CN104324713A - 一种石墨烯-钛酸铋复合材料的光催化剂 - Google Patents
一种石墨烯-钛酸铋复合材料的光催化剂 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104324713A CN104324713A CN201410673693.0A CN201410673693A CN104324713A CN 104324713 A CN104324713 A CN 104324713A CN 201410673693 A CN201410673693 A CN 201410673693A CN 104324713 A CN104324713 A CN 104324713A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphene
- mixed solution
- solution
- bismuth
- photochemical catalyst
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910002115 bismuth titanate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 22
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 title abstract 5
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 18
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- RXPAJWPEYBDXOG-UHFFFAOYSA-N hydron;methyl 4-methoxypyridine-2-carboxylate;chloride Chemical compound Cl.COC(=O)C1=CC(OC)=CC=N1 RXPAJWPEYBDXOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 claims abstract description 5
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 21
- DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N Tert-Butanol Chemical compound CC(C)(C)O DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N butan-1-ol;titanium Chemical compound [Ti].CCCCO.CCCCO.CCCCO.CCCCO FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 4
- WRMNZCZEMHIOCP-UHFFFAOYSA-N 2-phenylethanol Chemical compound OCCC1=CC=CC=C1 WRMNZCZEMHIOCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- JKTYGPATCNUWKN-UHFFFAOYSA-N 4-nitrobenzyl alcohol Chemical compound OCC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1 JKTYGPATCNUWKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- -1 phenmethylol Chemical compound 0.000 claims description 3
- VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N titanium(IV) isopropoxide Chemical compound CC(C)O[Ti](OC(C)C)(OC(C)C)OC(C)C VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 18
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 abstract description 14
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract 1
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 8
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 5
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 5
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 4
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 3
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 230000002779 inactivation Effects 0.000 description 2
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 2
- STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M methyl orange Chemical compound [Na+].C1=CC(N(C)C)=CC=C1\N=N\C1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M 0.000 description 2
