CN105036183A - 一种纳米Bi2Ti2O7粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米Bi2Ti2O7粉体的制备方法，将Bi(NO3)3·5H2O与乙酸酐完全溶解得到溶液A，再将钛酸四丁酯溶于乙二醇再加入冰乙酸得到溶液B，再将溶液A与溶液B混合，放入烘箱干燥，然后煅烧、保温、冷却从而得到纳米Bi2Ti2O7粉体；本发明纳米Bi2Ti2O7粉体的合成有利于其光催化性能的改善，具有粉体晶相发育完整，纯度高，颗粒形貌规则，尺寸小于100nm，且均匀细小的特点。
Description
技术领域
本发明属于功能材料Bi2Ti2O7粉体的制备技术领域，特别涉及一种纳米Bi2Ti2O7粉体的制备方法。
背景技术
Bi2O3和TiO2复合可形成具有多种晶相结构的复合氧化物：Bi4Ti3O12、Bi2Ti2O7、Bi2Ti4O11、Bi12TiO20和Bi20TiO32等，通称为钛酸铋系化合物。其中Bi2Ti2O7晶体的晶格参数为a＝b＝c＝2.068nm，属于立方晶系，因而Bi2Ti2O7薄膜没有压电和铁电性；Bi2Ti2O7具有较高的介电常数，适合在动态随机存取存储器(DRAM)中作存储媒体，使记忆单元面积减少，从而实现超大规模集成。此外，由于钛酸铋系化合物的晶体结构和电子结构奇特，从而具有较优良的光催化性能。Kudo等研究发现，Bi2Ti2O7粉末具有裂解水的催化活性。Bi2Ti2O7粉体的光催化性能与其微观形貌和尺寸有重要关系，颗粒尺寸越小，比表面积越大，越有利于光催化活性的提高。
目前，Bi2Ti2O7粉体的合成方法主要有水热法和化学溶液分解法。但是，水热法合成所需时间长，产量低。化学溶液分解法和溶胶-凝胶法同属于化学溶液法，工艺过程相识，但是化学溶液分解法是将前驱溶液直接干燥成粉体，然后煅烧，中间没有溶胶、凝胶的形成过程，因此整个体系的均匀度没有溶胶-凝胶系统高，容易产生团聚。本发明采用溶胶-凝胶法合成了纳米Bi2Ti2O7粉体。溶胶-凝胶法过程简单、成本低，且容易获得颗粒尺寸均匀细小的粉体材料。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种纳米Bi2Ti2O7粉体的制备方法，具有工艺简单，所得粉体晶相发育完整，纯度高；晶粒形貌规则、尺寸均匀的特点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种纳米Bi2Ti2O7粉体的制备方法，包括下述步骤：
步骤一：
称量一定量Bi(NO3)3·5H2O放入干燥的烧杯中，向其中加入乙酸酐，静置3～4h，使Bi(NO3)3·5H2O完全溶解，溶液浓度为0.5～1.0mol/L；该溶液记为A；
步骤二：
称取一定量的钛酸四丁酯溶于乙二醇中，溶液浓度为0.1～0.3mol/L，并向溶液中加入冰乙酸，使溶液pH值为5；该溶液记为B；
步骤三：
将溶液A加入到溶液B中，混合搅拌5～8h得到前驱液；
步骤四：
将步骤三中的前驱液放入烘箱中，烘箱温度设置为80℃，5h后得到白色的凝胶，继续干燥24h后得到干燥的前驱粉体；
步骤五：
对步骤四中的前驱粉体进行煅烧处理，以3℃/min的速度升温至500～650℃，保温3～6h，然后随炉冷却，从而得到纳米Bi2Ti2O7粉体。
所述的纳米Bi2Ti2O7粉体粒径50～100nm。
本发明的有益效果：
本发明采用溶胶-凝胶法，合成出了Bi2Ti2O7粉体。本发明所采用的工艺方法简单、便于掺杂；此外，所得粉体晶相发育完整，纯度高，颗粒形貌规则，尺寸小于100nm，且均匀细小。纳米Bi2Ti2O7粉体的合成有利于其光催化性能的改善。
附图说明
图1是本发明制备的粉体的XRD图谱。
图2是本发明制备的Bi2Ti2O7粉体的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一
