CN105948115A - 一种纳米二氧化钛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：1)按钛酸盐(钛酸酯类)和醇溶剂的体积比为1：2‑5配制钛酸盐醇溶液；2)将步骤1)中配制所得的钛酸盐醇溶液置于水浴中，待温度恒定后，加入蒸馏水，所述的蒸馏水的加入量为钛酸盐醇溶液体积的6‑10倍，生成白色沉淀物；3)离心分离步骤2)中所得白色沉淀物，并用乙醇洗涤，得到白色沉淀物；4)将步骤3)中所得沉淀物在50‑80℃下干燥4‑6小时，得到分散均匀的白色粉体；并于400‑500℃条件下热处理至少2h，得到纳米TiO2粉体。本发明所述的制备纳米二氧化钛的方法简单快速，无需使用任何分散剂或添加剂，制备所得的纳米TiO2没有明显的团聚现象，粒径分布均匀，分散性好。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种纳米二氧化钛的制备方法。
背景技术
环境友好型光催化技术具有低能耗、易操作、无二次污染等特点，且有望利用太阳能，在有机合成、光解水、环境治理等领域显示广阔的应用前景。二氧化钛(TiO2)具有光催化活性高、性能稳定、无二次污染和价廉易得等特点，被认为是最具应用前景的光催化剂。在光催化技术领域，如何提高光催化反应的光量子产率，是应用所面临的主要难题。纳米级的TiO2的光吸收边带边界蓝移，有更高的氧化-还原电位；粒径小的纳米晶TiO2能有效地减少光生电子和光生空穴的复合，使更多的电子和空穴能参与氧化一还原反应；同时，纳米TiO2巨大的表面能将反应物吸附在表面上，也有利于反应的进行。因此，近年来纳米TiO2光催化剂的制备方法引起了科研工作者的极大关注。
目前，有关纳米TiO2的制备方法主要有：水热合成法、控制水解法、溶胶-凝胶法、微乳液法、沉淀法和化学气相沉积法等。其中溶胶-凝胶法是以钛醇盐为原料，在有机介质中进行水解、缩聚反应，使溶液经溶胶、凝胶过程后，凝胶干燥，煅烧成粉体的方法。该方法制备的纳米TiO2粒径小，分布均匀，分散性好。但由于要以钛醇盐为原料，又加入大量的有机试剂，使得制备成本高；此外，该法将干燥获得的前驱物直接进行煅烧，产物易团聚，限制了产品诸多优异性能的发挥。如何减轻纳米TiO2粒子间的团聚现象，也是TiO2催化剂工业化生产所必须解决的问题。
中国专利03152887.2采用溶胶-凝胶法制备了TiO2溶胶，再加入表面活性剂，使表面活性剂吸附在纳米TiO2表面，提高颗粒的分散性，最后加入粉碎工艺来减轻煅烧纳米TiO2的团聚程度。中国专利200810234383.3采用溶胶-凝胶和微波辐射技术相结合制备纳米TiO2的方法。在导热剂SnO2的作用下，用微波辐射加热技术代替传统高温煅烧对制备好的二氧化钛凝胶进行热处理，降低了纳米TiO2团聚，其催化活性得到较大改善。这些方法都可制备出团聚程度较小的纳米TiO2粉体，但防团聚效果仍不十分理想。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有纳米TiO2溶胶-凝胶制备技术中的不足，提供一种纳米二氧化钛的制备方法，该方法简单快速、无需使用任何分散剂或添加剂、防团聚效果好。本发明的基本发明理念是：以钛酸盐(钛酸酯类)为原料，以醇为溶剂配置溶液，充分利用钛酸盐遇水发生快速水解的特性，在钛酸盐溶液中加入大量的蒸馏水，使得钛酸盐在短时间内极速水解，形成更多数量的Ti(OH)4晶核，而晶核的长大并不明显，从而容易形成均匀分散的纳米晶核。
为了达到上述目的，本发明采用下列技术方案：
本发明提供了一种纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)按钛酸盐(钛酸酯类)和醇溶剂的体积比为1：2-5配制钛酸盐醇溶液；
2)将步骤1)中配制所得的钛酸盐醇溶液置于30-50℃水浴中，待温度恒定后，加入蒸馏水，所述的蒸馏水的加入量为钛酸盐醇溶液体积的6-10倍，钛酸盐醇溶液在水中发生水解，形成白色沉淀；
3)离心分离上述沉淀物，并用乙醇洗涤，得到白色沉淀物；
4)将步骤3)中所得沉淀物在50-80℃下干燥4-6小时得到分散均匀的白色粉体；并于400-500℃条件下热处理至少2h，得到纳米TiO2粉体。
优选地，上述步骤1)中所述的钛酸盐(钛酸酯类)为钛酸丁酯。
优选地，上述步骤1)中所述的醇溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。
本发明提供的技术方案达到了如下的有益效果：
(1)与传统的溶胶-凝胶法相比，本发明所述的制备纳米二氧化钛的方法中使用钛酸盐替代了成本高的钛醇盐，有效减低了制备工艺的成本；此外，充分利用钛酸盐遇水发生快速水解的特性，在钛酸盐醇溶液中加入大量的蒸馏水，使得钛酸盐在短时间内极速水解，形成更多数量的Ti(OH)4晶核，而晶核的长大并不明显，从而容易形成纳米晶核；另外，30-50℃的反应温度可以进一步加速钛酸盐水解的过程；