- 229940012189 methyl orange Drugs 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 230000000452 restraining effect Effects 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Chemical compound [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 241001198704 Aurivillius Species 0.000 description 1
- 241000258920 Chilopoda Species 0.000 description 1
- 241000270322 Lepidosauria Species 0.000 description 1
- 241000239226 Scorpiones Species 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- LCKIEQZJEYYRIY-UHFFFAOYSA-N Titanium ion Chemical compound [Ti+4] LCKIEQZJEYYRIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000271897 Viperidae Species 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910001451 bismuth ion Inorganic materials 0.000 description 1
- QAKMMQFWZJTWCW-UHFFFAOYSA-N bismuth titanium Chemical compound [Ti].[Bi] QAKMMQFWZJTWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000005457 ice water Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052622 kaolinite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 230000007096 poisonous effect Effects 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 1
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 235000010344 sodium nitrate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004317 sodium nitrate Substances 0.000 description 1
- STZCRXQWRGQSJD-UHFFFAOYSA-M sodium;4-[[4-(dimethylamino)phenyl]diazenyl]benzenesulfonate Chemical compound [Na+].C1=CC(N(C)C)=CC=C1N=NC1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 STZCRXQWRGQSJD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000008247 solid mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000000870 ultraviolet spectroscopy Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/16—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
- B01J23/18—Arsenic, antimony or bismuth
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开一种石墨烯-钛酸铋复合材料的光催化剂，该光催化剂由如下步骤制备：取硝酸铋溶解到pH值为0～1.5的硝酸溶液中，配置第一混合溶液；取钛酸酯溶解于分子量较大的醇溶液，得到第二混合溶液；取第一混合溶液与第二混合溶液混合成第三混合溶液，使第三混合溶液中铋/钛的摩尔比为1:10～12，并在第三混合溶液中以100ml加入0.5～2g的石墨烯，搅拌2～4h，并将反应溶液置于水热反应釜反应，反应后用去离子水洗涤试样多次，真空干燥后在350℃～500℃进行高温热处理，获得光催化剂石墨烯-Bi20TiO32纳米复合材料。本发明具有优良的光催化性能及广泛的运用前景。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂制备技术，尤其是涉及一种石墨烯-钛酸铋(石墨烯-Bi20TiO32)复合材料的光催化剂。
背景技术
Bi和Ti都是因廉价五毒被称为“绿色金属”，Bi2Q3和TiQ2复合可形成局域多种晶相结构的符合氧化物。钛酸铋系列是一种典型的Aurivillius层状材料，它的晶型主要包括：Bi4Ti3O12、Bi2Ti2O7、Bi12TiO20、Bi20TiO32等。已有研究表明分子式为Bi20TiO32的钛酸铋(半导体材料可用作可见光响应的光催化降解污染物。
Bi20TiO32是具有光催化活性的钛酸铋系列材料的一种，它能够满足在太阳光下仍具有高的光催化性能这一要求，并且该材料本身无毒无害，符合新型环境友好型光催化材料的要求。但是在一般条件下，Bi20TiO32处于一种亚稳态，它只在钛铋混合氧化物向Bi2Ti2O7晶型转化的过程中出现，通过查阅Bi2O3-TiO2系统的相图可知，在通常情况下Bi20TiO32处于亚稳态，它在温度低于400℃的条件下是不能形成的。