步骤一：
称量0.005mol的Bi(NO3)3·5H2O放入干燥的烧杯中，向其中加入10ml乙酸酐，静置4h，使Bi(NO3)3·5H2O完全溶解，溶液浓度为0.5mol/L；该溶液记为A；
步骤二：
称取0.005mol的钛酸四丁酯溶于17ml乙二醇中，溶液浓度为0.3mol/L，并向溶液中滴加冰乙酸，使溶液pH值为5；该溶液记为B；
步骤三：
将溶液A加入到溶液B中，混合搅拌5h得到前驱液；
步骤四：
将步骤三中的前驱液放入烘箱中，烘箱温度设置为80℃，5h后得到白色的凝胶，继续干燥24h后得到干燥的前驱粉体；
步骤五：
对步骤四中的前驱粉体进行煅烧处理，以3℃/min的速度升温至500℃，保温6h，然后随炉冷却至室温，从而得到纳米Bi2Ti2O7粉体；
实施例二
步骤一：
称量0.005mol的Bi(NO3)3·5H2O放入干燥的烧杯中，向其中加入5ml乙酸酐，静置4h，使Bi(NO3)3·5H2O完全溶解，溶液浓度为1.0mol/L；该溶液记为A；
步骤二：
称取0.005mol的钛酸四丁酯溶于50ml乙二醇中，溶液浓度为0.1mol/L，并向溶液中滴加冰乙酸，使溶液pH值为5；该溶液记为B；
步骤三：
将溶液A加入到溶液B中，混合搅拌8h得到前驱液；
步骤四：
将步骤三中的前驱液放入烘箱中，烘箱温度设置为80℃，5h后得到白色的凝胶，继续干燥24h后得到干燥的前驱粉体；
步骤五：
对步骤四中的前驱粉体进行煅烧处理，以3℃/min的速度升温至650℃，保温3h，然后随炉冷却至室温，从而得到纳米Bi2Ti2O7粉体。
实施例三
步骤一：
称量0.004mol的Bi(NO3)3·5H2O放入干燥的烧杯中，向其中加入5ml乙酸酐，静置4h，使Bi(NO3)3·5H2O完全溶解，溶液浓度为0.8mol/L；该溶液记为A；
步骤二：
称取0.004mol的钛酸四丁酯溶于15ml乙二醇中，溶液浓度为0.27mol/L，并向溶液中滴加冰乙酸，使溶液pH值为5；该溶液记为B；
步骤三：
将溶液A加入到溶液B中，混合搅拌6h得到前驱液；
步骤四：
将步骤三中的前驱液放入烘箱中，烘箱温度设置为80℃，5h后得到白色的凝胶，继续干燥24h后得到干燥的前驱粉体；
步骤五：
对步骤四中的前驱粉体进行煅烧处理，以3℃/min的速度升温至550℃，保温4h，然后随炉冷却至室温，从而得到纳米Bi2Ti2O7粉体。
图1是本发明实例三制备的粉体的XRD图谱，与PDF数据库中的标准卡片NO.32-0118完全吻合，说明粉体的晶相组成为Bi2Ti2O7，此外可见X射线衍射峰的峰型尖锐、峰强较高，说明粉体晶型发育良好。
图2是本发明制备的Bi2Ti2O7粉体的SEM图；可见粉体颗粒分散性较好，形貌规则，似球状；此外颗粒尺寸均匀，约为50～100nm。
Claims (2)
1.一种纳米Bi2Ti2O7粉体的制备方法，包括下述步骤：
步骤一：
称量一定量Bi(NO3)3·5H2O放入干燥的烧杯中，向其中加入乙酸酐，静置3～4h，使Bi(NO3)3·5H2O完全溶解，溶液浓度为0.5～1.0mol/L；该溶液记为A；
步骤二：
称取一定量的钛酸四丁酯溶于乙二醇中，溶液浓度为0.1～0.3mol/L，并向溶液中加入冰乙酸，使溶液pH值为5；该溶液记为B；
步骤三：
将溶液A加入到溶液B中，混合搅拌5～8h得到前驱液；
步骤四：
将步骤三中的前驱液放入烘箱中，烘箱温度设置为80℃，5h后得到白色的凝胶，继续干燥24h后得到干燥的前驱粉体；
步骤五：
对步骤四中的前驱粉体进行煅烧处理，以3℃/min的速度升温至500～650℃，保温3～6h，然后随炉冷却，从而得到纳米Bi2Ti2O7粉体。
2.根据权利要求1所述的一种纳米Bi2Ti2O7粉体的制备方法，所述的纳米Bi2Ti2O7粉体粒径50～100nm。
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