(2)本发明所述的制备纳米二氧化钛的方法简单快速，无需使用任何分散剂或添加剂，制备所得的纳米TiO2没有明显的团聚现象，粒径分布均匀，分散性好。
附图说明
图1是实施例2得到的白色粉体的透射电镜照片。
具体实施方式
为了阐明本发明的技术方案及技术目的，下面结合附图以及具体实施方式对本发明所述纳米TiO2的制备过程做进一步的介绍。
实施例1
1)按钛酸丁酯和异丙醇的体积比为1：5配制钛酸丁酯的醇溶液；
2)将配制所得的钛酸丁酯的醇溶液置于50℃的水浴中，待温度恒定后，快速加入大量的蒸馏水，水的加入量为钛酸丁酯醇溶液体积的8倍，钛酸丁酯水解，形成白色沉淀；
3)使用离心机(转速8000r/min,离心10min)分离沉淀物，并用乙醇洗涤一次，得到白色沉淀物；
4)将步骤3)中所得的白色沉淀物置于65℃烘箱干燥4-6小时，得到分散均匀的白色粉体；并于450℃条件下热处理2h，得到分散性好的纳米TiO2粉体。
实施例2
1)按钛酸丁酯和乙醇的体积比为1：2配制钛酸丁酯的醇溶液；
2)将钛酸丁酯的醇溶液置于40℃的水浴中，待温度恒定后，快速加入大量的蒸馏水，水的加入量为钛酸丁酯醇溶液体积的6倍，钛酸丁酯水解，形成白色沉淀；
3)使用离心机(转速8000r/min,离心10min)分离沉淀物，并用乙醇洗涤一次，得到白色沉淀物；
4)将步骤3)中所得的白色沉淀物置50℃烘箱干燥4-6小时得到分散均匀的白色粉体；并于400℃条件下热处理2h，得到分散性好的纳米TiO2粉体。
实施例3
1)按钛酸丁酯和甲醇的体积比为1：3配制钛酸丁酯的醇溶液；
2)将钛酸丁酯的醇溶液置于30℃的水浴中，待温度恒定后，快速加入大量的蒸馏水，水的加入量为钛酸丁酯醇溶液体积的10倍，钛酸丁酯水解，形成白色沉淀；
3)使用离心机(转速8000r/min,离心10min)分离沉淀物，并用乙醇洗涤一次，得到白色沉淀物；
4)将步骤3)中所得的白色沉淀物置80℃烘箱干燥4-6小时得到分散均匀的白色粉体；并于500℃条件下热处理2h，得到分散性好的纳米TiO2粉体。
验证例1
在本验证例1中，采用透射电镜(TEM)对采用本发明所提供的纳米二氧化钛的制备方法制得的样品的形貌进行了表征。
图1为实施例2制备所得粉体的TEM照片。由图可见，粉体的粒度均匀，分散性好，颗粒尺寸约为5-10nm。说明本发明采用的技术方案可以成功获得粒度分布均匀，分散性好的纳米TiO2粉体。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，如：实施例的配方所取名称、工艺所取名称等可以不同；依据本发明专利构思所述的构造、特征及原理所做的等效或简单变化等。本发明要求保护范围由所附的权利要求书、说明书及其等效物界定。
Claims (3)
1.一种纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)按钛酸盐和醇溶剂的体积比为1：2～5配制钛酸盐醇溶液，其中，所述的钛酸盐为钛酸酯类钛酸盐；
2)将步骤1)中配制所得的钛酸盐醇溶液置于30-50℃水浴中，待温度恒定后，加入蒸馏水，所述的蒸馏水的加入量为钛酸盐醇溶液体积的6-10倍，生成白色沉淀物；
3)离心分离步骤2)中所得白色沉淀物，并用乙醇洗涤，得到白色沉淀物；
4)将步骤3)中所得沉淀物在50-80℃下干燥4-6小时，得到分散均匀的白色粉体；并于400-500℃条件下热处理至少2h，得到纳米TiO2粉体。
2.如权利要求1所述的一种纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，上述步骤1)中所述的钛酸酯类钛酸盐为钛酸丁酯。
3.如权利要求1或者2所述的一种纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的醇溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。
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| CN108585036A (zh) * | 2018-07-12 | 2018-09-28 | 昆明理工大学 | 一种纳米TiO2的制备方法 |
| CN111468089A (zh) * | 2020-06-13 | 2020-07-31 | 四川微纳之光科技有限公司 | 气体诱导合成超细黄色光触媒的制备方法 |
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