并且，单一钛酸铋(Bi20TiO32)半导体材料因光生电荷的复合几率较高，导致其光催化活性性能并不高。为此，如何进一步提高钛酸铋光生载流子的分离效率进而改善其光催化性能，已成为当前亟需研究的技术难题之一。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明提出一种具有太阳光催化活性的石墨烯-钛酸铋(石墨烯-Bi20TiO32)复合材料的光催化剂。
本发明采用如下技术方案实现：一种石墨烯-钛酸铋复合材料的光催化剂，该光催化剂由如下步骤制备：
取硝酸铋溶解到pH值为0～1.5的硝酸溶液中，配置第一混合溶液；
取钛酸酯溶解于分子量较大的醇溶液，得到第二混合溶液；
取第一混合溶液与第二混合溶液混合成第三混合溶液，使第三混合溶液中铋/钛的摩尔比为1:10～12，并在第三混合溶液中以100ml加入0.5～2g的石墨烯，搅拌2～4h，并将反应溶液置于水热反应釜反应，反应后用去离子水洗涤试样多次，真空干燥后在350℃～500℃进行高温热处理，获得光催化剂石墨烯-Bi20TiO32纳米复合材料。
其中，所述水热反应釜进行反应是在充氮环境下、温度120-160℃时反应18～36小时。
其中，所述钛酸酯为钛酸四丁酯或钛酸异丙酯，或这两种的任意比例混合物。
其中，所述分子量较大的醇为叔丁醇、苯甲醇、苯乙醇和对硝基苯甲醇中的一种或这四种的任意比例混合物。
其中，在第三混合溶液中以100ml加入1.2g的石墨烯。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
由于本发明制备的光催化剂石墨烯-Bi12TiO20纳米复合材料具有很大的表面积以及较高的孔隙率，从而提高了石墨烯-Bi12TiO20纳米复合材料对被降解污染物分子的预吸附能力，同时，也形成了很大的扩散通道，在单次或多次循环使用过程中可以抑制污染物对空隙的堵塞，避免了石墨烯-Bi12TiO20纳米复合材料的失活，从而可以保持较高的光催化活性和稳定性。另外，石墨烯-Bi12TiO20纳米复合材料的光催化性能提高源于光生电荷的有效分离和传输，通过加入少量石墨烯后合成Bi12TiO20，从而形成石墨烯-Bi12TiO20纳米复合材料，该石墨烯-Bi12TiO20纳米复合材料在石墨烯与Bi12TiO20两者之间形成了紧密耦合的界面，从而构筑起了良好的电子传输通道，利于光生电子的传输，进而提高光生载流子的分离效率，从而相比Bi12TiO20具有更佳的光催化性能。本发明拓宽了Bi12TiO20在光催化领域的应用，具有广泛的运用前景。
附图说明
图1是Bi20TiO32及石墨烯-Bi20TiO32的XRD示意图。
具体实施方式
本发明提出一种具有太阳光催化活性的石墨烯-钛酸铋(石墨烯-Bi20TiO32)复合材料的光催化剂，该石墨烯-Bi20TiO32复合材料由如下方式制备：
首先，根据Hummers法制备石墨烯。
比如，在冰水浴中装配好250mL的反应瓶，加入适量的浓硫酸，搅拌下加入2g石墨粉和1g硝酸钠的固体混合物，再分次加入6g高锰酸钾，控制反应温度不超过20℃，搅拌反应一段时间，然后升温到35℃左右，继续搅拌30min，再缓慢加入一定量的去离子水，续拌20分钟(min)后，并加入适量双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色。趁热过滤，并用5％HCl溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥得到石墨烯，保存备用。
其次，制备催化剂石墨烯-Bi12TiO20。
1、取硝酸铋溶解到pH值为0～1.5的硝酸溶液中，配置第一混合溶液。
硝酸铋是无色有光泽的结晶，有硝酸的气味，易潮解，溶液呈酸性反应，在水中分解成碱式盐，溶于稀硝酸。为了防止硝酸铋溶解过程中发生水解反应，故通过调节硝酸浓度来控制溶液的pH值，当溶液pH值为0～1.5时，硝酸铋在溶解于硝酸溶液过程中基本不会发生水解。当然，根据实际需要，在硝酸铋充分溶解后，可以加入水来调节硝酸铋溶液的pH值。
2、取钛酸酯溶解于大分子量的醇溶液，得到第二混合溶液。其中由钛酸丁酯提供钛源，大分子量的醇溶液作为溶剂。
其中，分子量较大的醇为叔丁醇、苯甲醇、苯乙醇和对硝基苯甲醇中的一种或这四种的任意比例混合物。
其中，钛酸酯为钛酸四丁酯或钛酸异丙酯，或这两种的任意比例混合物。
3、取第一混合溶液与第二混合液混合成第三混合溶液，使第三混合溶液中铋/钛的摩尔比为1:10～12，同时在上述第三混合溶液中以100ml加入0.5～2g的石墨烯，搅拌2～4小时(h)，并将反应溶液置于水热反应釜在充氮环境下、温度120-160℃时反应18～36小时，反应后用去离子水洗涤试样多次，真空干燥后在350℃～500℃进行高温热处理，获得石墨烯-亚稳态钛酸铋纳米片的复合材料，其中，钛酸铋的晶相为Bi20TiO32。
优选的，在第三混合溶液中以100ml加入1.2g的石墨烯。
从图1的Bi20TiO32及石墨烯-Bi20TiO32的XRD示意图可以看出，可以成功的实现钛离子和铋离子到亚稳态钛酸铋(Bi20TiO32)的转化。此外，从图1可知，石墨烯-Bi20TiO32复合材料保持了亚稳态钛酸铋(Bi20TiO32)的晶体结构；由于复合体中石墨烯含量较低，一定量石墨烯的复合并没有影响亚稳态钛酸铋(Bi20TiO32)的晶体结构。
称取0.1g上述制备的催化剂石墨烯-Bi12TiO20，将其分散丁100ml的1×10-5M甲基橙溶液的烧杯(250ml)中，在黑暗条件下磁力搅拌60min，使其能够达到吸-脱附平衡，待具平衡后，将该体系放到阳光充足的也方，在太阳光直接照射下进行甲基橙的催化降解。每隔一定的反应时间，取5ml反应液，并通过高速离心机分离，取出上层清夜。离心液经由紫外-可见分光光度计检测，并观测约在464nm处的最大吸收峰值强度的变化来推测甲基橙降解的浓度变化。实验结果表明，本发明的石墨烯-Bi12TiO20光催化活性远高于Bi12TiO20及商用P25(二氧化钛)。石墨烯-Bi12TiO20催化剂在75分钟降解率为98％；Bi12TiO20光催剂在75分钟降解率为72％，完全降解则需约2.5小时；而P25在75分钟时仅降解了57％，完全降解则需3.5小时。
