CN1857769A - 低温法制备碳掺杂介孔二氧化钛可见光光催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳掺杂介孔二氧化钛可见光光催化剂的制备方法，属于纳米光催化材料领域，其特征在于：利用含钛化合物或者含钛化合物在醇水溶液中水解得到的无定形二氧化钛粉体为钛源，用糖类化合物作为碳源，经水热或者溶剂热处理，抽滤，洗涤，干燥，得到碳掺杂介孔二氧化钛可见光光催化剂。本发明方法合成的碳掺杂介孔二氧化钛可见光光催化剂比表面积达126米2/克，孔径8纳米左右且分布均匀，在可见光下具有高的光催化活性，而且合成路线简单，整个工艺过程容易控制，符合实际生产的需要。
Description
技术领域
本发明涉及碳掺杂介孔二氧化钛可见光光催化剂的低温制备方法，属于纳米光催化材料领域。
背景技术
半导体纳米二氧化钛因其化学性质稳定、无毒和能有效去除大气和水中的污染物而成为解决能源和环境问题的理想材料。二氧化钛用途很广，能够把多种有机污染物光催化降解为无毒的小分子化合物，如水、二氧化碳、无机酸等，光解水为氢气和氧气来获取氢能；把太阳能有效转换为化学能。但是二氧化钛是宽禁带(Eg＝3.2eV)半导体化合物，只有波长较短的太阳光能(λ≤387纳米)才能被吸收，而这部分紫外线(300～400纳米)只占到达地面上的太阳光能的4％～6％，太阳能利用率很低。因此如何使吸收光谱向可见光扩展是提高太阳能利用率的技术关键。
近年来研究发现适量掺杂能够引起二氧化钛的吸收波长向可见光迁移，掺杂的离子包括过渡金属离子，稀土金属离子和无机非金属离子等。最近，利用非金属对TiO2进行掺杂引起了广泛的关注，例如，对TiO2进行N，C，S，I的掺杂可以降低它的带隙并使它的光响应迁移到可见光区域，而目前碳掺杂二氧化钛光催化剂的合成几乎都是在高温条件下进行，成本较高。Khan等通过控制钛金属在天然气下的燃烧合成了一种化学修饰的n型TiO2[Khan，S.U.M.；Al-shahry，M.；Ingler，W.B.Science 2002，297，2243]，制备过程中火焰温度维持在850℃左右；Irie等人在600℃下通过氧化退火TiC碳掺杂的锐钛矿型的TiO2粉末[Irie，H.；Watanabe，Y.；Hashimoto，K.Chem.Lett.2003，32，772]；Sakthivel等通过四丁基氢氧化氨与四氯化钛的水解反应，随后在400℃和500℃锻烧合成了碳掺杂的TiO2[Sakthivel，S.；Kisch，H.Angew.Chem.Int.Ed.2003，42，4908]；最近，一种具有高比表面的碳掺杂的TiO2可以在450～500℃，用含K的TiO2在环己烷气体氛围中碳化制备得到[Li，Y.Z.；Hwang，D.S.；Lee，N.H.；Kim，S.J.Chem Phys.Lett.2005，404，25]。
目前尚未见到关于低温条件下合成碳掺杂介孔二氧化钛可见光光催化剂的专利报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温条件下合成碳掺杂介孔二氧化钛可见光光催化剂的方法。该方法合成温度较低，能源消耗少，合成的产物在可见光条件下具有高的催化活性，工艺简单，而且成本低，便于进一步扩大化生产。
本发明的低温合成碳掺杂介孔二氧化钛可见光光催化剂的方法，直接以含钛化合物或者含钛化合物在醇水溶液中水解得到的无定形二氧化钛粉体和糖类化合物作为原材料，在低温条件下得到碳掺杂介孔二氧化钛可见光光催化剂，其催化剂比表面积大(126米2/克)，具有均匀的孔径分布(8纳米)，在可见光下表现出高的光催化活性。
本发明为实现上述目的，采用的工艺步骤如下：
步骤1、利用含钛化合物或者含钛化合物在醇水溶液中水解得到的无定形二氧化钛粉体为钛源；
步骤2、以糖类化合物作为碳源；
步骤3、配置醇水溶液并在溶液中加入硝酸、或硫酸、或盐酸、或和氨水调节溶液的pH值为1～8，然后加入表面活性剂至溶液中含表面活性剂0.01～1克/升，加入络合剂至溶液中含络合剂0.02～1克/升；
步骤4、将上述钛源和碳源加入步骤3配好的溶液中得混合溶液，混合溶液中碳和钛的摩尔比为1∶1～1∶1000；
步骤5、将步骤4得到的混合溶液经水热或者溶剂热处理，处理温度为80～240℃，时间为8～96小时；
步骤6、在步骤5进行完后，将固体产物过滤，并用蒸馏水或乙醇多次淋洗产物；
步骤7、在真空条件下，将步骤5过滤产物在30～100℃下干燥3～12小时，即得到碳掺杂介孔二氧化钛可见光光催化剂。
其中所述的含钛化合物为钛的醇盐和钛的无机盐。
所述的含钛化合物为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、钛酸乙酯、氯化钛、硫酸钛中的一种或几种的组合。
所述的糖类化合物为淀粉、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、果糖中的一种或几种。
所述的醇水溶液为水和乙醇的任意配比。
所述的表面活性剂为聚乙二醇、聚苯乙烯、十二烷基磺酸钠、溴棕三甲胺、吐温、氨基磺酸钠、氨基磺酸钾或1，4丁炔二醇。
所述的络合剂为酒石酸、酒石酸钾纳、柠檬酸、柠檬酸盐、草酸、苹果酸、甘油、氯化铵、焦磷酸纳、焦磷酸钾、氟硼酸钠、氟硼酸钾、乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸盐。
所述的水热或者溶剂热处理的温度为100～240℃，时间为8～48小时。
所述的调节溶液的pH值为1～3，加入表面活性剂至溶液中含量为0.01～1克/升，加入络合剂至溶液中含量为0.02～0.1克/升。
本发明的优势体现在：
1、低温条件下即可合成碳掺杂的介孔二氧化钛可见光光催化剂；
2、合成的碳掺杂介孔二氧化钛可见光光催化剂比表面积大，具有均匀的孔径分布，在可见光下表现出高的光催化活性；
3、合成路线简单，整个工艺过程容易控制，符合实际生产的需要。
附图说明
图1为在碳掺杂介孔二氧化钛的存在条件下，不同时间可见光照射下罗丹明B水溶液的紫外可见光图谱；
图2为不同时间可见光照射下，碳掺杂介孔二氧化钛和市售的Degussa P25分别降解罗丹明B的效果。
图2表明在可见光波长范围内(λ≥420纳米)，本发明所制备的样品要比Degussa P25具有更高的催化降解活性。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明在低温条件下制备碳掺杂介孔二氧化钛可见光光催化剂方法。
实施例1
步骤1、配100毫升水和乙醇的混合溶液，其中醇和水的体积比为1∶1；
步骤2、在步骤1的溶液中加入盐酸或氨水调节溶液的pH值为1，然后加入表面活性剂聚乙二醇至溶液中含量为0.4克/升，加入络合剂柠檬酸至溶液中含量为0.08克/升，加入淀粉0.01克；
步骤3、在步骤2配好的溶液中加入10克的钛酸四丁酯；
步骤4、对步骤3配好的溶液进行溶剂热处理，热处理温度为100℃，时间为36小时；
步骤5、在步骤4结束后，将固体产物过滤，并用蒸馏水多次淋洗产物；
步骤6、在真空条件下，将步骤5的产物在60℃下干燥12小时，即可得到灰色的碳掺杂介孔二氧化钛可见光光催化剂。
实施例2
步骤1、在100毫升水中加入盐酸或氨水调节溶液的pH值为1，然后加入表面活性剂聚乙二醇至溶液中含量为0.4克/升，加入络合剂柠檬酸至溶液中含量为0.08克/升，加入淀粉0.01克；
步骤2、在步骤1配好的溶液中加入10克的钛酸四丁酯；
步骤3、对步骤2配好的溶液进行水热处理，温度为100℃，时间为20小时；
步骤4、在步骤3结束后，将固体产物过滤，并用蒸馏水或乙醇多次淋洗产物；
步骤5、在真空条件下，将步骤4的产物在60℃下干燥12小时，即可得到灰色的碳掺杂介孔二氧化钛可见光光催化剂。
实施例3
步骤1、配100毫升水和乙醇的混合溶液，其中醇和水的体积比为1∶1；
