CN110550662A - 一种α-MnO2电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种α‑MnO2电极材料的制备方法,以KMnO4为氧化剂,以Mn2+的二价盐为还原剂,通过调控原料KMnO4和Mn2+的配比,采用水热法合成MnO2材料,再经过高温退火煅烧可以合成晶性相对单一的α‑MnO2电极材料。本发明制备的α‑MnO2电极材料具有很好的二维结构,能极大提高电极材料的容量。该电极材料可以作为超级电容器电极材料和电催化材料等。
Description
技术领域
本发明属于材料化学领域。涉及一种单一晶型的α-MnO2电极材料的制备方法。
背景技术
随着时代的发展,能源问题成为困扰时代发展的一重大问题。而锂离子电池凭借高的能量密度成为时代的宠儿,但其较低的功率密度限制了其进一步发展。而超级电容器具有高的功率密度正好弥补了锂电池的不足,使得超级电容器的研究日益白热化。在众多超级电容器电极材料中,MnO2凭借高的理论容量吸引了很多人的目光。
二氧化锰是一种资源丰富、价格低廉的材料。其主要以[MnO6]八面体为基本骨架,呈现出多种晶型结构。二氧化锰主要是由常见的链状和隧道结构的α、Β和γ型二氧化锰,层状的δ型二氧化锰和三维立体状的ε型二氧化锰组成。可以通过控制原材料配比和调控反应方法及条件等手段合成不同晶型的二氧化锰。现有的合成方法有单一水热法,或者共混高温煅烧的方法,但是,合成材料的晶相纯度不高,易形成多种晶性共存的情况。
发明内容
本发明的目的是提供了一种α-MnO2电极材料的制备方法。以KMnO4为氧化剂,Mn2+的二价盐为还原剂,通过调控原料KMnO4和Mn2+的配比,采用水热法合成MnO2材料,再经过高温退火煅烧可以合成晶型相对单一的α-MnO2电极材料。
本发明所述的一种α-MnO2电极材料的制备方法,包括如下步骤。
(1) 称取一定量高锰酸钾(KMnO4)于烧杯中,加入去离子水在磁力搅拌下完全溶解形成高锰酸钾溶液。
(2) 称取一定量的硫酸锰(MnSO4)于另一烧杯中,加入去离子水超声震荡使其完全溶解形成硫酸锰溶液。
(3) 将步骤(2)的硫酸锰溶液缓慢加入到步骤(1)的高锰酸钾溶液中,再将混合溶液转移到水热合成反应釜中,将反应温度调至120~160℃之间,保温10~14h,进而抽滤、烘干。
(4) 将上述烘干的MnO2材料研磨,并转移到管式炉中于空气氛围下进行退火煅烧,保持2~5℃/min升温至300~500℃,并保温1~4h,随后随炉冷却至室温,得到黑色粉末,经研磨后得到晶型相对单一的超级电容器用α-MnO2电极材料。
步骤(3)所述的高锰酸钾与硫酸锰的量按摩尔比为2:3进行投料。
步骤(2)所用的硫酸锰可以用氯化锰(MnCl2)、醋酸锰(Mn(CH3COO)2)或硝酸锰(Mn(NO3)2)替代。所用量为高锰酸钾与Mn2+按摩尔比为2:3进行投料。
本发明可制备出晶型相对单一的α-MnO2电极材料。此种晶型的材料具有很好的二维结构,应用于超级电容器方面,能极大提高材料的容量。
附图说明
图1是实施例1中所得到的煅烧后的α-MnO2电极材料的XRD图。
图2是实施例1中所得到的煅烧后的α-MnO2电极材料的SEM图。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1。
一种α-MnO2电极材料的制备方法,具体包括如下步骤。
(1)水热法制备MnO2电极材料。
称取12.64g的高锰酸钾于容器中,加入一定量去离子水并磁力搅拌使其溶解混匀,接着称取与之对应的18.12g硫酸锰于另一烧杯中,加入一定量去离子水并磁力搅拌使其溶解。接着将硫酸锰溶液缓慢加入到高锰酸钾溶液中,再将混合溶液转移到水热合成反应釜中,将反应温度调至140℃之间,保温12h,进而抽滤、烘干以及研磨成黑色粉末。
(2)水热法制备MnO2电极材料。
将上述研磨后的MnO2材料,转移至瓷方舟里,并放到管式炉中在空气氛围下进行退火煅烧,保持2℃/min升温至400℃,并保温2h,随后随炉冷却至室温,得到黑色粉末,经研磨后得到晶型相对单一的α-MnO2电极材料。
实施例2。
一种α-MnO2电极材料的制备方法,具体包括如下步骤。
(1)水热法制备MnO2电极材料。
称取12.64g高锰酸钾于容器中,加入一定量去离子水并磁力搅拌使其溶解混匀,接着称取与之对应15.12g的氯化锰于另一烧杯中,加入一定量去离子水并磁力搅拌使其溶解。接着将氯化锰溶液缓慢加入到高锰酸钾溶液中,再将混合溶液转移到水热合成反应釜中,将反应温度调至160℃之间,保温10h,进而抽滤、烘干以及研磨成黑色粉末。
(2)将上述研磨后的MnO2材料,转移至瓷方舟里,并放到管式炉中在空气氛围下进行退火煅烧,保持5℃/min升温至450℃,并保温1h,随后随炉冷却至室温,得到黑色粉末,经研磨后得到晶型相对单一的α-MnO2电极材料。
实施例3。
一种α-MnO2电极材料的制备方法,具体包括如下步骤。
(1)水热法制备MnO2电极材料。
称取12.64g的高锰酸钾于容器中,加入一定量去离子水并磁力搅拌使其溶解混匀,接着称取与之对应20.76g乙酸锰于另一烧杯中,加入一定量去离子水并磁力搅拌使其溶解。接着将乙酸锰溶液缓慢加入到高锰酸钾溶液中,再将混合溶液转移到水热合成反应釜中,将反应温度调至150℃之间,保温11h,进而抽滤、烘干以及研磨成黑色粉末。
(2)将上述研磨后的MnO2材料,转移至瓷方舟里,并放到管式炉中在空气氛围下进行退火煅烧,保持3℃/min升温至300℃,并保温3h,随后随炉冷却至室温,得到黑色粉末,经研磨后得到晶型相对单一的α-MnO2电极材料。
实施例4。
一种α-MnO2电极材料的制备方法,具体包括如下步骤。
(1)水热法制备MnO2电极材料。
称取12.64g的高锰酸钾于容器中,加入一定量去离子水并磁力搅拌使其溶解混匀,接着称取与之对应21.48g销酸锰于另一烧杯中,加入一定量去离子水并磁力搅拌使其溶解。接着将乙酸锰溶液缓慢加入到高锰酸钾溶液中,再将混合溶液转移到水热合成反应釜中,将反应温度调至150℃之间,保温13h,进而抽滤、烘干以及研磨成黑色粉末。
(2)将上述研磨后的MnO2材料,转移至瓷方舟里,并放到管式炉中在空气氛围下进行退火煅烧,保持4℃/min升温至400℃,并保温3h,随后随炉冷却至室温,得到黑色粉末,经研磨后得到晶型相对单一的α-MnO2电极材料。
采用Bruker公司型号为D8ADVANCE型的X射线衍射仪对上述实施例1中所得到的煅烧后的α-MnO2材料进行测试,所得到的XRD图如图1所示,从图中可以看出合成的样品展现出较好的衍射峰,与标准PDF卡片对比,该合成的样品是α-MnO2材料。
图2是上述实施例1中所得到的煅烧后的α-MnO2材料的SEM图。从图中可以看出所成的材料是由大小相对单一纳米片聚集形成的相对均匀的微米球。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明,而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换,均应属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种α-MnO2电极材料的制备方法,其特征是包括如下步骤:
(1)称取一定量高锰酸钾于烧杯中,加入去离子水在磁力搅拌下完全溶解形成高锰酸钾溶液;
(2)称取一定量的硫酸锰、氯化锰、醋酸锰或硝酸锰于另一烧杯中,加入去离子水超声震荡使其完全溶解形成硫酸锰溶液;
(3)将步骤(2)的硫酸锰溶液缓慢加入到步骤(1)的高锰酸钾溶液中,再将混合溶液转移到水热合成反应釜中,将反应温度调至120~160℃之间,保温10~14h,进而抽滤、烘干;
(4)将上述烘干的MnO2材料研磨,并转移到管式炉中于空气氛围下进行退火煅烧,保持2~5℃/min升温至300~500℃,并保温1~4h,随后随炉冷却至室温、研磨后,得到α-MnO2电极材料;
步骤(3)所述的高锰酸钾与硫酸锰、氯化锰、醋酸锰或硝酸锰的量按摩尔比为2:3投料。
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PB01 | Publication | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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