另外，本发明制备的光催化剂石墨烯-Bi12TiO20还具有较佳的重复使用特性。
由于本发明制备的光催化剂石墨烯-Bi12TiO20纳米复合材料具有很大的表面积以及较高的孔隙率，从而提高了石墨烯-Bi12TiO20纳米复合材料对被降解污染物分子的预吸附能力，同时，也形成了很大的扩散通道，在单次或多次循环使用过程中可以抑制污染物对空隙的堵塞，避免了石墨烯-Bi12TiO20纳米复合材料的失活，从而可以保持较高的光催化活性和稳定性。另外，石墨烯-Bi12TiO20纳米复合材料的光催化性能提高源于光生电荷的有效分离和传输，通过加入少量石墨烯后合成Bi12TiO20，从而形成石墨烯-Bi12TiO20纳米复合材料，该石墨烯-Bi12TiO20纳米复合材料在石墨烯与Bi12TiO20两者之间形成了紧密耦合的界面，从而构筑起了良好的电子传输通道，利于光生电子的传输，进而提高光生载流子的分离效率，从而相比Bi12TiO20具有更佳的光催化性能。本发明拓宽了Bi12TiO20在光催化领域的应用，具有广泛的运用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种石墨烯-钛酸铋复合材料的光催化剂，其特征在于，该光催化剂由如下步骤制备：
取硝酸铋溶解到pH值为0～1.5的硝酸溶液中，配置第一混合溶液；
取钛酸酯溶解于分子量较大的醇溶液，得到第二混合溶液；
取第一混合溶液与第二混合溶液混合成第三混合溶液，使第三混合溶液中铋/钛的摩尔比为1:10～12，并在第三混合溶液中以100ml加入0.5～2g的石墨烯，搅拌2～4h，并将反应溶液置于水热反应釜反应，反应后用去离子水洗涤试样多次，真空干燥后在350℃～500℃进行高温热处理，获得光催化剂石墨烯-Bi20TiO32复合材料。
2.根据权利要求1所述一种石墨烯-钛酸铋复合材料的光催化剂，其特征在于，所述水热反应釜进行反应是在充氮环境下、温度120-160℃时反应18～36小时。
3.根据权利要求1所述一种石墨烯-钛酸铋复合材料的光催化剂，其特征在于，所述钛酸酯为钛酸四丁酯或钛酸异丙酯，或这两种的任意比例混合物。
4.根据权利要求1所述一种石墨烯-钛酸铋复合材料的光催化剂，其特征在于，所述分子量较大的醇为叔丁醇、苯甲醇、苯乙醇和对硝基苯甲醇中的一种或这四种的任意比例混合物。
5.根据权利要求1所述一种石墨烯-钛酸铋复合材料的光催化剂，其特征在于，在第三混合溶液中以100ml加入1.2g的石墨烯。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610513420.9A CN106179311A (zh) | 2014-11-20 | 2014-11-20 | 一种石墨烯‑钛酸铋复合材料的光催化剂 |
| CN201410673693.0A CN104324713B (zh) | 2014-11-20 | 2014-11-20 | 一种石墨烯-钛酸铋复合材料的光催化剂 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410673693.0A CN104324713B (zh) | 2014-11-20 | 2014-11-20 | 一种石墨烯-钛酸铋复合材料的光催化剂 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610513420.9A Division CN106179311A (zh) | 2014-11-20 | 2014-11-20 | 一种石墨烯‑钛酸铋复合材料的光催化剂 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104324713A true CN104324713A (zh) | 2015-02-04 |
| CN104324713B CN104324713B (zh) | 2016-08-24 |
Family
ID=52399591
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610513420.9A Pending CN106179311A (zh) | 2014-11-20 | 2014-11-20 | 一种石墨烯‑钛酸铋复合材料的光催化剂 |
| CN201410673693.0A Active CN104324713B (zh) | 2014-11-20 | 2014-11-20 | 一种石墨烯-钛酸铋复合材料的光催化剂 |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610513420.9A Pending CN106179311A (zh) | 2014-11-20 | 2014-11-20 | 一种石墨烯‑钛酸铋复合材料的光催化剂 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (2) | CN106179311A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105728011A (zh) * | 2016-02-05 | 2016-07-06 | 武汉理工大学 | 一种四面体形貌Bi12TiO20/g-C3N4复合可见光催化剂及其制备方法 |
| CN105731584A (zh) * | 2016-03-25 | 2016-07-06 | 郑州航空工业管理学院 | 一种去除水中微污染物布洛芬的方法 |
| CN108203142A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-06-26 | 盛世生态环境股份有限公司 | 一种光催化复合电极及其制备方法、和在废水处理中的应用 |
