CN103325996A - 锂离子电池正极材料包覆铝钛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池正极材料包覆铝钛的制备方法，包括以下步骤：在反应容器中导入镍盐、锰盐、钴盐溶液及含有氨水的氢氧化钠溶液进行沉淀反应，将含有镍钴锰的氢氧化物前驱体M与锂盐按照摩尔比为1.0~1.2进行混合；将混合物进行煅烧，冷却并粉碎过筛出锂离子电池正极材料；将得到的材料配置成浆料并导入分散好的氧化铝和氧化钛的混合溶液进行反应，反应后的物料进行固液分离，且用去离子水洗涤，烘干，烧结得到包覆铝钛的锂离子电池正极材料。本发明所揭示的制备方法提高了高锰三元正极材料加工性能、振实密度、克服材料容量和稳定性缺陷，通过控制前驱体形貌和粒径，达到控制高锰三元正极材料的物化性能，提高材料稳定性。
Description
技术领域
本发明属于新能源材料制备技术领域，特别涉及一种锂离子电池正极材料包覆铝钛的制备方法。
背景技术
当今社会，移动设备、个人电脑这些数码产品的使用越来越广泛，而作为这些设备驱动用电源，对小型、轻量并具有高能量密度的二次电池的要求变高。在这样的状况下，充放电电压高、充放电容量大的锂离子电池备受关注。
目前得到广泛应用的锂离子电池，其正极材料正经历着不断的更新与改良中。 锂离子电池正极材料有很多体系，目前用于实际应用的主要有层状的锂钴氧化物系列LiCoO2、层状的锂镍氧化物系列LiNiO2及尖晶石状的锂锰氧化物系列LiMn2O4。但是，上述体系都存在着显着的不足，影响了它们的实际应用。镍钴锰酸锂多元电极材料是近年 来发展起来的新型锂离子电池用正极材料，它集中了LiCoO2，LiNiO2和LiMn2O4三种材料的优点，受到了研究者广泛的关注。因以相对廉价的镍和锰取代了钴酸锂中三分之二或更多的钴，因此其成本方面具有明显优势，同时，其可逆容量大，结构稳定，安全性能好，具有较高的电导率和热稳定性。
目前，镍钴锰酸锂材料的制备方法主要采用高温固相合成法、共沉淀法。其中高温 固相合成法，将锂源、镍源、钴源及锰源研磨混合，在1000℃左右高温下煅烧合成，最后经过细磨而成。该方法不足之处在于：一是固相扩散速度慢，混料难以均匀，产物在结构、组成等方面存在较大差异，从而导致其电化学性能不易控制；二是合成的粉体材料堆积密度低，一般做到的振实密度仅为1.6〜1.8g/cm3，使镍钴锰酸锂的体积比容量相对于钴酸锂低的多，使其实际应用受到影响。而共沉淀法制备镍钴锰酸锂工艺过程主要是前驱体的制备、混锂和烧结，一般先从可溶性金属盐溶液中共沉淀出含镍钴锰的氢氧化物、碳酸盐或氧化物的前驱体，然后把前驱体过滤、洗涤、干燥后与锂盐采用固相混合方式混合均匀后，在高温下烧结，得到镍钴锰酸锂。
由上述共沉淀法得到的正极材料适用于一般电池，对于动力电池方面，高温安全性能和循环性能不是很好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于动力电池 的、具有优越的高温安全性能和较好的循环特性的锂离子电池正极材料包覆铝钛的制备方法。
本发明采用的技术方案：一种锂离子电池正极材料包覆铝钛的制备方法，包括以下工艺步骤：
a．在反应容器中同时导入镍盐、锰盐、钴盐溶液及含有氨水的氢氧化钠溶液进行沉淀反应，形成前驱体颗粒，其化学式为NixCoyMnz(OH)2，其中0 < X < 1，0 <y< 1，0 < z<1，且x+y+z=1；
b．将步骤a中的前驱体颗粒进行洗涤干燥，得到含有镍钴锰的氢氧化物前驱体M；
c．将步骤b中的前驱体M与锂盐按照摩尔比为1.0~1.2进行均匀混合；
d．将步骤c得到的混合物进行煅烧，然后再冷却至室温并粉碎过筛出锂离子电池正极材料；
e．将步骤d得到的材料加水配置成浆料，边搅拌边导入分散好的氧化铝和氧化钛的混合溶液，且导入完成后继续搅拌1~6h进行包覆反应，其中（Al+Ti）/M=0.01~0.1；
f．将步骤e包覆反应后的物料进行固液分离，且用去离子水洗涤1~3次，烘干，烧结得到包覆铝钛的锂离子电池正极材料。
所述步骤a中镍盐、锰盐、钴盐溶液为为硫酸酸盐、硝酸盐和氯化盐中的一种或一种以上混合溶液。
所述步骤b得到的前驱体M为镍+钴+锰，镍+钴，钴+锰，镍+锰或镍钴锰中的一种。
所述步骤b中锂盐为碳酸锂、单水氢氧化锂、硝酸锂中的一种或一种以上混合溶液。
所述步骤e中氧化铝和氧化钛的混合溶液中Al/（Al+Ti）=0~1。
与现有技术相比，本发明所揭示的一种锂离子电池正极材料包覆铝钛的制备方法，具有原材料易得，包覆过程条件易控制，包覆体比较均匀的有点；且制得的正极材料可使锂离子电池具有优越的高温稳定性、较好的循环特性。
附图说明
图1是本发明实施例1与对比例1的得到的电池的高温循环性能曲线对比图；
图2是本发明实施例1制得的包覆铝钛的锂离子电池正极材料电镜图；
图3是本发明实施例2和对比例2得到的锂离子电池的高温循环性能曲线对比图；
图4是本发明实实施例2制得的包覆铝钛的锂离子电池正极材料电镜图。
具体实施方式
下面将以具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。
实施例1
将NiSO4、CoSO4、MnSO4按摩尔比Ni:Co:Mn=5 :2 :3的比例混合，用去离子水溶解，配成综合离子浓度为2mol/1的镍钴锰混合溶液。在8mol/1的氢氧化钠溶液中加入氨水，且NH3:NaOH= 1:5；将两种混合溶液导入到反应容器内，在氮气或惰性气体的保护下，以连续反应的方式进行沉淀反应，且确保反应容器内PH=10~12，温度50~60℃，当沉淀粒度达到要求时，将沉淀物进行过滤洗涤直至洗涤水PH＜8，然后在120℃下烘干，即得Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2
前驱体。
将Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2
前驱体与碳酸锂以摩尔比为Li/(Ni+Co+Mn)=1. 1进行均匀混合4h，将混合后的物料放入烧结炉中进行烧结，且以2℃/min的速度升温，直至900〜1000℃后保温16h，然后自然降温至室温后粉碎分级，得到Li Ni0.5Co0.2Mn0.3OH2三元正极材料。
在Li Ni0.5Co0.2Mn0.3OH2内加水形成固含量为30%的浆料，边搅拌边导入用去离子水分散氧化铝和氧化钛形成混合溶液，使得Al/(Al+Ti)=0.5，导入完成继续搅拌4h，使得包覆量为（Al+Ti）/(Ni+Co+Mn)=0.02，过滤清洗在120℃下干燥，
将干燥好的物料放入烧结炉中进行烧结，以2℃/min的速度升温，直至800〜9000℃下保温5小时，然后降温至室温，得到包覆铝钛的锂离子电池正极材料。
对比例1
将NiSO4、CoSO4、MnSO4按摩尔比Ni:Co:Mn=5:2:3的比例混合，用去离子水溶解，配成综合离子浓度为2mol/1的溶液。在8mol/1的氢氧化钠溶液中加入氨水，且NH3:NaOH= 1:5；将两种混合溶液导入到反应容器内，在氮气或惰性气体的保护下，以连续反应的方式进行沉淀反应，且确保反应容器内PH=10~12，温度50~60℃，当沉淀粒度达到要求时，将沉淀物进行过滤洗涤直至洗涤水PH＜8，然后在120℃下烘干，即得Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2
前驱体。
将Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2
前驱体与碳酸锂以摩尔比为Li/(Ni+Co+Mn)=1. 1进行均匀混合4h，将混合后的物料放入烧结炉中进行烧结，且以2℃/min的速度升温，直至900〜1000℃后保温16h，然后自然降温至室温后粉碎分级，得到Li Ni0.5Co0.2Mn0.3OH2三元正极材料，如图1和图2所示。
实施例2
将NiSO4、CoSO4、MnSO4按摩尔比Ni:Co:Mn=6:2:6的比例混合，用去离子水溶解，配成综合离子浓度为2mol/1的镍钴锰混合溶液。在8mol/1的氢氧化钠溶液中加入氨水，且NH3:NaOH= 1:5；将两种混合溶液导入到反应容器内，在氮气或惰性气体的保护下，以连续反应的方式进行沉淀反应，且确保反应容器内PH=10~12，温度50~60℃，当沉淀粒度达到要求时，将沉淀物进行过滤洗涤直至洗涤水PH＜8，然后在120℃下烘干，即得Ni0.6Co0.2Mn0.6(OH)2
前驱体。
将Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2
前驱体与碳酸锂以摩尔比为Li/(Ni+Co+Mn)=1. 1进行均匀混合4h，将混合后的物料放入烧结炉中进行烧结，且以2℃/min的速度升温，直至900〜1000℃后保温16h，然后自然降温至室温后粉碎分级，得到Li Ni0.5Co0.2Mn0.3OH2三元正极材料。
在Li Ni0.5Co0.2Mn0.3OH2内加水形成固含量为30%的浆料，边搅拌边导入用去离子水分散氧化铝和氧化钛形成混合溶液，使得Al/(Al+Ti)=0.5，导入完成继续搅拌4h，使得包覆量为（Al+Ti）/(Ni+Co+Mn)=0.02，过滤清洗在120℃下干燥，
将干燥好的物料放入烧结炉中进行烧结，以2℃/min的速度升温，直至800〜9000℃下保温5小时，然后降温至室温，得到包覆铝钛的锂离子电池正极材料。
对比例1
将NiSO4、CoSO4、MnSO4按摩尔比Ni:Co:Mn=6:2:6的比例混合，用去离子水溶解，配成综合离子浓度为2mol/1的溶液。在8mol/1的氢氧化钠溶液中加入氨水，且NH3:NaOH= 1:5；将两种混合溶液导入到反应容器内，在氮气或惰性气体的保护下，以连续反应的方式进行沉淀反应，且确保反应容器内PH=10~12，温度50~60℃，当沉淀粒度达到要求时，将沉淀物进行过滤洗涤直至洗涤水PH＜8，然后在120℃下烘干，即得Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2
前驱体。
将Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2
前驱体与碳酸锂以摩尔比为Li/(Ni+Co+Mn)=1. 1进行均匀混合4h，将混合后的物料放入烧结炉中进行烧结，且以2℃/min的速度升温，直至900〜1000℃后保温16h，然后自然降温至室温后粉碎分级，得到Li Ni0.5Co0.2Mn0.3OH2三元正极材料，如图3和图4所示。
本发明的技术内容及技术特征已揭示如上，然而熟悉本领域的技术人员仍可能基于本发明的教示及揭示而作种种不背离本发明精神的替换及修饰，因此，本发明保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应包括各种不背离本发明的替换及修饰，并为本专利申请权利要求所涵盖。
Claims (5)
1.一种锂离子电池正极材料包覆铝钛的制备方法，其特征在于：该方法包括以下工艺步骤：
a．在反应容器中同时导入镍盐、锰盐、钴盐溶液及含有氨水的氢氧化钠溶液进行沉淀反应，形成前驱体颗粒，其化学式为NixCoyMnz(OH)2，其中0 < X < 1，0 <y< 1，0 < z<1，且x+y+z=1；
b．将步骤a中的前驱体颗粒进行洗涤干燥，得到含有镍钴锰的氢氧化物前驱体M；
c．将步骤b中的前驱体M与锂盐按照摩尔比为1.0~1.2进行均匀混合；
d．将步骤c得到的混合物进行煅烧，然后再冷却至室温并粉碎过筛出锂离子电池正极材料；
e．将步骤d得到的材料加水配置成浆料，边搅拌边导入分散好的氧化铝和氧化钛的混合溶液，且导入完成后继续搅拌1~6h进行包覆反应，其中（Al+Ti）/M=0.01~0.1；
f．将步骤e包覆反应后的物料进行固液分离，且用去离子水洗涤1~3次，烘干，烧结得到包覆铝钛的锂离子电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤a中镍盐、锰盐、钴盐溶液为为硫酸酸盐、硝酸盐和氯化盐中的一种或一种以上混合溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤b得到的前驱体M为镍+钴+锰，镍+钴，钴+锰，镍+锰或镍钴锰中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤b中锂盐为碳酸锂、单水氢氧化锂、硝酸锂中的一种或一种以上混合溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤e中氧化铝和氧化钛的混合溶液中Al/（Al+Ti）=0~1。
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