步骤2、在上述溶液中加入盐酸或氨水调节溶液的pH值为1，然后加入表面活性剂聚乙二醇至溶液中含量为0.4克/升，加入络合剂柠檬酸至溶液中含量为0.08克/升，加入淀粉0.04克；
步骤3、在步骤2配好的溶液中加入10克的钛酸四丁酯；
步骤4对步骤3配好的溶液进行溶剂热处理，温度为100℃，时间为36小时；
步骤5、在步骤4结束后，将固体产物过滤，并用蒸馏水或乙醇多次淋洗产物；
步骤6、在真空条件下，将步骤5的产物在50℃下干燥12小时，即可得到灰色的碳掺杂介孔二氧化钛可见光光催化剂。
实施例4
步骤1、取100毫升水和乙醇的混合溶液，其醇和水的体积比为10∶1；然后加入4克四氯化钛，在室温条件下搅拌10小时，把白色沉淀过滤，烘干，得到无定形二氧化钛，待用；
步骤2、取100毫升水和乙醇的混合溶液，其醇和水的体积比为2∶1；
步骤3、在步骤2配好的溶液中加入盐酸或氨水调节溶液的pH值为3，然后加入表面活性剂吐温至溶液中含量为0.02克/升，加入络合剂乙二胺四乙酸至溶液中含量为0.1克/升，加入蔗糖0.5克；
步骤4、把步骤1制备的无定形二氧化钛加入步骤3配好的溶液中，然后在进行溶剂热处理，温度为200℃，时间为24小时；
步骤5、在步骤4结束后，将固体产物过滤，并用蒸馏水或乙醇多次淋洗产物；
步骤6、在真空条件下，将步骤5的产物在100℃干燥3小时，即可得到灰色的碳掺杂介孔二氧化钛可见光光催化剂。
实施例5
步骤1、取200毫升水和乙醇的混合溶液，其醇和水的体积比为1∶10；然后加入20克的钛酸四丁酯，在室温条件下搅拌2小时，把白色沉淀过滤，烘干，得到无定形二氧化钛，待用；
步骤2、取100毫升水和乙醇的混合溶液，其醇和水的体积比为10∶1；
步骤3、在步骤2配好的溶液中加入盐酸或氨水调节溶液的pH值为1，然后加入表面活性剂十二烷基磺酸钠至溶液中含量为3克/升，加入络合剂酒石酸至溶液中含量为0.1克/升，加入葡萄糖0.1克；
步骤4、把步骤1制备的无定形二氧化钛加入步骤3配好的溶液中，然后进行溶剂热处理，温度为200℃，时间为48小时；
步骤5、在步骤4结束后，将固体产物过滤，并用蒸馏水或乙醇多次淋洗产物；
步骤6、在真空条件下，将步骤5的产物在80℃干燥5小时，即可得到灰色的碳掺杂介孔二氧化钛可见光光催化剂。
实施例6
步骤1、取200毫升水和乙醇的混合溶液，其醇和水的体积比为1∶10；然后加入4克钛酸四丁酯，4克四氯化钛，在室温条件下搅拌2小时，把白色沉淀过滤，烘干，得到无定形二氧化钛，待用；
步骤2、取100毫升水和乙醇的混合溶液，其醇和水的体积比为10∶1；
步骤3、在步骤2配好的溶液中加入盐酸或氨水调节溶液的pH值为1，然后加入表面活性剂十二烷基磺酸钠至溶液中含量为3克/升，加入络合剂酒石酸至溶液中含量为0.1克/升，加入葡萄糖0.1克；
步骤4、把步骤1制备的无定形二氧化钛加入步骤3配好的溶液中，然后进行溶剂热处理，温度为200℃，时间为48小时；
步骤5、在步骤4结束后，将固体产物过滤，并用蒸馏水或乙醇多次淋洗产物；
步骤6、在真空条件下，将步骤5的产物在80℃干燥5小时，即可得到灰色的碳掺杂介孔二氧化钛可见光光催化剂。
实施例7
步骤1、取200毫升水和乙醇的混合溶液，其醇和水的体积比为1∶10；然后加入4克四氯化钛，在室温条件下搅拌2小时，把白色沉淀过滤，烘干，得到无定形二氧化钛，待用；
步骤2、取100毫升水和乙醇的混合溶液，其醇和水的体积比为10∶1；
步骤3、在步骤2配好的溶液中加入盐酸或氨水调节溶液的pH值为1，然后加入表面活性剂十二烷基磺酸钠至溶液中含量为3克/升，加入络合剂酒石酸至溶液中含量为0.1克/升，加入葡萄糖0.1克，加入蔗糖0.5克；
步骤4、把步骤1制备的无定形二氧化钛加入步骤3配好的溶液中，然后进行溶剂热处理，温度为240℃，时间为8小时；
步骤5、在步骤4结束后，将固体产物过滤，并用蒸馏水或乙醇多次淋洗产物；
步骤6、在真空条件下，将步骤5的产物在80℃干燥5小时，即可得到灰色的碳掺杂介孔二氧化钛可见光光催化剂。
实施例8
