CN102091644A - 一种碳-氮-氯共掺杂纳米二氧化钛光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可见光光催化剂碳-氮-氯共掺杂纳米二氧化钛的制备方法，该方法以四氯化钛、氨类化合物及糖类化合物为反应物，采用水解-沉积-焙烧法制得，经水解、过滤、洗涤、干燥，焙烧，得到不同掺杂量的碳-氮-氯共掺杂二氧化钛纳米光催化剂。本发明的制备方法合成的碳-氮-氯共掺杂二氧化钛光催化剂比表面积高达235m2/g，晶粒大小在5nm左右，在可见光辐照下具有非常高的光催化活性，且合成路线简单，原料易得，成本低，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种可见光光催化剂碳-氮-氯共掺杂纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，属于纳米光催化材料领域。
背景技术
光催化氧化技术是一种高级污染物消除技术。二氧化钛因其性质稳定、无毒、低廉、及在紫外光活性高等特点，因而被广泛应用于空气净化、水体污染物降解、抗菌、除臭和自清洁等方面。但由于二氧化钛的带隙较宽(Eg＝3.2eV)，只能利用波长小于387nm的紫外光，而在太阳光谱中，这部分紫外光只占全部能量的3～5％，因而对太阳能的利用效率很低。在太阳光中可见光占总能量的43％，因此如何拓展二氧化钛对可见光的吸收是提高太阳能利用率的技术关键。
为提高二氧化钛对可见光的利用，研究者们尝试了多种解决途径。如文献中报道的对二氧化钛进行过渡金属离子掺杂、贵金属掺杂、稀土元素掺杂、非金属离子掺杂、复合半导体和染料敏化等。近来，利用非金属对TiO2进行掺杂引起了广泛的关注。2001年Asahi等[Science，2001，293：269-271]首次报道了氮掺杂TiO2，此材料在不降低紫外光活性的基础上，同时还具有可见光活性，并且性质稳定。此后，对二氧化钛进行C、N、S、F、CI、I等非金属元素进行掺杂的研究屡见报道。目前，对二氧化钛进行单一非金属元素的研究较多，且存在量子效率较低的问题。而恰当的采用多种非金属元素掺杂时，往往会产生协同效应，能进一步提高可见光光催化活性。非金属共掺杂二氧化钛活性高于单一非金属元素，原因在于：不同原子间的轨道叠加能有效减小能带宽度，从使二氧化钛的吸收边红移[Yu，J.G.；Zhou，M.H.；Cheng，B.；Zhao，X.J.J.Mol.Catal.A：Chem.2006，246，176.]，以及不同原子间的电荷补偿能有效抑制氧空缺的生产[Di Valentin，C.；Finazzi，E.；Pacchioi，G.Chem.Mater.2008，20，3706.]，从而大大提高光催化活性。如中国专利CN1775359A采用钛酸丁酯、无机酸、Triton X-100、正己醇和环己烷组成的微乳液，在120℃下水热反应13小时，合成了碳-氮共掺杂的二氧化钛光催化剂；中国专利CN1562461A以硫脲为硫源，TiCl4为Ti源，聚乙二醇或聚乙烯醇作表面活性剂，在高压釜中150-200℃水热处理2小时，得到掺硫的二氧化钛粉体，再在600℃下氨气氛中氮化2～4小时，得到硫-氮共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂。又如中国专利CN101332436A采用四氯化钛、硫酸氧钛或硫酸钛为钛源，以L-半胱氨酸为掺杂源，180℃下水热反应24小时，得到碳-氮-硫共掺杂二氧化钛光催化。中国专利CN101757936A将碳氯化合物加入到有机钛盐中，180℃水热处理5小时即可得到碳-氯共掺杂的二氧化钛光催化剂。这些专利中所制备的多元非金属掺杂二氧化钛都表现出很好的可见光活性。对二氧化钛进行碳掺杂，氮掺杂及碳-氮共掺杂(CN100375650C，CN101422725B，CN101757936A)都具有良好的可见光光催化活性。对二氧化钛进行卤素元素掺杂，为维持晶体的电中性，会在晶格中形成Ti3+，适量的Ti3+会减小电子和空穴的复合速率从而提高光催化活性[Luo，H.；Takata，T.；Lee，Y.；Zhao，J.；Domen，K.；Yan，Y.Chem.Mater.2004，16，846.]。目前，通过多元非金属元素掺杂工艺制备二氧化钛光催化剂时，往往需要在高压下进行，对设备的要求极高(如CN101757936A，CN1562461A，CN101332436A)，或过程较复杂难以控制(如CN1775359A)，或需要较高温度的焙烧后处理过程(如CN1562461A)，因而制备成本较高。
发明内容
鉴于现有技术通过多元非金属元素掺杂工艺制备二氧化钛光催化剂时存在的制备成本高的问题，本发明的目的在于提供一种碳-氮-氯共掺杂纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，该方法在大气压下进行，合成温度相对较低，工艺简单，原料易得，因而成本低，适合工业化大生产。而且，制备获得的碳-氮-氯共掺杂纳米二氧化钛在可见光的条件下具有较高的催化活性。