| CN113713801A (zh) * | 2021-09-29 | 2021-11-30 | 常州大学 | 一种钛酸铋复合光催化剂及其制备方法和应用 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107876099A (zh) * | 2017-11-28 | 2018-04-06 | 江苏师范大学 | 一种Fe‑BiOBr/MOF‑SO3@TiO2光催化剂的制备方法 |
| CN112371104B (zh) * | 2020-12-08 | 2022-09-16 | 陕西科技大学 | 一种钛酸钙/钛酸铋复合光催化剂及其制备方法和应用 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101147859A (zh) * | 2007-11-08 | 2008-03-26 | 北京师范大学 | 一种介孔钛酸铋光催化剂的制备方法 |
| CN101157025A (zh) * | 2007-11-13 | 2008-04-09 | 山东大学 | 一种高效光催化薄膜及其制备方法 |
| CN101428210A (zh) * | 2008-12-12 | 2009-05-13 | 上海师范大学 | 一种多孔结构的钛酸铋微球及其制备方法和用途 |
| CN101565203A (zh) * | 2008-04-23 | 2009-10-28 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 钛酸铋钠纳米花及其制备方法 |
| CN101574653A (zh) * | 2009-06-11 | 2009-11-11 | 山东大学 | 一种具有可见光响应的钛酸铋光催化材料及其制备方法 |
| CN101774639A (zh) * | 2009-11-25 | 2010-07-14 | 天津大学 | 溶液法自组装Bi12TiO20微米花的制备方法 |
| CN101774638A (zh) * | 2009-11-25 | 2010-07-14 | 天津大学 | 溶液法自组装Bi12TiO20纳米线的制备方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101862649B (zh) * | 2010-03-23 | 2012-06-27 | 中南民族大学 | 一种单相钛酸铋纳米材料的制备方法和应用 |
| CN102626634B (zh) * | 2012-03-30 | 2014-06-11 | 南京理工大学 | 铁酸铋-石墨烯复合磁性可见光催化剂、制备方法及应用 |
| CN104069848B (zh) * | 2014-07-06 | 2016-03-30 | 南京师范大学 | 一种醇热法制备纯相钛酸铋与氧化钛复合材料的方法 |
-
2014
- 2014-11-20 CN CN201610513420.9A patent/CN106179311A/zh active Pending
- 2014-11-20 CN CN201410673693.0A patent/CN104324713B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101147859A (zh) * | 2007-11-08 | 2008-03-26 | 北京师范大学 | 一种介孔钛酸铋光催化剂的制备方法 |
| CN101157025A (zh) * | 2007-11-13 | 2008-04-09 | 山东大学 | 一种高效光催化薄膜及其制备方法 |
| CN101565203A (zh) * | 2008-04-23 | 2009-10-28 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 钛酸铋钠纳米花及其制备方法 |
| CN101428210A (zh) * | 2008-12-12 | 2009-05-13 | 上海师范大学 | 一种多孔结构的钛酸铋微球及其制备方法和用途 |
| CN101574653A (zh) * | 2009-06-11 | 2009-11-11 | 山东大学 | 一种具有可见光响应的钛酸铋光催化材料及其制备方法 |
| CN101774639A (zh) * | 2009-11-25 | 2010-07-14 | 天津大学 | 溶液法自组装Bi12TiO20微米花的制备方法 |
| CN101774638A (zh) * | 2009-11-25 | 2010-07-14 | 天津大学 | 溶液法自组装Bi12TiO20纳米线的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| WAN GUO, ET AL.: ""Self-assembled hierarchical Bi12TiO20-graphene nanoarchitectures with excellent simulated sunlight photocatalytic activity"", 《PHYS.CHEM.CHEM.PHYS》, vol. 16, 17 October 2013 (2013-10-17), pages 2705 - 2714 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105728011A (zh) * | 2016-02-05 | 2016-07-06 | 武汉理工大学 | 一种四面体形貌Bi12TiO20/g-C3N4复合可见光催化剂及其制备方法 |
| CN105728011B (zh) * | 2016-02-05 | 2018-03-20 | 武汉理工大学 | 一种四面体形貌Bi12TiO20/g‑C3N4复合可见光催化剂及其制备方法 |
| CN105731584A (zh) * | 2016-03-25 | 2016-07-06 | 郑州航空工业管理学院 | 一种去除水中微污染物布洛芬的方法 |
