CN110655113A - 一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Na掺杂的MnO2电极材料的制备方法，(1)称取一定量的氢氧化钠于反应釜中，加入去离子水搅拌使其完全溶解形成氢氧化钠溶液；(2)称取一定量的锰的二价盐于另一反应釜中，加入去离子水搅拌使其完全溶解形成锰的二价盐溶液；(3)将步骤(2)中的锰的二价盐溶液缓慢加入到步骤(1)中的氢氧化钠溶液中，室温下搅拌15~17h使其充分混合；(4)将上述混合液抽滤、在60~80℃下烘干，研磨、过筛，使其自然氧化形成Na掺杂的MnO2电极材料。本发明提供一种一步制备钠掺杂的二氧化锰材料的方法，节能环保，可以制备出在水系电解液中具有高容量高电压的Na掺杂MnO2电极材料，且具有很好的晶型。
Description
技术领域
本发明属于材料化学领域，涉及一种水系电解液中具有高容量高电压的Na掺杂MnO2电极材料的制备方法。
背景技术
随着社会的进步，能源消耗越来越大，能源短缺问题成为阻碍时代发展的一个突出问题。在众多能源中，锂离子电池凭借高的能量密度脱颖而出，其较低的功率密度又不能满足社会各行各业的需求。超级电容器具有高的功率密度正好弥补了锂离子电池的不足，使得对超级电容器的研究日益加深。在众多超级电容器电极材料中，MnO2具有高的理论容量从而成为超级电容器的热门材料。
二氧化锰是一种资源丰富、价格低廉的材料。其主要以[MnO6]八面体为基本骨架，呈现出多种晶型结构。二氧化锰主要是由常见的链状和隧道结构的α、Β和γ型二氧化锰，层状的δ型二氧化锰和三维立体状的ε型二氧化锰组成。可以通过控制原材料配比和调控反应方法及条件等手段合成不同晶型的二氧化锰。而对二氧化锰进行掺杂改性，能够改善材料的电化学性能，目前，对二氧化锰进行掺杂改性主要有高温煅烧法，该方法在较高的温度下煅烧，消耗能源，具有一定污染性。
发明内容
本发明提供了一种Na掺杂的MnO2电极材料的制备方法，以NaOH作为沉淀剂和钠源，Mn2+的二价盐为锰源，通过调控原料NaOH和Mn2+的摩尔配比，采用共沉淀法，经抽滤后在较高温度下氧化合成Na掺杂的MnO2电极材料。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明所述的一种Na掺杂的MnO2电极材料的制备方法，包括如下步骤。
(1) 称取一定量的氢氧化钠(NaOH)于反应釜中，加入去离子水搅拌使其完全溶解形成氢氧化钠溶液。
(2) 称取一定量的锰的二价盐于另一反应釜中，加入去离子水搅拌使其完全溶解形成锰的二价盐溶液。
(3) 将步骤(2)中的锰的二价盐溶液缓慢加入到步骤(1)中的氢氧化钠溶液中，室温下搅拌15~17h使其充分混合。
(4) 将上述混合液抽滤、在60~80℃下烘干，研磨、过筛，使其自然氧化形成Na掺杂的MnO2电极材料。
步骤(2)所述的锰的二价盐优选硫酸锰(MnSO4)、氯化锰(MnCl2)、醋酸锰(Mn(CH3COO)2)或硝酸锰(Mn(NO3)2)。所用量为NaOH与Mn2+按摩尔比为4~40:1进行投料。
本发明提供一种节能环保在合成二氧化锰的过程中一步制备钠掺杂的二氧化锰材料的方法，可以制备出在水系电解液中具有高容量高电压的Na掺杂MnO2电极材料。且具有很好的晶型。
附图说明
图1是实施例1中所得到的Na掺杂MnO2电极材料的XRD图。
图2是实施例1中所得到的Na掺杂MnO2电极材料的SEM图。
图3是实施例2中所得到的Na掺杂MnO2电极材料的SEM图。
图4是实施例3中所得到的Na掺杂MnO2电极材料的SEM图。
图5是实施例4中所得到的Na掺杂MnO2电极材料的SEM图。
图6是实施例5中所得到的Na掺杂MnO2电极材料的SEM图。
图7是实施例6中所得到的Na掺杂MnO2电极材料的SEM图。
图8是实施例7中所得到的Na掺杂MnO2电极材料的SEM图。
图9是实施例8中所得到的Na掺杂MnO2电极材料的SEM图。
图10是实施例9中所得到的Na掺杂MnO2电极材料的SEM图。
图11是实施例10中所得到的Na掺杂MnO2电极材料的SEM图。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取800g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的720g硫酸锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将硫酸锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例2。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取1600g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的720g硫酸锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将硫酸锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例3。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取2400g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的720g硫酸锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将硫酸锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例4。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取3200g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的720g硫酸锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将硫酸锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例5。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取4000g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的720g硫酸锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将硫酸锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例6。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取4800g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的720g硫酸锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将硫酸锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例7。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取5600g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的720g硫酸锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将硫酸锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例8。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取6400g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的720g硫酸锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将硫酸锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例9。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取7200g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的720g硫酸锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将硫酸锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例10。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取8000g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的720g硫酸锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将硫酸锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例11。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取800g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的630g氯化锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将氯化锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例12。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取1600g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的630g氯化锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将氯化锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例13。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取2400g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的630g氯化锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将氯化锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例14。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取3200g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的630g氯化锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将氯化锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例15。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取4000g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的630g氯化锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将氯化锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例16。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取4800g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的630g氯化锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将氯化锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例17。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取5600g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的630g氯化锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将氯化锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例18。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取6400g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的630g氯化锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将氯化锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例19。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取7200g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的630g氯化锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将氯化锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例20。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取8000g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的630g氯化锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将氯化锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例21。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取800g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的570g乙酸锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将乙酸锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例22。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取1600g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的570g乙酸锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将乙酸锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例23。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取2400g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的570g乙酸锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将乙酸锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例24。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取3200g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的570g乙酸锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将乙酸锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例25。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取4000g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的570g乙酸锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将乙酸锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例26。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取4800g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的570g乙酸锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将乙酸锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例27。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取5600g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的570g乙酸锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将乙酸锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例28。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取6400g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的570g乙酸锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将乙酸锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例29。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取7200g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的570g乙酸锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将乙酸锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例30。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取8000g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的570g乙酸锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将乙酸锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例31。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取800g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的895g销酸锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将销酸锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例32。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取1600g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的895g销酸锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将销酸锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例33。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取2400g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的895g销酸锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将销酸锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例34。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取3200g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的895g销酸锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将销酸锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例35。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取4000g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的895g销酸锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将销酸锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例36。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取4800g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的895g销酸锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将销酸锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例37。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取5600g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的895g销酸锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将销酸锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例38。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取6400g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的895g销酸锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将销酸锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例39。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取7200g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的895g销酸锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将销酸锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
实施例40。
一种Na掺杂MnO2电极材料的制备方法，具体包括如下步骤。
（1）共沉淀法制备Na掺杂MnO2电极材料
称取8000g 氢氧化钠于50L反应釜中，加入40L去离子水搅拌使其完全溶解。接着称取与之对应的895g销酸锰于10L反应釜中，加入8L去离子水搅拌使其完全溶解。
(2)将销酸锰溶液缓慢加入氢氧化钠溶液中，常温下搅拌16h左右，进而离心，将沉淀物于80℃烘箱烘干、破碎、过筛，最终得到具有高容量高电压的Na掺杂的MnO2电极材料。
采用Bruker公司型号为D8ADVANCE型的X射线衍射仪对上述实施例1（2）中所得到的钠掺杂的MnO2材料进行测试，所得到的XRD图如图1所示，从图中可以看出合成的样品展现出较好的衍射峰，具有较好的结晶性能。
图2是上述实施例1（2）中所得到的钠掺杂的MnO2材料的SEM图。从图中可以看出所成的材料是大小相对单一的多面体晶体。
图3是上述实施例2（2）中所得到的钠掺杂的MnO2材料的SEM图。从图中可以看出所成的材料是大小相对单一的多面体晶体。
图4是上述实施例3（2）中所得到的钠掺杂的MnO2材料的SEM图。从图中可以看出所成的材料是大小相对单一的多面体晶体。
图5是上述实施例4（2）中所得到的钠掺杂的MnO2材料的SEM图。从图中可以看出所成的材料是大小相对单一的多面体晶体。
图6是上述实施例5（2）中所得到的钠掺杂的MnO2材料的SEM图。从图中可以看出所成的材料是大小相对单一的多面体晶体。
图7是上述实施例6（2）中所得到的钠掺杂的MnO2材料的SEM图。从图中可以看出所成的材料是大小相对单一的多面体晶体。
图8是上述实施例7（2）中所得到的钠掺杂的MnO2材料的SEM图。从图中可以看出所成的材料是大小相对单一的多面体晶体。
图9是上述实施例8（2）中所得到的钠掺杂的MnO2材料的SEM图。从图中可以看出所成的材料是大小相对单一的多面体晶体。
图10是上述实施例9（2）中所得到的钠掺杂的MnO2材料的SEM图。从图中可以看出所成的材料是大小相对单一的多面体晶体。
图11是上述实施例10（2）中所得到的钠掺杂的MnO2材料的SEM图。从图中可以看出所成的材料是大小相对单一的多面体晶体。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种Na掺杂的MnO2电极材料的制备方法，其特征是包括如下步骤：
(1) 称取一定量的氢氧化钠于反应釜中，加入去离子水搅拌使其完全溶解形成氢氧化钠溶液；
(2) 称取一定量的锰的二价盐于另一反应釜中，加入去离子水搅拌使其完全溶解形成锰的二价盐溶液；
(3) 将步骤(2)中的锰的二价盐溶液缓慢加入到步骤(1)中的氢氧化钠溶液中，室温下搅拌15~17h使其充分混合；
(4) 将上述混合液抽滤、在60~80℃下烘干，研磨、过筛，使其自然氧化形成Na掺杂的MnO2电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种Na掺杂的MnO2电极材料的制备方法，其特征是步骤(2)所述的锰的二价盐为硫酸锰、氯化锰、醋酸锰或硝酸锰；用量为NaOH与Mn2+按摩尔比为4~40:1投料。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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