CN1137771C - 用溶胶-凝胶法制备介孔二氧化钛粉体和薄膜光催化剂的方法 - Google Patents
用溶胶-凝胶法制备介孔二氧化钛粉体和薄膜光催化剂的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用溶胶-凝胶法制备介孔二氧化钛粉体和薄膜光催化剂的方法，首先制备前驱体，以钛酸正丁酯为原料，将原料、低碳醇、二乙醇胺例配成溶液，并加入聚乙二醇，得到透明前驱体溶胶，将前驱体溶胶中的溶剂蒸发，干燥后粉碎，煅烧，即形成介孔TiO2光催化剂。本发明的方法制备出的介孔TiO2光催化剂，具有光催化效率高以及高活性等优点，利用该方法制备的介孔粉体和薄膜具有垂直开放的孔结构，有利于光催化反应的进行和活性的提高。PEG是一种很普通的高分子材料，利用该方法可以制备出成本低，工艺简单的介孔TiO2粉体或薄膜光催化剂。
Description
技术领域：
本发明涉及一种用溶胶-凝胶法制备介孔二氧化钛粉体和薄膜光催化剂的方法，属化学化工技术领域。
背景技术：
普通方法制备的纳米TiO2光催化剂，尤其是薄膜光催化剂，由于没有孔结构，其光催化活性相应较弱。现有的制备介孔TiO2粉体和薄膜光催化剂的方法主要有两类：(1)利用十八胺作为模板剂，使用水热合成法制备介孔TiO2粉体光催化剂的方法；(2)利用嵌断共聚物作为模板剂，利用有机钛酸酯或四氯化钛溶胶凝胶法制备介孔TiO2粉体和薄膜的方法；其中在方法(1)中由于采用十八胺作为模板剂，在水热合成后，模板去除十分困难，很容易产生介孔结构的破坏，并且难以制备成薄膜光催化剂。方法(2)制备的介孔光催化剂具有较好的孔结构，但不仅存在模板剂的清除困难还存在模板剂价格贵的问题，难以进行大批量生产。
发明内容：
本发明的目的是研究一种用溶胶-凝胶法制备介孔二氧化钛粉体和薄膜光催化剂的方法，通过控制PEG的分子量和浓度，控制介孔的孔径大小和孔密度，使形成的介孔TiO2具有锐钛矿晶相结构。
本发明提出的用溶胶-凝胶法制备介孔二氧化钛粉体和薄膜光催化剂的方法，包括以下步骤：
1.、制备前驱体
以钛酸正丁酯[Ti(OC4H9)4]为原料，将原料、低碳醇(甲醇、乙醇、丙醇)、二乙醇胺(稳定剂)和水按体积比为：1∶10∶0.125∶0.05625的比例配成溶液，并加入占Ti(OC4H9)4摩尔比为1％～30％分子量为200～4000的聚乙二醇，配制时首先将水和二乙醇胺加入部分醇中混合均匀，另外部分醇用于溶解聚乙二醇，然后再将钛酸正丁酯Ti(OBu)4溶液滴加前混合溶液中，最后加入二乙醇胺醇溶液，这样能得到淡黄色均匀透明的溶液，密闭静置5天胶化得到透明前驱体溶胶。
或将四氯化钛滴加到低碳醇(甲醇、乙醇、丙醇)溶剂中，再将分子量为200～4000的聚乙二醇溶于醇溶剂中，使两者混合均匀，最后得到前驱体溶液，最后的前驱体溶液中，四氯化钛占溶剂的体积比为5％～30％，聚乙二醇占四氯化钛的摩尔比为1％～30％，将前驱体溶液置于饱和水蒸气气氛中充分吸水，形成前驱体溶胶，刚配制所得的溶液均为淡黄色，且随着陈化时间的增加颜色变浅，成为具有一定粘度的透明溶胶。
2.制备介孔二氧化钛光催化剂
将上述前驱体溶胶中的溶剂蒸发，干燥粉碎后，在空气氛条件下进行煅烧，起始升温速率为10℃/分，然后在250～600℃的温度下煅烧0.5～5小时，即形成介孔TiO2粉体光催化剂。
或利用多次旋转镀膜或多次提拉的方法，在基底材料上(玻璃，铝合金，不锈钢)用上述任何一种方法得到的溶胶制备薄膜，每次镀膜厚度不超过100纳米，总厚度为100～500纳米，最后自然干燥的前驱体薄膜样品在空气氛条件下进行煅烧，起始升温速率为10℃/分，然后在250～600℃的温度下煅烧0.5～5小时，即形成介孔TiO2薄膜光催化剂。
本发明的方法制备出的介孔TiO2光催化剂，具有光催化效率高以及高活性等优点，利用该方法制备的介孔粉体和薄膜具有垂直开放的孔结构，有利于光催化反应的进行和活性的提高。PEG是一种很普通的高分子材料，利用该方法可以制备出成本低，工艺简单的介孔TiO2粉体或薄膜光催化剂。
具体实施方式：
实施例一：
以钛酸正丁酯[Ti(OC4H9)4]为原料，将原料、低碳醇(甲醇、乙醇、丙醇)、二乙醇胺和水按1∶10∶0.125∶0.05625的比例配成溶液，并加入占Ti(OC4H9)4摩尔比为2％的PEG200，配制时首先将水和二乙醇胺加入部分醇中混合均匀，另外部分醇用于溶解PEG，然后再将钛酸正丁酯Ti(OBu)4溶液滴加前混合溶液中，最后加入PEG醇溶液，这样能得到淡黄色均匀透明的溶液，密闭静置5天胶化得到透明前驱体溶胶。蒸发溶剂，获得干凝胶，然后在空气氛条件下进行煅烧，起始升温速率为10℃/分，然后在400℃的温度下煅烧2小时，即形成本发明的介孔TiO2粉体光催化剂。
实施例二：
以钛酸正丁酯[Ti(OC4H9)4]为原料，将原料、低碳醇(甲醇、乙醇、丙醇)、二乙醇胺和水按1∶10∶0.125∶0.05625的比例配成溶液，并加入占Ti(OC4H9)4摩尔比为10％的PEG200，配制时首先将水和二乙醇胺加入部分醇中混合均匀，另外部分醇用于溶解PEG，然后再将钛酸正丁酯Ti(OBu)4溶液滴加前混合溶液中，最后加入PEG醇溶液，这样能得到淡黄色均匀透明的溶液，密闭静置5天胶化得到透明前驱体溶胶。蒸发溶剂，获得干凝胶，然后在空气氛条件下进行煅烧，起始升温速率为10℃/分，然后在400℃的温度下煅烧2小时，即形成本发明的介孔TiO2粉体光催化剂。
实施例三：
以钛酸正丁酯[Ti(OC4H9)4]为原料，将原料、低碳醇(甲醇、乙醇、丙醇)、二乙醇胺和水按1∶10∶0.125∶0.05625的比例配成溶液，并加入占Ti(OC4H9)4摩尔比为25％的PEG200，配制时首先将水和二乙醇胺加入部分醇中混合均匀，另外部分醇用于溶解PEG，然后再将钛酸正丁酯Ti(OBu)4溶液滴加前混合溶液中，最后加入PEG醇溶液，这样能得到淡黄色均匀透明的溶液，密闭静置5天胶化得到透明前驱体溶胶。蒸发溶剂，获得干凝胶，然后在空气氛条件下进行煅烧，起始升温速率为10℃/分，然后在400℃的温度下煅烧2小时，即形成本发明的介孔TiO2粉体光催化剂。
实施例四：
以钛酸正丁酯[Ti(OC4H9)4]为原料，将原料、低碳醇(甲醇、乙醇、丙醇)、二乙醇胺和水按1∶100.125∶0.05625的比例配成溶液，并加入占Ti(OC4H9)4摩尔比为8％的PEG400，配制时首先将水和二乙醇胺加入部分醇中混合均匀，另外部分醇用于溶解PEG，然后再将钛酸正丁酯Ti(OBu)4溶液滴加前混合溶液中，最后加入PEG醇溶液，这样能得到淡黄色均匀透明的溶液，密闭静置5天胶化得到透明前驱体溶胶。蒸发溶剂，获得干凝胶，然后在空气氛条件下进行煅烧，起始升温速率为10℃/分，然后在400℃的温度下煅烧2小时，即形成本发明的介孔TiO2粉体光催化剂。
实施例五：
以钛酸正丁酯[Ti(OC4H9)4]为原料，将原料、低碳醇(甲醇、乙醇、丙醇)、二乙醇胺和水按1∶10∶0.125∶0.05625的比例配成溶液，并加入占Ti(OC4H9)4摩尔比为8％的PEG2000，配制时首先将水和二乙醇胺加入部分醇中混合均匀，另外部分醇用于溶解PEG，然后再将钛酸正丁酯Ti(OBu)4溶液滴加前混合溶液中，最后加入PEG醇溶液，这样能得到淡黄色均匀透明的溶液，密闭静置5天胶化得到透明前驱体溶胶。蒸发溶剂，获得干凝胶，然后在空气氛条件下进行煅烧，起始升温速率为10℃/分，然后在400℃的温度下煅烧2小时，即形成本发明的介孔TiO2粉体光催化剂。
实施例六：
以钛酸正丁酯[Ti(OC4H9)4]为原料，将原料、低碳醇(甲醇、乙醇、丙醇)、二乙醇胺和水按1∶10∶0.125∶0.05625的比例配成溶液，并加入占Ti(OC4H9)4摩尔比为8％的PEG400，配制时首先将水和二乙醇胺加入部分醇中混合均匀，另外部分醇用于溶解PEG，然后再将钛酸正丁酯Ti(OBu)4溶液滴加前混合溶液中，最后加入PEG醇溶液，这样能得到淡黄色均匀透明的溶液，密闭静置5天胶化得到透明前驱体溶胶。利用旋转镀膜的方法，在不锈钢基底材料上制备薄膜，共镀膜4次，每次镀膜厚度不超过100纳米，最后自然干燥的前驱体薄膜样品在空气氛条件下进行煅烧，起始升温速率为10℃/分，然后在400℃的温度下煅烧2小时，即形成本发明的介孔TiO2薄膜光催化剂，该介孔薄膜具有很高的光催化活性。
实施例七：
以钛酸正丁酯[Ti(OC4H9)4]为原料，将原料、低碳醇(甲醇、乙醇、丙醇)、二乙醇胺和水按1∶10∶0.125∶0.05625的比例配成溶液，并加入占Ti(OC4H9)4摩尔比为20％的PEG400，配制时首先将水和二乙醇胺加入部分醇中混合均匀，另外部分醇用于溶解PEG，然后再将钛酸正丁酯Ti(OBu)4溶液滴加前混合溶液中，最后加入PEG醇溶液，这样能得到淡黄色均匀透明的溶液，密闭静置5天胶化得到透明前驱体溶胶。利用旋转镀膜的方法，在不锈钢基底材料上制备薄膜，共镀膜4次，每次镀膜厚度不超过100纳米，最后自然干燥的前驱体薄膜样品在空气氛条件下进行煅烧，起始升温速率为10℃/分，然后在400℃的温度下煅烧2小时，即形成本发明的介孔TiO2薄膜光催化剂，该介孔薄膜具有很高的光催化活性。
实施例八：
以钛酸正丁酯[Ti(OC4H9)4]为原料，将原料、低碳醇(甲醇、乙醇、丙醇)、二乙醇胺和水按1∶10∶0.125∶0.05625的比例配成溶液，并加入占Ti(OC4H9)4摩尔比为8％的PEG2000，配制时首先将水和二乙醇胺加入部分醇中混合均匀，另外部分醇用于溶解PEG，然后再将钛酸正丁酯Ti(OBu)4溶液滴加前混合溶液中，最后加入PEG醇溶液，这样能得到淡黄色均匀透明的溶液，密闭静置5天胶化得到透明前驱体溶胶。利用旋转镀膜的方法，在不锈钢基底材料上制备薄膜，共镀膜4次，每次镀膜厚度不超过100纳米，最后自然干燥的前驱体薄膜样品在空气氛条件下进行煅烧，起始升温速率为10℃/分，然后在400℃的温度下煅烧2小时，即形成本发明的介孔TiO2薄膜光催化剂，该介孔薄膜具有很高的光催化活性。
实施例九：
以钛酸正丁酯[Ti(OC4H9)4]为原料，将原料、低碳醇(甲醇、乙醇、丙醇)、二乙醇胺和水按1∶10∶0.125∶0.05625的比例配成溶液，并加入占Ti(OC4H9)4摩尔比为8％的PEG2000，配制时首先将水和二乙醇胺加入部分醇中混合均匀，另外部分醇用于溶解PEG，然后再将钛酸正丁酯Ti(OBu)4溶液滴加前混合溶液中，最后加入PEG醇溶液，这样能得到淡黄色均匀透明的溶液，密闭静置5天胶化得到透明前驱体溶胶。在室温下，将预镀TiO2过渡层的金属丝网浸入上述配制的活性溶胶中，然后以一定速度提拉(20cm/min)，离心去掉附着在丝网表面的溶胶，自然干燥，重复该过程，制备4层活性层，厚度控制在400纳米，最后在加热炉中400℃煅烧2小时，形成最终的TiO2薄膜光催化剂，光催化性能评价表明，该催化剂具有很高的催化活性。
实施例十：
以钛酸正丁酯[Ti(OC4H9)4]为原料，将原料、低碳醇(甲醇、乙醇、丙醇)、二乙醇胺和水按1∶10∶0.125∶0.05625的比例配成溶液，并加入占Ti(OC4H9)4摩尔比为8％的PEG2000，配制时首先将水和二乙醇胺加入部分醇中混合均匀，另外部分醇用于溶解PEG，然后再将钛酸正丁酯Ti(OBu)4溶液滴加前混合溶液中，最后加入PEG醇溶液，这样能得到淡黄色均匀透明的溶液，密闭静置5天胶化得到透明前驱体溶胶。在室温下，将预镀TiO2过渡层的玻璃球浸入上述配制的活性溶胶中，然后以一定速度提拉(20cm/min)，之后离心去掉附着在颗粒表面的溶胶，自然干燥，重复该过程，制备4层活性层，最后在加热炉中400℃煅烧2小时，最终形成TiO2薄膜光催化剂，光催化性能评价表明，该催化剂具有很高的催化活性。
实施例十一：
将一定量的四氯化钛滴加乙醇中，将一定量的PEG200也先溶于醇中，最后两者混合均匀，其中四氯化钛占溶剂的体积比为10％，PEG占TiCl4摩尔比为8％，将前驱体溶液置于饱和水蒸气气氛中充分吸水，形成前驱体溶胶，刚配制所得的溶液均为淡黄色，且随着陈化时间的增加颜色变浅，成为具有一定粘度的透明溶胶。蒸发溶剂，获得干凝胶，然后在空气氛条件下进行煅烧，起始升温速率为10℃/分，然后在400℃的温度下煅烧2小时，即形成本发明的介孔TiO2粉体光催化剂。
实施例十二：
将一定量的四氯化钛滴加乙醇中，将一定量的PEG200也先溶于醇中，最后两者混合均匀，其中四氯化钛占溶剂的体积比为10％，PEG占TiCl4摩尔比为20％，将前驱体溶液置于饱和水蒸气气氛中充分吸水，形成前驱体溶胶，刚配制所得的溶液均为淡黄色，且随着陈化时间的增加颜色变浅，成为具有一定粘度的透明溶胶。蒸发溶剂，获得干凝胶，然后在空气氛条件下进行煅烧，起始升温速率为10℃/分，然后在400℃的温度下煅烧2小时，即形成本发明的介孔TiO2粉体光催化剂。
实施例十三：
将一定量的四氯化钛滴加乙醇中，将一定量的PEG400也先溶于醇中，最后两者混合均匀，其中四氯化钛占溶剂的体积比为10％，PEG占TiCl4摩尔比为8％，将前驱体溶液置于饱和水蒸气气氛中充分吸水，形成前驱体溶胶，刚配制所得的溶液均为淡黄色，且随着陈化时间的增加颜色变浅，成为具有一定粘度的透明溶胶。蒸发溶剂，获得干凝胶，然后在空气氛条件下进行煅烧，起始升温速率为10℃/分，然后在400℃的温度下煅烧2小时，即形成本发明的介孔TiO2粉体光催化剂。
实施例十四：
将一定量的四氯化钛滴加乙醇中，将一定量的PEG2000也先溶于醇中，最后两者混合均匀，其中四氯化钛占溶剂的体积比为10％，PEG占TiCl4摩尔比为8％，将前驱体溶液置于饱和水蒸气气氛中充分吸水，形成前驱体溶胶，刚配制所得的溶液均为淡黄色，且随着陈化时间的增加颜色变浅，成为具有一定粘度的透明溶胶。蒸发溶剂，获得干凝胶，然后在空气氛条件下进行煅烧，起始升温速率为10℃/分，然后在400℃的温度下煅烧2小时，即形成本发明的介孔TiO2粉体光催化剂。
实施例十五：
将一定量的四氯化钛滴加乙醇中，将一定量的PEG400也先溶于醇中，最后两者混合均匀，其中四氯化钛占溶剂的体积比为10％，PEG占TiCl4摩尔比为8％，将前驱体溶液置于饱和水蒸气气氛中充分吸水，形成前驱体溶胶，刚配制所得的溶液均为淡黄色，且随着陈化时间的增加颜色变浅，成为具有一定粘度的透明溶胶。在室温下，将预镀TiO2过渡层的玻璃球浸入上述配制的活性溶胶中，然后以一定速度提拉(20cm/min)，之后离心去掉附着在颗粒表面的溶胶，自然干燥，重复该过程，制备4层活性层，最后在加热炉中400℃煅烧2小时，最终形成TiO2薄膜光催化剂，该催化剂具有很高的催化活性。
实施例十六：
将一定量的四氯化钛滴加乙醇中，将一定量的PEG400也先溶于醇中，最后两者混合均匀，其中四氯化钛占溶剂的体积比为10％，PEG占TiCl4摩尔比为20％，将前驱体溶液置于饱和水蒸气气氛中充分吸水，形成前驱体溶胶，刚配制所得的溶液均为淡黄色，且随着陈化时间的增加颜色变浅，成为具有一定粘度的透明溶胶。在室温下，将预镀TiO2过渡层的玻璃球浸入上述配制的活性溶胶中，然后以一定速度提拉(20cm/min)，之后离心去掉附着在颗粒表面的溶胶，自然干燥，重复该过程，制备4层活性层，最后在加热炉中400℃煅烧2小时，最终形成TiO2薄膜光催化剂。
实施例十七：
将一定量的四氯化钛滴加乙醇中，将一定量的PEG2000也先溶于醇中，最后两者混合均匀，其中四氯化钛占溶剂的体积比为10％，PEG占TiCl4摩尔比为8％，将前驱体溶液置于饱和水蒸气气氛中充分吸水，形成前驱体溶胶，刚配制所得的溶液均为淡黄色，且随着陈化时间的增加颜色变浅，成为具有一定粘度的透明溶胶。在室温下，将预镀TiO2过渡层的玻璃球浸入上述配制的活性溶胶中，然后以一定速度提拉(20cm/min)，之后离心去掉附着在颗粒表面的溶胶，自然干燥，重复该过程，制备4层活性层，最后在加热炉中400℃煅烧2小时，最终形成TiO2薄膜光催化剂，该催化剂具有很高的催化活性。
实施例十八：