| CN105731584B (zh) * | 2016-03-25 | 2018-04-17 | 郑州航空工业管理学院 | 一种去除水中微污染物布洛芬的方法 |
| CN108203142A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-06-26 | 盛世生态环境股份有限公司 | 一种光催化复合电极及其制备方法、和在废水处理中的应用 |
| CN113713801A (zh) * | 2021-09-29 | 2021-11-30 | 常州大学 | 一种钛酸铋复合光催化剂及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106179311A (zh) | 2016-12-07 |
| CN104324713B (zh) | 2016-08-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104324713A (zh) | 一种石墨烯-钛酸铋复合材料的光催化剂 | |
| CN107159288B (zh) | 一种氮化碳基复合纳米材料的制备方法及用途 | |
| CN102489324B (zh) | F、n共掺杂可见光响应钒酸铋光催化剂及其制备方法 | |
| CN103638922B (zh) | 介孔三氧化钨/还原氧化石墨烯复合光催化剂的制备方法 | |
| CN102489293B (zh) | 一种二氧化锡/钨酸铋复合光催化剂的制备方法 | |
| CN103007971B (zh) | 钨酸锌/碘氧化铋异质结可见光光催化材料及其制备方法 | |
| CN104888858A (zh) | 一种三元高效复合可见光光催化材料及其制备方法 | |
| CN102274739B (zh) | 铜-氮双掺杂二氧化钛光催化材料 | |
| CN105664995A (zh) | 一种多元素共掺杂纳米二氧化钛光催化材料 | |
| CN102091644A (zh) | 一种碳-氮-氯共掺杂纳米二氧化钛光催化剂的制备方法 | |
| CN104437587A (zh) | 一种磷酸铋基复合光催化材料及其制备方法 | |
| CN103272584A (zh) | 一种全谱光催化剂及其制备方法 | |
| CN102125859A (zh) | 一种p-NiO/n-CdS/TiO2复合半导体光催化剂的制备方法 | |
| CN104707632A (zh) | 一种可见光响应的Ag-AgBr/Bi20TiO32复合光催化剂及其制备和应用 | |
| CN102513096B (zh) | 一种共掺杂可见光响应钨酸铋光催化剂及其制备方法 | |
| CN107876039A (zh) | 石墨烯‑氧化铈杂化材料的制备方法 | |
| CN101612557A (zh) | 纳米单晶二氧化钛光催化剂的制备方法 | |
| CN103240068B (zh) | 一种自掺杂二氧化钛纳米棒的制备方法 | |
| CN104307543A (zh) | 一种磷酸改性二氧化钛光催化剂的制备方法 | |
| CN104437460A (zh) | 基于单相钛酸铋制备的光催化剂纳米复合材料 | |
| CN103990477A (zh) | 一种银/钒酸银复合光催化剂的制备方法 | |
| CN103464182A (zh) | 一种TiO2/BiOX纳米光催化剂粉体的制备方法 | |
| CN104941670A (zh) | 硼、氟共掺杂的氧化锌基光催化剂材料及其制备方法和应用 | |
| CN107433181A (zh) | 一种碳氮共掺杂二氧化钛和无定形碳复合材料粉体及其制备方法 | |
| CN103611547A (zh) | 一种三元非金属元素共掺杂TiO2纳米管的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20181113 Address after: 313000 286, Shuikou Town, Shuikou village, Nanxun Town, Huzhou City, Zhejiang Patentee after: Zhejiang Hanguang Environmental Protection Technology Co., Ltd. Address before: 528500 Six 102, 183 Wenchang Road, Hecheng Street, Gaoming District, Foshan City, Guangdong Province Patentee before: Xiong Julian |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Zhang Xiaosui Inventor after: Xiong Julian Inventor before: Xiong Julian |
|
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20200520 Address after: 518034 no.440, 4th floor, tefa cultural innovation Plaza, No.2003, Xiangmei North Road, Xiangmihu community, Futian District, Shenzhen City, Guangdong Province Patentee after: Shenzhen Zhonghui New Material Technology Co., Ltd Address before: 313000 Shuikou Market Town 286, Shuikou Village, Lianshi City, Nanxun District, Huzhou City, Zhejiang Province Patentee before: ZHEJIANG HANGUANG ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |