institute of Technology filed Critical Harbin Institute of Technology
Priority to CN201510968267.4A priority Critical patent/CN105399133A/zh
Publication of CN105399133A publication Critical patent/CN105399133A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G3/00—Compounds of copper
    • C01G3/12—Sulfides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/45—Aggregated particles or particles with an intergrown morphology
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer

Abstract

本发明公开了一种片花状微/纳米3D-CuS材料的制备方法，其步骤如下：（1）将乙二醇加入容器中预热；（2）将Cu盐和PVP加入到预热好的乙二醇中；（3）将混合物搅拌，形成蓝绿色的溶液；（4）将乙二醇与S混合；（5）将步骤（4）中的混合物与步骤（3）得到的蓝绿色溶液混合；（6）将步骤（5）得到的生成物离心，并用CS2、乙醇、蒸馏水洗涤。（7）将洗涤好的混合物倒入培养皿中，放入真空干燥箱完全干燥后，得到片花状微/纳米3D-CuS。本发明所用的材料均是无毒的，常见的；本发明所获得的产品有明显空间结构，增大了比表面积；本发明制作方法简便，利于大规模应用。

Description

片花状微/纳米3D-CuS材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种片花状微/纳米3D-CuS材料的制备方法，尤其涉及一种具有空间结构的微纳米3D-CuS材料的制备方法。
背景技术
硫化铜是一种重要的过渡金属硫化物，是一种化学稳定性好的多功能合成材料。微/纳米CuS粉体粒径小、比表面积大，由于量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，其半导体晶体在分子实体和微晶粒之间有传导电子的媒介作用，具有其块体材料无法比拟的光电特性，因此CuS是一种重要的光电导材料，作为一种重要的半导体材料,具有优异的光、电、磁以及其它物理和化学性质在制备发光二极管、光催化剂和电化学电池等方面有潜在的应用，在太阳能电池材料、光热转变的覆盖层、聚合物表面的导电层、光学过滤器、室温下的氨气传感器等领域中被广泛应用。
发明内容
为了改进现有的CuS在空间结构上的不足，本发明提供了一种片花状微/纳米3D-CuS材料的制备方法，得到了具有空间结构的CuS晶体。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种片花状微/纳米3D-CuS材料的制备方法，具体实施步骤如下：
（1）将乙二醇（EG）加入容器中，在160~200℃下预热1~1.5h。
（2）将Cu盐和PVP（聚乙烯吡咯烷酮）加入到预热好的乙二醇（EG）中，控制PVP的质量为Cu盐的0.8~1倍，Cu盐与乙二醇的比例为0.05~0.1mmol/ml。
（3）将混合物在160~200℃下搅拌，形成蓝绿色的溶液；在1~1.5h后冷却至120~130℃。
（4）将乙二醇（EG）与S混合加热至120~130℃并搅拌，控制S与乙二醇的混合比例为0.1~0.2mmol/ml，保温1~1.5h。
（5）将步骤（4）中的混合物与步骤（3）得到的蓝绿色溶液混合，控制Cu盐与S的摩尔比为1~1.5：1~1.5，在120~130℃下反应8~10min。
（6）将步骤（5）得到的生成物离心，并用CS2、乙醇、蒸馏水依次洗涤。
（7）将洗涤好的混合物倒入培养皿中，放入真空干燥箱完全干燥后，得到片花状微/纳米3D-CuS。
本发明中，所述Cu盐包含但不仅限于CuSO4、CuCl2。
本发明中，所述真空干燥温度为100~150℃，真空度为-0.05~-0.07MPa。
本发明具有如下优点：
（1）本发明所用的材料均是无毒的，常见的；
（2）本发明所获得的产品有明显空间结构，增大了比表面积；
（3）本发明制作方法简便，利于大规模应用。
附图说明
图1为具体实施方式一所得到的CuS的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一：本实施方式按照如下步骤制备片花状微/纳米3D-CuS：
（1）将10ml乙二醇（EG）加入容器中，在160℃下预热1h。
（2）将0.5mmolCuSO4颗粒和0.075gPVP（聚乙烯吡咯烷酮)加入到预热好的乙二醇（EG）中。
（3）将混合物在160℃下搅拌，形成蓝绿色的溶液；在1.5h后冷却至120℃。
（4）将5ml乙二醇（EG）与0.5mmolS混合加热至120℃并搅拌，保温1h。
（5）将步骤4中的混合物与步骤3得到的蓝绿色溶液混合，在120℃下反应10min。
（6）将得到的生成物离心，并用CS2、乙醇、蒸馏水洗涤。
（7）将洗涤好的混合物倒入培养皿中，放入真空干燥箱，保持温度120℃，抽真空-0.07MPa；完全干燥后，得到片花状微/纳米3D-CuS。由图1可以看到颗粒的大小约为200nm，由6边形片状的CuS组合形成，比表面积相比于球状颗粒有明显提升。
具体实施方式二：本实施方式按照如下步骤制备片花状微/纳米3D-CuS：
（1）将10ml乙二醇（EG）加入容器中，在180℃下预热1.5h。
（2）将0.5mmolCuCl2颗粒和0.075gPVP（聚乙烯吡咯烷酮）加入到预热好的乙二醇（EG）中。
（3）将混合物在180℃下搅拌，形成蓝绿色的溶液；在1.5h后冷却至120℃。
（4）将5ml乙二醇（EG）与0.5mmolS混合加热至120℃并搅拌，保温1h。
（5）将步骤4中的混合物与步骤3得到的蓝绿色溶液混合，在120℃下反应10min。
（6）将得到的生成物离心，并用CS2、乙醇、蒸馏水洗涤。
（7）将洗涤好的混合物倒入培养皿中，放入真空干燥箱，保持温度120℃，抽真空-0.07MPa；完全干燥后，得到片花状微/纳米3D-CuS。

Claims (6)

1.一种片花状微/纳米3D-CuS材料的制备方法，其特征在于所述方法具体实施步骤如下：
（1）将乙二醇加入容器中，在160~200℃下预热1~1.5h；
（2）将Cu盐和PVP加入到预热好的乙二醇中；
（3）将混合物在160~200℃下搅拌，形成蓝绿色的溶液；在1~1.5h后冷却至120~130℃；
（4）将乙二醇与S混合加热至120~130℃并搅拌，保温1~1.5h；
（5）将步骤（4）中的混合物与步骤（3）得到的蓝绿色溶液混合，在120~130℃下反应8~10min；
（6）将步骤（5）得到的生成物离心，并用CS2、乙醇、蒸馏水依次洗涤；
（7）将洗涤好的混合物倒入培养皿中，放入真空干燥箱完全干燥后，得到片花状微/纳米3D-CuS。
2.根据权利要求1所述的片花状微/纳米3D-CuS材料的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中，Cu盐为CuSO4或CuCl2。
3.根据权利要求1或2所述的片花状微/纳米3D-CuS材料的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中，PVP的质量为Cu盐的0.8~1倍，Cu盐与乙二醇的比例为0.05~0.1mmol/ml。
4.根据权利要求1所述的片花状微/纳米3D-CuS材料的制备方法，其特征在于所述步骤（4）中，S与乙二醇的混合比例为0.1~0.2mmol/ml。
5.根据权利要求1所述的片花状微/纳米3D-CuS材料的制备方法，其特征在于所述步骤（5）中，Cu盐与S的摩尔比为1~1.5：1~1.5。
6.根据权利要求1所述的片花状微/纳米3D-CuS材料的制备方法，其特征在于所述步骤（7）中，真空干燥温度为100~150℃，真空度为-0.05~0.07MPa。
CN201510968267.4A 2015-12-22 2015-12-22 片花状微/纳米3D-CuS材料的制备方法 Pending CN105399133A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510968267.4A CN105399133A (zh) 2015-12-22 2015-12-22 片花状微/纳米3D-CuS材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510968267.4A CN105399133A (zh) 2015-12-22 2015-12-22 片花状微/纳米3D-CuS材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105399133A true CN105399133A (zh) 2016-03-16

Family

ID=55464946

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510968267.4A Pending CN105399133A (zh) 2015-12-22 2015-12-22 片花状微/纳米3D-CuS材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105399133A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106082304A (zh) * 2016-06-07 2016-11-09 上海师范大学 一种花状硫化铜‑氮甲基吡咯烷酮分散剂的制备方法
CN110404299A (zh) * 2019-06-21 2019-11-05 黄兰英 一种有机硅消泡剂用添加剂的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101544395A (zh) * 2009-04-30 2009-09-30 天津科技大学 硫化亚铜纳米花醇热合成方法
CN102060273A (zh) * 2010-11-05 2011-05-18 桂林理工大学 常压开放体系溶剂热合成ⅰ-ⅲ-ⅵ族半导体材料的方法
CN102502775A (zh) * 2011-11-23 2012-06-20 陕西科技大学 一种球状硫化铜粒子的制备方法
CN103638950A (zh) * 2013-12-16 2014-03-19 北京科技大学 一种CuS纳米片光催化材料及制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101544395A (zh) * 2009-04-30 2009-09-30 天津科技大学 硫化亚铜纳米花醇热合成方法
CN102060273A (zh) * 2010-11-05 2011-05-18 桂林理工大学 常压开放体系溶剂热合成ⅰ-ⅲ-ⅵ族半导体材料的方法
CN102502775A (zh) * 2011-11-23 2012-06-20 陕西科技大学 一种球状硫化铜粒子的制备方法
CN103638950A (zh) * 2013-12-16 2014-03-19 北京科技大学 一种CuS纳米片光催化材料及制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ZHEN FANG ET AL.: "《Phase Evolution of Cu－S System in Ethylene Glycol Solution: the Effect of Anion and PVP on the Transformation of Thiourea》", 《CHIN. J. CHEM.》 *
吴春艳: ""复杂结构I-VI族化合物微晶的生长与机理研究"", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106082304A (zh) * 2016-06-07 2016-11-09 上海师范大学 一种花状硫化铜‑氮甲基吡咯烷酮分散剂的制备方法
CN110404299A (zh) * 2019-06-21 2019-11-05 黄兰英 一种有机硅消泡剂用添加剂的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105062430B (zh) 一种聚乙二醇/二氧化硅/膨胀石墨复合定形相变材料的制备方法
CN105199675A (zh) 一种氧化石墨烯定型的复合相变材料及其制备方法
CN104556230B (zh) 二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料及其制备方法
CN104555957B (zh) 一种中空磷化钴多级微球的制备方法
CN104307537B (zh) 一种MoS2/Ag2S纳米复合光催化材料的制备方法
CN104118903A (zh) 三维花状氧化锌纳米材料的制备方法
CN105399133A (zh) 片花状微/纳米3D-CuS材料的制备方法
CN105967176A (zh) 一种蜂窝状三维石墨烯的制备方法
CN102532894A (zh) 一种氧化石墨/聚吡咯复合材料的制备方法
CN104828773B (zh) 一种聚吡咯/银@硫化银核壳结构纳米线的制备方法以及用途
CN104192908A (zh) 纳米球包围的MoS2微米空心球结构半导体材料及其制备方法
CN107265508A (zh) 一种自组装海胆状α‑FeOOH的制备方法
CN104292458B (zh) 聚吡咯/膨胀石墨复合材料的制备方法
CN106187265A (zh) 一种Ca3Co4O9热电材料的制备方法
CN103833080B (zh) 一种钼酸镉多孔球的制备方法
CN107331436B (zh) 用于背钝化太阳能电池的导电铝浆及其制备方法
CN107403929A (zh) 一种锂离子电池负极材料的制备方法
CN107200345A (zh) 一种γ‑碘化亚铜的制备方法
CN108584935A (zh) 一种制备金属氧化物/石墨烯复合薄膜材料的方法
CN105600814B (zh) 一种制备花状结构Cu2O光电材料的方法
CN105762342B (zh) 一种石墨烯微片/磷酸铁锂复合正极材料及其制备方法
CN108238648A (zh) 一种锂离子电池负极材料的制备方法
CN105129841B (zh) 一种具有八面体形貌的氧化铟的制备方法
CN114273667A (zh) 一种多面体微纳米银粉的制备方法
CN108946822B (zh) 一种三维立体结构单分散纳米多孔氧化铁球制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20160316

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication