CN102730761A - 一种高容量富锂正极材料的草酸盐共沉淀制备法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高容量富锂正极材料的草酸盐共沉淀制备法，其特征在于其制备方法，具体步骤如下：将可溶性Ni盐或Co盐与Mn盐，也可Ni盐、Co盐、Mn盐一起，按照化学计量比溶于适量的去离子水中，配制成一定浓度的金属盐溶液，将草酸盐或者草酸溶于去离子水中，配制成一定浓度的草酸根溶液，将金属盐溶液和草酸盐或草酸溶液进行混合，可按照“正加”、“反加”和“并加”三种方式进行，调节PH值在6.5~8.5之间，形成共沉淀溶液，共沉淀溶液通过滤纸过滤、去离子水洗涤、干燥后，即可得沉淀前驱体；将过量的Li盐与沉淀前驱体按照化学计量比球磨混合，进行高温烧结，最后即可得xLi2MnO3·(1-x)LiMO2(M=Co、Ni1/2Mn1/2、Ni1/3Co1/3Mn1/3)材料；该方法制备富锂材料时成本较低，所需温度不高，材料的形貌和尺寸比较容易控制。

Description

一种高容量富锂正极材料的草酸盐共沉淀制备法
技术领域
本发明涉及一种高容量富锂正极材料的草酸盐共沉淀制备法，属于锂离子电池材料技术领域。
背景技术
自从1990年SONY公司制造出第一块锂离子电池以来，锂离子电池就得到了迅速发展，并且取代了镍氢电池，在电子设备领域、储能领域和新能源汽车领域得到了广泛应用。现如今，锂离子电池的容量和循环性能的提高是各国研究人员们迫切希望解决的问题，主要就是寻找新的具有更高容量的正负电极材料。如果能够提高正极材料的容量，使其翻番，则电池总的容量和能量都可以大大地提高。因而要改进锂离子电池的性能，提高其额定容量和能量，主要的精力应该放在新型正极材料的研究上。
富锂正极材料xLi2MnO3 ∙ (1-x)LiMO2 (M=Co、Ni1/2Mn1/2、Ni1/3Co1/3Mn1/3)由于具有特殊的结构和特殊的充放电机理，使其在充放电过程中表现出了超高的比容量（实际放电比容量可达280mAhg-1以上）。检索论文和专利发现，针对这类富锂正极材料的合成方法主要有Sol-Gel法、固相法和碱式共沉淀法三种。其中，Sol-Gel法合成富锂正极材料时，所用原料大部分为有机金属盐，价格较贵，不利于节约成本。固相法所制备的富锂材料，所需温度较高，且产物形貌不容易控制，不利于通过合成来控制产物电化学性能。碱式共沉淀法是利用OH-与过渡金属离子形成沉淀的原理，将几种不同的过渡金属离子按照设计的计量比与OH-结合形成共沉淀，从而制备出所需的材料。该方法具有材料形貌可控，尺寸均一等优点。但是，碱式盐共沉淀法在制备前驱体时，存在沉淀物杂质含量和配比难以精确控制的缺点。
发明内容
本发明的提供一种高容量富锂正极材料的草酸盐共沉淀制备法，其是一种高容量富锂材料xLi2MnO3 ∙ (1-x)LiMO2 (M=Co、Ni1/2Mn1/2、Ni1/3Co1/3Mn1/3)的草酸盐共沉淀制备法，该方法制备富锂材料时成本较低，所需温度不高，材料的形貌和尺寸比较容易控制；而且，由于Ni2+、Mn2+、Co2+几种过渡金属离子在草酸根溶液中的沉淀速率比较相近，使得前驱体中各元素的含量和配比能够比较精确地受到控制，非常有利于提高材料的结构稳定性和充放电比容量。
本发明的技术方案是这样实现的：一种高容量富锂正极材料的草酸盐共沉淀制备法，其特征在于其制备方法，具体步骤如下：（ 1 ）将可溶性Ni盐或Co盐与Mn盐，也可Ni盐、Co盐、Mn盐一起，按照化学计量比溶于适量的去离子水中，配制成一定浓度的金属盐溶液，金属盐溶液浓度为1~5mol·L-1；
（ 2 ）将草酸盐或者草酸溶于去离子水中，配制成一定浓度的草酸根溶液，草酸根溶液浓度为2.5~7mol·L-1；
（ 3 ）将金属盐溶液和草酸盐或草酸溶液进行混合，可按照“正加”、“反加”和“并加”三种方式进行，调节PH值，PH范围在6.5~8.5之间，形成共沉淀溶液。其中“正加”方式为：将金属盐溶液放入反应容器内，再加入草酸根溶液；“反加”方式为：将草酸根溶液置于反应容器内，再加入金属盐溶液；“并加”方式为：将草酸根溶液和金属盐溶液同时滴入反应容器内；
（ 4 ）共沉淀溶液通过滤纸过滤、去离子水洗涤2~4次、烘箱80~130oC干燥后，即可得沉淀前驱体；
（ 5 ）将过量的Li盐与沉淀前驱体按照化学计量比球磨混合，Li盐的过量比例为0.3~5%，混合后，置于马福炉中进行高温烧结，从室温以5~25oC/min的升温速率升至850~1950oC，保温6~20小时；然后再控制降温方式，降温的方式包括随炉冷却降温和液氮淬火降温，最后即可得xLi2MnO3 ∙ (1-x)LiMO2 (M=Co、Ni1/2Mn1/2、Ni1/3Co1/3Mn1/3)材料；
所述的Ni盐包括Ni(NO3)2、NiSO4和Ni(CH3COO)2。
所述的Co盐包括Co(CH3COO)2、Co(NO3)2和CoSO4。
所述的Mn盐包括MnSO4、Mn(NO3)2和Mn(CH3COO)2。
所述的草酸盐包括(NH4)2C2O4、NH4HC2O4、Na2C2O4、K2C2O4。
所述的Li盐包括CH3COOLi、Li2CO3、LiNO3、Li2C2O4、LiOH。
本发明的积极效果是其是该方法制备富锂材料时成本较低，所需温度不高，材料的形貌和尺寸比较容易控制，而且，由于Ni2+、Mn2+、Co2+几种过渡金属离子在草酸根溶液中的沉淀速率比较相近，使得前驱体中各元素的含量和配比能够比较精确地受到控制，非常有利于提高材料的结构稳定性和充放电比容量。
附图说明
图1是本发明实例1中Li[Li0.13Co0.61Mn0.26]O2材料的前驱体SEM图。
图2是本发明实例2中Li[Li0.184Ni0.224Mn0.725]O2材料的首次充放电曲线。
图3是本发明实例4中Li[Li0.167Ni0.166Co0.166Mn0.500]O2材料的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明：
实施例 1
制备 Li[Li0.13Co0.61Mn0.26]O2 材料，即 x Li2MnO3 ∙ (1-x)LiMO2 材料中 M=Co ， x = 0.3 。
（1）金属盐溶液制备：将Co(NO3)2和Mn(NO3)2按照摩尔比n(Co(NO3)2)：n(Mn(NO3)2)=0.61：0.26的比例溶于去离子水中，配制成浓度为1mol·L-1的金属盐溶液。
（2）草酸盐溶液制备：将Na2C2O4溶于去离子水中，配制成浓度为2.5mol·L-1的草酸钠溶液。
（3）溶液混合加入：采用“反加”的方式，将1mol·L-1的金属盐溶液缓慢滴入浓度为2.5mol·L-1的草酸钠溶液中，调解溶液PH值为6.5，形成共沉淀溶液。
（4）固液分离：将上述共沉淀溶液经过滤纸过滤、去离子水洗涤2次、120oC干燥后，即可得(Co0.7Mn0.3)C2O4共沉淀前驱体。
（5）高温烧结：将5%过量的Li2CO3与(Co0.7Mn0.3)C2O4共沉淀前驱体按照n(Li2CO3)：n((Co0.7Mn0.3)C2O4)=0.68：1的比例溶于无水乙醇中，然后进行球磨，所得浆料120oC下烘干后置于马福炉中，以5oC/min的升温速率升温至900oC，烧结16小时，然后采用随炉冷却的方式进行降温，即可得Li[Li0.13Co0.61Mn0.26]O2材料。图1是Li[Li0.13Co0.61Mn0.26]O2材料的前驱体在15000放大倍数下的SEM图谱。
实施例 2
制备 Li[Li0.184Ni0.224Mn0.725]O2 材料，即 x Li2MnO3 ∙ (1-x)LiMO2 材料中 M= Ni1/2Mn1/2 ， x = 0.45。
（1）金属盐溶液制备：将NiSO4和MnSO4按照摩尔比n(NiSO4)：n(MnSO4)=0. 224：0.725的比例溶于去离子水中，配制成浓度为2.5mol·L-1的金属盐溶液。
（2）草酸盐溶液制备：将K2C2O4溶于去离子水中，配制成浓度为3.5mol·L-1的草酸钾溶液。
（3）溶液混合加入：采用“并加”的方式，将2.5mol·L-1的金属盐溶液和浓度为3.5mol·L-1的草酸钾液同时滴入装有去离子水的烧杯中，调解溶液PH值为8，形成共沉淀溶液。
（4）固液分离：将上述共沉淀溶液经过滤纸过滤、去离子水洗涤4次、110oC干燥12小时后，即可得(Ni0.236Mn0.764)C2O4共沉淀前驱体。
（5）高温烧结：将3%过量的LiOH与(Ni0.236Mn0.764)C2O4共沉淀前驱体按照n(LiOH)：n((Ni0.236Mn0.764)C2O4)=1.28：1的比例溶于无水乙醇中，然后球磨12小时，所得浆料120oC烘干后置于马福炉中，以10oC/min的升温速率升温至850oC，烧结20小时，然后采用液氮进行淬火，即可得Li[Li0.184Ni0.224Mn0.725]O2材料。
图2是Li[Li0.184Ni0.224Mn0.725]O2材料在0.1C倍率下，2.5~4.6V电压区间模拟电池的首次充放电曲线。可以看出材料的实际放电容量已经超过200mAhg-1，放电容量较高。
实施例 3
制备 Li[Li0.133Ni0.3Mn0.567]O2 材料，即 x Li2MnO3 ∙ (1-x)LiMO2 材料中 M= Ni1/2Mn1/2 ， x = 0.3。
（1）金属盐溶液制备：将NiSO4和Mn(NO3)2按照摩尔比n(NiSO4)：n(Mn(NO3)2)=0.300：0.567的比例溶于去离子水中，配制成浓度为3mol·L-1的金属盐溶液。
（2）草酸盐溶液制备：将NH4HC2O4溶于去离子水中，配制成浓度为3mol·L-1的草酸氢铵溶液。
（3）溶液混合加入：采用“反加”的方式，将3mol·L-1的金属盐溶液缓慢滴入浓度为3mol·L-1的草酸氢铵溶液中，调解溶液PH值为7，形成共沉淀溶液。
（4）固液分离：将上述共沉淀溶液经过滤纸过滤、去离子水洗涤3次、130oC干燥12小时后，即可得(Ni0.346Mn0.654)C2O4共沉淀前驱体。
（5）高温烧结：将3%过量的LiNO3与(Ni0.346Mn0.654)C2O4共沉淀前驱体按照n(LiNO3)：n((Ni0.346Mn0.654)C2O4)=1.35：1的比例溶于无水乙醇中，然后球磨20小时，所得浆料100oC烘干后置于马福炉中，以25oC/min的升温速率升温至950oC，烧结6小时，然后采用液氮进行淬火，即可得Li[Li0.133Ni0.3Mn0.567]O2材料。
实施例 4
制备 Li[Li0.167Ni0.166Co0.166Mn0.500]O2 材料，即 x Li2MnO3 ∙ (1-x)LiMO2 材料中 M= Ni1/3Co1/3Mn1/3 ， x = 0.4。
（1）金属盐溶液制备：将Ni(CH3COO)2、Co(CH3COO)2和Mn(CH3COO)2按照摩尔比n(Ni(CH3COO)2)：n(Co(CH3COO)2)：n(Mn(CH3COO)2)=0.166：0.166：0.500的比例溶于去离子水中，配制成浓度为3.5mol·L-1的金属盐溶液。
（2）草酸盐溶液制备：将(NH4)2C2O4溶于去离子水中，配制成浓度为5mol·L-1的草酸氢铵溶液。
（3）溶液混合加入：采用“并加”的方式，将3.5mol·L-1的金属盐溶液和浓度为5mol·L-1的草酸氢铵溶液同时滴入装有去离子水的烧杯中，调解溶液PH值为7.5，形成共沉淀溶液。
（4）固液分离：将上述共沉淀溶液经过滤纸过滤、去离子水洗涤3次、80oC干燥后，即可得(Ni0.2Co0.2Mn0.6)C2O4共沉淀前驱体。
（5）高温烧结：将0.3%过量的Li2C2O4与(Ni0.2Co0.2Mn0.6)C2O4共沉淀前驱体按照n(Li2C2O4)：n((Ni0.2Co0.2Mn0.6)C2O4)=0.72：1的比例溶于无水乙醇中，然后球磨15小时，所得浆料120oC烘干后置于马福炉中，以10oC/min的升温速率升温至900oC，保温12小时，然后采用随炉冷却的方式进行降温，即可得Li[Li0.167Ni0.166Co0.166Mn0.500]O2材料。图3是该材料在10~90o范围内的X-射线衍射图谱（Cu靶，Kα射线）。
实施例 5
制备 Li[Li0.13Co0.61Mn0.26]O2 材料，即 x Li2MnO3 ∙ (1-x)LiMO2 材料中 M=Co ， x = 0.3 。
（1）金属盐溶液制备：将Co(NO3)2和Mn(NO3)2按照摩尔比n(Co(NO3)2)：n(Mn(NO3)2)=0.61：0.26的比例溶于去离子水中，配制成浓度为2mol·L-1的金属盐溶液。
（2）草酸溶液制备：将草酸溶于去离子水中，配制成浓度为7mol·L-1的草酸溶液。
（3）溶液混合加入：采用“正加”的方式，将浓度为7mol·L-1的草酸溶液中滴入2mol·L-1的金属盐溶液，调解溶液PH值为7.5，形成共沉淀溶液。
（4）固液分离：将上述共沉淀溶液经过过滤、洗涤和120oC干燥后，即可得(Co0.7Mn0.3)C2O4共沉淀前驱体。
（5）高温烧结：将5%过量的CH3COOLi与(Co0.7Mn0.3)C2O4共沉淀前驱体按照n(CH3COOLi)：n((Co0.7Mn0.3)C2O4)=1.36：1的比例溶于无水乙醇中，然后进行球磨，所得浆料120oC下烘干后置于马福炉中，以12oC/min的升温速率升温至900oC，烧结15小时，然后采用随炉冷却的方式进行降温，即可得Li[Li0.13Co0.61Mn0.26]O2材料。

Claims (6)

1.一种高容量富锂正极材料的草酸盐共沉淀制备法，其特征在于其制备方法，具体步骤如下：（ 1 ）将可溶性Ni盐或Co盐与Mn盐，也可Ni盐、Co盐、Mn盐一起，按照化学计量比溶于适量的去离子水中，配制成一定浓度的金属盐溶液，金属盐溶液浓度为1~5mol·L-1；
（2 ）将草酸盐或者草酸溶于去离子水中，配制成一定浓度的草酸根溶液，草酸根溶液浓度为2.5~7mol·L-1；
（3 ）将金属盐溶液和草酸盐或草酸溶液进行混合，可按照“正加”、“反加”和“并加”三种方式进行，调节PH值，PH范围在6.5~8.5之间，形成共沉淀溶液；其中“正加”方式为：将金属盐溶液放入反应容器内，再加入草酸根溶液；“反加”方式为：将草酸根溶液置于反应容器内，再加入金属盐溶液；“并加”方式为：将草酸根溶液和金属盐溶液同时滴入反应容器内；
（4 ）共沉淀溶液通过滤纸过滤、去离子水洗涤2~4次、烘箱80~130oC干燥后，即可得沉淀前驱体；
（5 ）将过量的Li盐与沉淀前驱体按照化学计量比球磨混合，Li盐的过量比例为0.3~5%，混合后，置于马福炉中进行高温烧结，从室温以5~25oC/min的升温速率升至850~1950oC，保温6~20小时；然后再控制降温方式，降温的方式包括随炉冷却降温和液氮淬火降温，最后即可得xLi2MnO3 ∙ (1-x)LiMO2 (M=Co、Ni1/2Mn1/2、Ni1/3Co1/3Mn1/3)材料。
2.根据权利要求1中所述的一种高容量富锂正极材料的草酸盐共沉淀制备法，其特征在于所述的Ni盐包括Ni(NO3)2、NiSO4和Ni(CH3COO)2。
3.根据权利要求1中所述的一种高容量富锂正极材料的草酸盐共沉淀制备法，其特征在于所述的Co盐包括Co(CH3COO)2、Co(NO3)2和CoSO4。
4.根据权利要求1中所述的一种高容量富锂正极材料的草酸盐共沉淀制备法，其特征在于所述的Mn盐包括MnSO4、Mn(NO3)2和Mn(CH3COO)2。
5.根据权利要求1中所述的一种高容量富锂正极材料的草酸盐共沉淀制备法，其特征在于所述的草酸盐包括(NH4)2C2O4、NH4HC2O4、Na2C2O4、K2C2O4。
6.根据权利要求1中所述的一种高容量富锂正极材料的草酸盐共沉淀制备法，其特征在于所述的Li盐包括CH3COOLi、Li2CO3、LiNO3、Li2C2O4、LiOH。
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