将一定量的四氯化钛滴加乙醇中，将一定量的PEG2000也先溶于醇中，最后两者混合均匀，其中四氯化钛占溶剂的体积比为10％，PEG占TiCl4摩尔比为8％，将前驱体溶液置于饱和水蒸气气氛中充分吸水，形成前驱体溶胶，刚配制所得的溶液均为淡黄色，且随着陈化时间的增加颜色变浅，成为具有一定粘度的透明溶胶。在室温下，将预镀TiO2过渡层的金属丝网浸入上述配制的活性溶胶中，然后以一定速度提拉(20cm/min)，离心去掉附着在丝网表面的溶胶，自然干燥，重复该过程，制备4层活性层，厚度控制在400纳米，最后在加热炉中400℃煅烧2小时，形成最终的TiO2薄膜光催化剂，光催化性能评价表明，该催化剂具有很高的催化活性。
Claims (2)
1、—种用溶胶-凝胶法制备介孔二氧化钛粉体光催化剂的方法，包括以下步骤：
(1)制备前驱体
以钛酸正丁酯为原料，将原料、低碳醇、二乙醇胺和水按体积比为：1∶10∶0.125∶0.05625的比例配成溶液，并加入占钛酸正丁酯摩尔比为1％-30％、分子量为200～4000的聚乙二醇，配制时首先将水和二乙醇胺加入部分醇中混合均匀，另外部分醇用于溶解聚乙二醇，然后再将钛酸正丁酯溶液滴加到前混合溶液中，最后加入聚乙二醇的醇溶液，密闭静置胶化后得到透明前驱体溶胶；
或将四氯化钛滴加到低碳醇溶剂中，再将分子量为200～4000的聚乙二醇溶于醇溶剂中，使两者混合均匀，最后得到前驱体溶液，最后的前驱体溶液中，四氯化钛占溶剂的体积比为5％-30％，聚乙二醇占四氯化钛的摩尔比为1％-30％，将前驱体溶液置于饱和水蒸气气氛中充分吸水，形成前驱体溶胶；
(2)制备介孔二氧化钛光催化剂
将上述前驱体溶胶中的溶剂蒸发，干燥粉碎后，在空气氛条件下进行煅烧，起始升温速率为10℃/分，然后在250～600℃的温度下煅烧0.5～5小时，即形成介孔TiO2粉体光催化剂。
2、一种用溶胶-凝胶法制备介孔二氧化钛薄膜光催化剂的方法，包括以下步骤：
(1)制备前驱体
以钛酸正丁酯为原料，将原料、低碳醇、二乙醇胺和水按体积比为1∶10∶0.125∶0.05625的比例配成溶液，并加入占钛酸正丁酯摩尔比为1％-30％、分子量为200～4000的聚乙二醇，配制时首先将水和二乙醇胺加入部分醇中混合均匀，另外部分醇用于溶解聚乙二醇，然后再将钛酸正丁酯溶液滴加到前混合溶液中，最后加入聚乙二醇的醇溶液，密闭静置胶化后得到透明前驱体溶胶；
或将四氯化钛滴加到低碳醇溶剂中，再将分子量为200～4000的聚乙二醇溶于醇溶剂中，使两者混合均匀，最后得到前驱体溶液，最后的前驱体溶液中，四氯化钛占溶剂的体积比为5％-30％，聚乙二醇占四氯化钛的摩尔比为1％-30％，将前驱体溶液置于饱和水蒸气气氛中充分吸水，形成前驱体溶胶；
(2)利用多次旋转镀膜或多次提拉的方法，在基底材料上用上述第一步得到的溶胶制备薄膜，每次镀膜厚度不超过100纳米，总厚度为100～500纳米，最后将自然干燥的前驱体薄膜样品置于空气气氛条件煅烧，起始升温速率为10℃/分，然后在250～600℃的温度下煅烧0.5～5小时，即形成介孔TiO2薄膜光催化剂。
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