CN104084241A - 3d花型结构的二氧化钛/聚苯胺光催化剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种3D花型结构的二氧化钛/聚苯胺光催化剂及制备方法，将碳球分散在无水乙醇中，加入TBOT，滴加蒸馏水，离心分离、干燥得棕色粉末，将其煅烧得中空二氧化钛纳米粒子，将其分散在无水乙醇中，将ANI分散到盐酸中，冰水浴搅拌，得墨绿色悬浮液；离心分离，干燥得墨绿色TiO2/聚苯胺PANI复合光催化剂。用聚苯胺作为敏化剂修饰二氧化钛，操作简单，反应条件温和，成本低。通过相互齿合的聚苯胺纳米片对光反复折射和吸收，实现了对太阳光的充分利用，聚苯胺纳米片还能够增加复合材料的比表面积，为光催化反应提供更多的活性位点，提高了光能转换效率和光催化效率，PANI在可见光区有较高的吸收系数，能够直接利用太阳光对偶氮染料MO、CR进行降解。
Description
技术领域：
本发明涉及一种高效利用太阳光能的光催化剂的制备方法，尤其是高效利用太阳光能的3D花型结构二氧化钛/聚苯胺复合的光催化剂及制备方法。
背景技术：
水体污染已成为当社会面临的最为严重地问题之一，尤其是有机偶氮染料，由于其毒性大，难降解等特点，严重危害着人们生活及身体健康。因此，国际社会和研究人员们也在不断寻求更高效、更经济、更多清洁的材料地去除这些污染物。近年来，半导体光催化技术由于其效率高、无选择性、操作简便、无二次污染等优点引起了研究人员的青睐和关注。
光催化技术，是利用半导体在有光照射时，(光的能量大于或等于其禁带宽度hν≥Eg)受到激发产生光生电子-空穴对，这些电子-空穴对能够在半导体材料内部、界面及表面发生转移，然后与表面预吸附的水分子或者氧气分子等发生氧化还原反应产生基自由基·OH-和过氧离子·O2 -，这些氧化性极强的活性物质能够直接的与水中的有机污染物发生氧化还原反应，生成二氧化碳和水，从而充分地降解这些污染物。由于光催化过程本身涉及了光能的储存和转化,因而目前其在能源转化、环境自清洁以及污水治理等领域有受到广发的应用。目前，TiO2是应用最多的光催化剂。由于其无毒无害、容易制备、稳定性好，无二次污染等诸多优点，在光催化领域跻身前列。
然而在实际应用中TiO2也存在着许多弊端：1)禁带宽度较大(锐钛矿Eg＝3.2eV),光吸收波长范围主要集中在紫外区，因此，对太阳光的利用率较低；2)光生电子对易复合，量子效率低；3)比表面积小，吸附效率差；这些缺点直接或间接的导致了TiO2的光催化效率降低。因而,更加高效、直接利用太阳能进行光催化反应是当前及未来一段时间人类在能源领域的重要研究课题。
目前，对提高TiO2光催化效率主要有从两方面着手：
一、制备不同形貌的TiO2光催化剂。例如花型、多孔，纳米管，纳米纤维等特殊结构。现有的制备不同形貌的二氧化钛的方法虽然在一定程度上增大了催化剂的比表面积，但是单一的二氧化钛催化剂仍然只能利用紫外光作为光源进行光催化反应。
二、对TiO2进行改性。1)离子掺杂，包括过度金属离子、稀土金属离子和非金属离子，2)贵金属沉积；3)光敏化；4)半导体复合。与其他改性方法相比，光敏化通过加入光敏化剂能够更有效地拓宽复合材料的光谱响应范围，以及抑制光生电子空穴对的复合几率。从而大大地改善复合材料的光催化效率。
然而，目前对于提高TiO2光催化效率的方法与技术中存在一定的缺陷和不足。成本高：利用贵金属沉积的方法虽然拓宽了催化剂的光谱响应范围，但是，成本较高，不适宜在实际应用中推广；容易造成二次污染：过度金属掺杂，在光催化反应过程中会不可避免的造成二次污染；此外，半导体复合过程操作复杂，在实际应用中受到限制。
高分子导电聚合物-聚苯胺(以下用PANI代替)由于其独特的光电性质和非定域的共轭电子效应，在可见光区有较强的吸光系数，逐渐受到研究者的关注，还因其无毒、易合成、稳定等突出优点而用作光催化剂的敏化剂。
发明内容：
本发明的目的是针对上述背景技术中提到的TiO2在实际应用中的缺点和不足，提供一种高效利用太阳光能的3D花型结构的二氧化钛/聚苯胺光催化剂；
本发明的另一目的是提供一种3D花型结构的二氧化钛/聚苯胺光催化剂的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
3D花型结构的二氧化钛/聚苯胺光催化剂，它的组分是由下列原料制成：
A、按碳球0.1gC/50mL无水乙醇分散的比例在超声条件下分散30min，得到A溶液；
B、按质量比0.1gC/2mLTBOT的比例将钛酸四丁酯TBOT加入到A溶液中，磁力搅拌1h，得到B溶液；
C、按体积比50mL醇/60mL水，向B中滴加蒸馏水，滴加速度60滴/分钟，然后再室温下搅拌12小时，得到C溶液；
D、将C溶液在转速7000-7300r/min下离心分离6分钟，先用蒸馏水洗涤再用乙醇洗涤，反复洗涤分离3次，在70℃-80℃下干燥12h得到棕色粉末D；
E、将粉末D在500℃下煅烧5h，得到白色中空二氧化钛纳米粒子HT-500；
F、按分散比0.05～0.1gHT-500/20～40mL醇，将中空二氧化钛纳米粒子HT-500，分散在无水乙醇中，在超声条件下分散30min，得到溶液E；
G、按摩尔比Ti：ANI＝2:1,1:1,1:2,1:5，将苯胺ANI分散到盐酸1mol/L中，分散比为0.05～0.25mLANI/10～50mLHCl，磁力搅拌1h得到溶液F；
H、按1:1比例混合E、F溶液，磁力搅拌1h，得到溶液G；
I、按摩尔比APS:ANI＝1:1分散在盐酸1mol/L中，分散比为0.4～0.7mLAPS/28～140mLHCl，得到溶液H；
J、将溶液H按1滴/min的滴速缓慢滴加到溶液G中，冰水浴搅拌4h，得到墨绿色悬浮液I；
K、将I溶液在转速7000-7300r/min下离心分离10分钟，先用蒸馏水洗涤再用乙醇洗涤，反复洗涤分离3次，在70℃-80℃下干燥12h得到墨绿色TiO2/聚苯胺PANI复合光催化剂。
有益效果：利用聚苯胺作为敏化剂修饰二氧化钛，操作简单，反应条件温和，成本低。3D花型结构TiO2/PANI复合光催化剂可以通过相互齿合的聚苯胺纳米片对光反复折射和吸收，不仅实现了对太阳光的充分利用，而且，聚苯胺纳米片还能够增加复合材料的比表面积，为光催化反应提供更多的活性位点，从根本上提高了光能转换效率，从而提高了光催化效率，更加有效地利用光源。PANI在可见光区有较高的吸收系数，能够直接利用太阳光对偶氮染料(MO、CR)进行降解，对节约能源，充分利用太阳光源有实际应用的价值。
图1为3D花型结构TiO2/PANI复合光催化剂的扫描与透射电镜图。从图中可以看出相互结合的聚苯胺纳米片为中空二氧化钛提供了附着位点，光线也能在其间反复折射，更充分利用光能。本发明方法制备的复合光催化剂对光的吸收和转化效率能达到70％。
附图说明：
图1为3D花型结构TiO2/PANI复合光催化剂的扫描和透射电镜图。
图2为3D花型结构TiO2/PANI复合光催化剂制备方法的工艺流程图。
具体实施方式：
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
3D花型结构的二氧化钛/聚苯胺光催化剂，它的组分是由下列原料制成：
3D花型结构二氧化钛/聚苯胺光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
A、按碳球0.1gC/50mL无水乙醇分散的比例在超声条件下分散30min，得到A溶液；
B、按质量比0.1gC/2mLTBOT的比例将太酸四丁酯TBOT加入到A溶液中，磁力搅拌1h，得到B溶液；
C、按体积比50mL醇/60mL水，向B中滴加蒸馏水，滴加速度60滴/分钟，然后再室温下搅拌12小时，得到C溶液；
D、将C溶液在转速7000-7300r/min下离心分离6分钟，先用蒸馏水洗涤再用乙醇洗涤，反复洗涤分离3次，在70℃-80℃下干燥12h得到棕色粉末D；
E、将粉末D在500℃下煅烧5h，得到白色中空二氧化钛纳米粒子HT-500；
F、按分散比0.05～0.1gHT-500/20～40mL醇，将中空二氧化钛纳米粒子HT-500，分散在无水乙醇中，在超声条件下分散30min，得到溶液E；
G、按摩尔比Ti：ANI＝2:1,1:1,1:2,1:5，将苯胺ANI分散到盐酸1mol/L中，分散比为0.05～0.25mLANI/10～50mLHCl，磁力搅拌1h得到溶液F；
H、按1:1比例混合E、F溶液，磁力搅拌1h，得到溶液G；
I、按摩尔比APS:ANI＝1:1分散在盐酸1mol/L中，分散比为0.4～0.7mLAPS/28～140mLHCl，得到溶液H；
J、将溶液H按1滴/min的滴速缓慢滴加到溶液G中，冰水浴搅拌4h，得到墨绿色悬浮液I；
K、将I溶液在转速7000-7300r/min下离心分离10分钟，先用蒸馏水洗涤再用乙醇洗涤，反复洗涤分离3次，在70℃-80℃下干燥12h得到墨绿色TiO2/聚苯胺PANI复合光催化剂。
实施例1
A、取0.1g碳球，分散在50mL无水乙醇溶液中，在超声条件下分散30min，，得到A溶液；
B、取2mL太酸四丁酯TBOT加入到A溶液中，磁力搅拌1h，得到B溶液；
C、向B溶液中逐滴加入60mL蒸馏水，滴加速度60滴/分钟，然后再室温下搅拌12小时，得到C溶液；
D、将C溶液在转速在转速7000r/min下离心分离6min，用蒸馏水和乙醇反复洗涤分离3次，在70℃干燥，得到的棕色粉末D；
E、将粉末D在500℃下煅烧5h，得到白色中空二氧化钛纳米粒子HT-500；
F、称取0.05g HT-500分散在20mL无水乙醇中，在超声条件下分散30min，得到溶液E；
G、量取0.05mL ANI分散到10mL HCl(1mol/L)中，磁力搅拌1h，得到溶液F；
H、按1:1比例将E、F溶液混合，磁力搅拌1h，得到溶液G；
I、再逐滴加入28mL含有0.14gAPS的HCl(1mol/L)溶液，得到溶液H；
J、将溶液H按1滴/min的滴速缓慢滴加到溶液G中，冰水浴搅拌4h，得到墨绿色悬浮液I；
K、将I溶液在转速7300r/min离心分离10分钟，先用蒸馏水洗涤再用乙醇洗涤，反复洗涤分离3次，在80℃干燥12h得到墨绿色TiO2/聚苯胺PANI复合光催化剂。
称取0.02g上述步骤二中制得的TiO2-PANI复合光催化剂两份，分别加入到20mL浓度为80mg/L的MO和浓度为100mg/L的CR溶液中，首先在暗处震荡20min，然后在太阳光下照射2h，计算其降解率分别达到92％和95％。
实施例2
A、取0.1g碳球，分散在50mL无水乙醇溶液中，在超声条件下分散30min，，得到A溶液；
B、取2mLTBOT加入到A溶液中，磁力搅拌1h，得到B溶液；
C、向B溶液中逐滴加入60mL蒸馏水，滴加速度60滴/分钟，然后再室温下搅拌12小时，得到C溶液；
D、将C溶液在转速在转速7100r/min离心分离6min，用蒸馏水和乙醇反复洗涤分离3次，在75℃干燥，得到的棕色粉末D；
E、将粉末D在500℃下煅烧5h，得到白色中空二氧化钛纳米粒子HT-500；
F、称取0.1g HT-500分散在40mL无水乙醇中，在超声条件下分散30min，得到溶液E；
G、量取0.05mL ANI分散到10mL HCl(1mol/L)中，磁力搅拌1h，得到溶液F；
H、按1:1比例将E、F溶液混合，磁力搅拌1h，得到溶液G；
I、再逐滴加入28mL含有0.14gAPS的HCl(1mol/L)溶液，得到溶液H；
J、将溶液H按1滴/min的滴速缓慢滴加到溶液G中，冰水浴搅拌4h，得到墨绿色悬浮液I；
K、将I溶液在转速7200/min离心分离10分钟，先用蒸馏水洗涤再用乙醇洗涤，反复洗涤分离3次，在75℃干燥12h得到墨绿色TiO2/聚苯胺PANI复合光催化剂。
称取0.02g上述步骤二中制得的TiO2-PANI复合光催化剂两份，分别加入到20mL浓度为80mg/L的MO和浓度为100mg/L的CR溶液中，首先在暗处震荡20min，然后在太阳光下照射2h，计算其降解率分别达到99％和98％。
实施例3
A、取0.1g碳球，分散在50mL无水乙醇溶液中，在超声条件下分散30min，，得到A溶液；
B、取2mLTBOT加入到A溶液中，磁力搅拌1h，得到B溶液；
C、向B溶液中逐滴加入60mL蒸馏水，滴加速度60滴/分钟，然后再室温下搅拌12小时，得到C溶液；
D、将C溶液在转速在转速7300r/min离心分离6min，用蒸馏水和乙醇反复洗涤分离3次，在70℃干燥，得到的棕色粉末D；
E、将粉末D在500℃下煅烧5h，得到白色中空二氧化钛纳米粒子HT-500；
F、称取0.1g HT-500分散在40mL无水乙醇中，在超声条件下分散30min，得到溶液E；
G、量取0.1mL ANI分散到50mL HCl(1mol/L)中，磁力搅拌1h，得到溶液F；
H、按1:1比例将E、F溶液混合，磁力搅拌1h，得到溶液G；
I、再逐滴加入56mL含有0.28gAPS的HCl(1mol/L)溶液，得到溶液H；
J、将溶液H按1滴/min的滴速缓慢滴加到溶液G中，冰水浴搅拌4h，得到墨绿色悬浮液I；
K、将I溶液在转速7000/min离心分离10分钟，先用蒸馏水洗涤再用乙醇洗涤，反复洗涤分离3次，在80℃干燥12h得到墨绿色TiO2/聚苯胺PANI复合光催化剂。
称取0.02g上述步骤二中制得的TiO2-PANI复合光催化剂两份，分别加入到20mL浓度为80mg/L的MO和浓度为100mg/L的CR溶液中，首先在暗处震荡20min，然后在太阳光下照射2h，计算其降解率分别达到87％和89％。
实施例4
A、取0.1g碳球，分散在50mL无水乙醇溶液中，在超声条件下分散30min，，得到A溶液；
B、取2mLTBOT加入到A溶液中，磁力搅拌1h，得到B溶液；
C、向B溶液中逐滴加入60mL蒸馏水，滴加速度60滴/分钟，然后再室温下搅拌12小时，得到C溶液；
D、将C溶液在转速在转速7000r/min离心分离6min，用蒸馏水和乙醇反复洗涤分离3次，在80℃干燥，得到的棕色粉末D；
E、将粉末D在500℃下煅烧5h，得到白色中空二氧化钛纳米粒子HT-500；
F、称取0.1g HT-500分散在40mL无水乙醇中，在超声条件下分散30min，得到溶液E；
G、量取0.25mL ANI分散到50mL HCl(1mol/L)中，磁力搅拌1h，得到溶液F；
H、按1:1比例将E、F溶液混合，磁力搅拌1h，得到溶液G；
I、再逐滴加入140mL含有0.7g APS的HCl(1mol/L)溶液，得到溶液H；
J、将溶液H按1滴/min的滴速缓慢滴加到溶液G中，冰水浴搅拌4h，得到墨绿色悬浮液I；
K、将I溶液在转速7300r/min下离心分离10分钟，先用蒸馏水洗涤再用乙醇洗涤，反复洗涤分离3次，在75℃干燥12h得到墨绿色TiO2/聚苯胺PANI复合光催化剂。
称取0.02g上述步骤二中制得的TiO2-PANI复合光催化剂两份，分别加入到20mL浓度为80mg/L的MO和浓度为100mg/L的CR溶液中，首先在暗处震荡20min，然后在太阳光下照射2h，计算其降解率分别达到83％和90％。
Claims (2)
1.一种3D花型结构的二氧化钛/聚苯胺光催化剂，其特征在于，它的组分是由下列原料制成：
。
2.一种3D花型结构二氧化钛/聚苯胺光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、按碳球0.1gC/50mL无水乙醇分散的比例在超声条件下分散30min，得到A溶液；
B、按质量比0.1gC/2mLTBOT的比例将钛酸四丁酯TBOT加入到A溶液中，磁力搅拌1h，得到B溶液；
C、按体积比50mL醇/60mL水，向B中滴加蒸馏水，滴加速度60滴/分钟，然后再室温下搅拌12小时，得到C溶液；
D、将C溶液在转速7000-7300r/min下离心分离6分钟，先用蒸馏水洗涤再用乙醇洗涤，反复洗涤分离3次，在70℃-80℃下干燥12h得到棕色粉末D；
E、将粉末D在500℃下煅烧5h，得到白色中空二氧化钛纳米粒子HT-500；
F、按分散比0.05～0.1gHT-500/20～40mL醇，将中空二氧化钛纳米粒子HT-500，分散在无水乙醇中，在超声条件下分散30min，得到溶液E；
G、按摩尔比Ti:ANI＝2:1,1:1,1:2,1:5，将苯胺ANI分散到盐酸1mol/L中，分散比为0.05～0.25mLANI/10～50mLHCl，磁力搅拌1h得到溶液F；
H、按1:1比例混合E、F溶液，磁力搅拌1h，得到溶液G；
I、按摩尔比APS:ANI＝1:1分散在1mol/L的盐酸中，分散比为0.4～0.7mLAPS/28～140mLHCl，得到溶液H；
J、将溶液H按1滴/min的滴速缓慢滴加到溶液G中，冰水浴搅拌4h，得到墨绿色悬浮液I；
K、将I溶液在转速7000-7300r/min下离心分离10分钟，先用蒸馏水洗涤再用乙醇洗涤，反复洗涤分离3次，在70℃-80℃下干燥12h得到墨绿色 TiO2/聚苯胺PANI复合光催化剂。
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