步骤1、取200毫升水和乙醇的混合溶液，其醇和水的体积比为1∶10；然后加入4克四氯化钛，在室温条件下搅拌2小时，把白色沉淀过滤，烘干，得到无定形二氧化钛，待用；
步骤2、取100毫升水和乙醇的混合溶液，其醇和水的体积比为10∶1；
步骤3、在步骤2配好的溶液中加入盐酸或氨水调节溶液的pH值为1，然后加入表面活性剂氨基磺酸钠至溶液中含量为2克/升，加入络合剂氟硼酸钠至溶液中含量为0.02克/升，加入葡萄糖0.1克，加入蔗糖0.4克；
步骤4、把步骤1制备的无定形二氧化钛加入步骤3配好的溶液中，然后进行溶剂热处理，温度为240℃，时间为8小时；
步骤5、在步骤4结束后，将固体产物过滤，并用蒸馏水或乙醇多次淋洗产物；
步骤6、在真空条件下，将步骤5的产物在80℃干燥5小时，即可得到灰色的碳掺杂介孔二氧化钛可见光光催化剂。
Claims (8)
1、一种碳掺杂介孔二氧化钛可见光光催化剂的制备方法，其特征在于制备步骤为：
步骤1、利用含钛化合物或者含钛化合物在醇水溶液中水解得到的无定形二氧化钛粉体为钛源；
步骤2、以糖类化合物作为碳源；
步骤3、配置醇水溶液并在溶液中加入硝酸、或硫酸、或盐酸，或和氨水调节溶液的pH值为1～8，然后加入表面活性剂至溶液中含表面活性剂0.01～1克/升，加入络合剂至溶液中含络合剂0.02～1克/升；
步骤4、将上述钛源和碳源加入步骤3配好的溶液中得混合溶液，混合溶液中碳和钛的摩尔比为1∶1～1∶1000；
步骤5、将步骤4得到的混合溶液经水热或者溶剂热处理，处理温度为80～240℃，时间为8～96小时；
步骤6、在步骤5进行完后，将固体产物过滤，并用蒸馏水或乙醇多次淋洗产物；
步骤7、在真空条件下，将步骤5过滤产物在30～100℃下干燥3～12小时，即得到碳掺杂介孔二氧化钛可见光光催化剂。
2、根据要求1所述的碳掺杂介孔二氧化钛可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的含钛化合物为钛的醇盐和钛的无机盐0.。
3、根据要求2所述的碳掺杂介孔二氧化钛可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的含钛化合物为钛酸四丁酯，钛酸异丙酯，钛酸乙酯，氯化钛，硫酸钛中的一种或几种的组合。
4、根据要求1所述的碳掺杂介孔二氧化钛可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的糖类化合物为淀粉、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和果糖中的一种或几种。
5、根据要求1所述的碳掺杂介孔二氧化钛可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的醇水溶液为水和乙醇的任意配比。
6、根据要求1所述的碳掺杂介孔二氧化钛可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂为聚乙二醇、聚苯乙烯、十二烷基磺酸钠、溴棕三甲胺、吐温、氨基磺酸钠、氨基磺酸钾或1，4丁炔二醇。
7、根据要求1所述的碳掺杂介孔二氧化钛可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的络合剂为酒石酸、酒石酸钾纳、柠檬酸、柠檬酸盐、草酸、苹果酸、甘油、氯化铵、焦磷酸纳、焦磷酸钾、氟硼酸钠、氟硼酸钾、乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸盐。
8、根据要求1所述的碳掺杂介孔二氧化钛可见光光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的水热或者溶剂热处理的温度为100～240℃，时间为8～48小时。
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