为了实现本发明的目的，发明人通过大量试验研究，最终获得了如下技术方案：
一种碳-氮-氯共掺杂纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，以四氯化钛、氨类化合物及糖类化合物为反应物，采用水解-沉积-焙烧法制得。
上述的碳-氮-氯共掺杂纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其中所述的氨类化合物为氨水，或为氨水和氯化铵。
在本发明的实施例中，上述的碳-氮-氯共掺杂纳米二氧化钛光催化剂的制备方法包括如下工艺步骤和反应条件：
(1)在冰水中加入四氯化钛，形成透明的四氯化钛溶液，其中四氯化钛和水的体积比为1∶(10～50)；
(2)在步骤(1)的溶液中加入氨水后产生白色沉淀，其中氨水与四氯化钛的摩尔比为3～5∶1；
(3)将步骤(2)中获得的白色沉淀分离，用去离子水洗涤3～5次，在60～100℃下烘8～24小时，得无定形TiO2粉体；
(4)将步骤(3)所得粉体按质量比1∶0～0.1∶0.1～0.5与氯化铵、糖类化合物混合均匀，220～350℃煅烧1～8h，冷却后研磨得到粒径小于20nm的碳-氮-氯共掺杂的纳米二氧化钛粉体。
上述的碳-氮-氯共掺杂纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其中步骤(4)优选为：将步骤(3)所得粉体按质量比1∶0～0.1∶0.1～0.5与氯化铵、糖类化合物混合均匀，250～300℃煅烧3～5h。
上述任一所述的碳-氮-氯共掺杂纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，所述的糖类化合物选自葡萄糖、果糖、蔗糖和淀粉中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明涉及的可见光光催化剂碳-氮-氯共掺杂纳米二氧化钛制备方法具有如下有益的技术效果：
(1)操作简单，制备成本低，适合工业化大生产。本发明的碳-氮-氯共掺杂纳米二氧化钛光催化剂制备方法是在大气压下进行，相比现有技术中所报道的需要在高压下进行反应的水热法(参见专利CN1775359、CN1562461、CN101332436)，本发明对设备要求低，操作安全，更容易实现。同时，相比中国专利CN1562461需要高温的条件，本发明所涉及的反应温度在250～300℃即可实现，能耗低，制备成本相应地也很低，适合工业化大生产。
(2)利用本发明的方法制备的产品具有更高的催化活性。本发明涉及的碳-氮-氯共掺杂二氧化钛光催化剂较单一元素掺杂的二氧化钛相比，由于各掺杂非金属元素之间的协调作用，因而该二氧化钛光催化不仅使紫外光有较好的响应，其对可见光的响应也大大增强。同时，利用本发明的方法制备的光催化剂的比表面积高达235m2/g，非常有利于光催化反应。对污染物如甲基橙的可见光降解速率有较大的提高。通过实施例2效果试验可以看出，可见光下，相比德国商用TiO2产品P25，利用本发明的方法制备的二氧化钛催化剂的可见光活性提高了4倍，且在紫外可见光的照射下，活性比P25也有提高。
附图说明
图1为本发明实施例2所制备的样品C的XPS谱图。
图2为本发明实施例2所制备的样品N的XPS谱图。
图3为本发明实施例2所制备的样品Cl的XPS谱图。
图4为本发明实施例2所制备的样品在不同时间可见光照射下与市售的Degussa P25分别降解甲基橙的效果图，图中blank代表无催化剂的降解情况。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明所涉及的碳-氮-氯共掺杂纳米二氧化钛光催化剂的制备方法做进一步作描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1碳-氮-氯共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂的制备
步骤1：在冰水中加入四氯化钛，形成透明的四氯化钛溶液，其中四氯化钛和水的体积比为1∶20。
步骤2：在步骤1加入氨水后产生白色沉淀物质。其中氨水的加入量与四氯化钛的摩尔比为4∶1。
步骤3：将步骤2中获得的白色沉淀物过滤，用去离子水洗涤3～5次，在80℃下烘12小时，即得无定形TiO2粉体。
步骤4：将步骤3中所得粉体与葡萄糖按质量比1∶0.25混合均匀，再在250℃，煅烧3小时，冷却后研磨得到粒径小于20nm的碳-氮-氯共掺杂的纳米二氧化钛粉体。
实施例2碳-氮-氯共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂的制备
步骤1：在冰水中加入四氯化钛，形成透明的四氯化钛溶液，其中四氯化钛和水的体积比为1∶20。
步骤2：在步骤1加入氨水后产生白色沉淀物质。其中氨水的加入量与四氯化钛的摩尔比为4∶1。
步骤3：将步骤2中获得的白色沉淀物过滤，用去离子水洗涤3～5次，在80℃下烘12小时，即得无定形TiO2粉体。
步骤4：将步骤3中所得粉体与葡萄糖按质量比1∶0.25混合均匀，再在300℃，煅烧3小时，冷却后研磨得到粒径小于20nm的碳-氮-氯共掺杂的纳米二氧化钛粉体。
对实施例2制备的碳-氮-氯共掺杂的纳米二氧化钛粉体经过XPS谱图分析(参见附图1-3)，从图1中除了在284.6eV处有明显的吸附自由Cls的信号峰外，还有281.7eV、288.8eV处，这说明新化学态的C形式存在。从图2中可见，存在N1s信号峰396.5eV和399.1eV。从图3中可见，存在C12p信号峰197.9eV。由图1、图2和图3的结果可说明三种非金属元素碳、氮和氯成功地掺入到二氧化钛晶体中。
实施例3碳-氮-氯共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂的制备
步骤1：在冰水中加入四氯化钛，形成透明的四氯化钛溶液，其中四氯化钛和水的体积比为1∶20。
步骤2：在步骤1加入氨水后产生白色沉淀物质。其中氨水的加入量与四氯化钛的摩尔比为4∶1。
步骤3：将步骤2中获得的白色沉淀物过滤，用去离子水洗涤3～5次，在80℃下烘12小时，即得无定形TiO2粉体。
步骤4：将步骤3中所得粉体与氯化铵和葡萄糖按质量比1∶0.1∶0.25混合均匀，再在300℃，煅烧3小时，冷却后研磨得到粒径小于20nm的碳-氮-氯共掺杂的纳米二氧化钛粉体。
实施例4碳-氮-氯共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂的制备
步骤1：在冰水中加入四氯化钛，形成透明的四氯化钛溶液，其中四氯化钛和水的体积比为1∶20。
步骤2：在步骤1加入氨水后产生白色沉淀物质。其中氨水的加入量与四氯化钛的摩尔比为4∶1。
步骤3：将步骤2中获得的白色沉淀物过滤，用去离子水洗涤3～5次，在80℃下烘12小时，即得无定形TiO2粉体。
步骤4：将步骤3中所得粉体与氯化铵和葡萄糖按质量比1∶0.2∶0.25混合均匀，再在300℃，煅烧3小时，冷却后研磨得到粒径小于20nm的碳-氮-氯共掺杂的纳米二氧化钛粉体。
实施例5碳-氮-氯共掺杂的纳米二氧化钛的光催化降解试验
为考察本发明制备的二氧化钛光催化剂的光催化降解效果，本发明人将制备的二氧化钛用于降解甲基橙溶液，所用的光源为250W高压汞灯(GYZ220-250，上海亚明)，经滤光片把波长小于420nm的光过滤掉。测试过程如下：将光催化剂分散到甲基橙水溶液中。在黑暗处饱和吸附0.5h以确保达到吸附平衡，在自制光催化反应器中恒温磁力搅拌下，开启光源，每隔2h取样离心分离，取其清液，用分光光度法测定甲基橙的浓度。光催化剂用量为1g/L，甲基橙浓度为10mg/L。
利用本发明实施例2制备的碳-氮-氯共掺杂的纳米二氧化钛光催化剂与商用Degussa的P25进行活性对照，所得结果见图4。根据图4的结果可以看出，在可见光波长范围内(λ＞420纳米)，本发明所制备的样品比Degussa P25具有更高的催化活性，约为后者的5倍。
Claims (5)
1.一种碳-氮-氯共掺杂纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：以四氯化钛、氨类化合物及糖类化合物为反应物，采用水解-沉积-焙烧法制得。
2.根据权利要求1所述的碳-氮-氯掺杂纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的氨类化合物为氨水，或为氨水和氯化铵。
3.根据权利2所述的碳-氮-氯共掺杂纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)在冰水中加入四氯化钛，形成透明的四氯化钛溶液，其中四氯化钛和水的体积比为1∶(10～50)；
(2)在步骤(1)的溶液中加入氨水后产生白色沉淀，其中氨水与四氯化钛的摩尔比为3～5∶1；
(3)将步骤(2)中获得的白色沉淀分离，用去离子水洗涤3～5次，在60～100℃下烘8～24小时，得无定形TiO2粉体；
(4)将步骤(3)所得粉体按质量比1∶0～0.1∶0.1～0.5与氯化铵、糖类化合物混合均匀，220～350℃煅烧1～8h，冷却后研磨得到粒径小于20nm的碳-氮-氯共掺杂的纳米二氧化钛粉体。
4.根据按权利3所述的碳-氮-氯共掺杂纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：将步骤(3)所得粉体按质量比1∶0～0.1∶0.1～0.5与氯化铵、糖类化合物混合均匀，250～300℃煅烧3～5h。
5.根据权利1-4任一所述的碳-氮-氯共掺杂纳米二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的糖类化合物选自葡萄糖、果糖、蔗糖和淀粉中的一种或几种。
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