CN103771501A

CN103771501A - 一种钛酸钡纳米针的合成方法

Info

Publication number: CN103771501A
Application number: CN201410008576.2A
Authority: CN
Inventors: 裴立宅
Original assignee: Anhui University of Technology AHUT
Current assignee: Anhui University of Technology AHUT
Priority date: 2014-01-08
Filing date: 2014-01-08
Publication date: 2014-05-07

Abstract

本发明公开了一种钛酸钡纳米针的合成方法，属于纳米材料制备技术领域。该合成方法以乙酸钡、钛酸四丁酯为原料，水为溶剂，其中乙酸钡与钛酸四丁酯的摩尔比为1:1。将乙酸钡、钛酸四丁酯与水均匀混合后置于反应容器内并密封，于温度120-180℃保温0.5-24h，所述乙酸钡与钛酸四丁酯的量不大于水重量的10%，乙酸钡、钛酸四丁酯与水的量不大于容器填充度的50%，最终得到钛酸钡纳米针白色絮状产物。本发明合成的钛酸钡纳米针具有优良的铁电、介电及热电性能，可应用于电容器、换能器、半导体陶瓷、铁电压电器件等领域。

Description

一种钛酸钡纳米针的合成方法

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种钛酸钡纳米针的合成方法。

背景技术

钛酸钡具有良好的铁电、介电及热电性能，在电容器、换能器、半导体陶瓷、压电陶瓷、铁电压电器件方面具有良好的应用前景。通过固相反应法、化学共沉淀法、溶胶-凝胶法及喷雾热解法可以制备出颗粒状的钛酸钡粉末。材料的尺寸及形态对其物理、化学性能有着重要作用，尤其是材料的尺寸达到纳米级时，由于纳米材料的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等，导致纳米材料的性能明显优于相应块体材料的性能。因此，合成不同形态的钛酸钡纳米材料也可望提高其物理、化学性能。

目前已有关于钛酸钡纳米晶、纳米线、纳米棒及其阵列的报道。国家发明专利（专利号ZL200510032583.7）提供了一种钛酸钡纳米棒的制备方法。此方法以烷基酚聚氧乙烯（10）醚（OP-10）、正已醇、环已烷和水相组成微乳液，以钛酸丁酯和氢氧化钡为原料，通过反胶束微乳液具有的自组装特性制备出钛酸钡纳米棒。国家发明专利（专利号ZL201010543929.0）提供了一种两步法制备四方相钛酸钡纳米棒阵列。首先在掺氟二氧化锡导电玻璃上通过水热反应生长二氧化钛纳米棒阵列，再通过第二步水热反应将二氧化钛纳米棒阵列转化为钛酸钡纳米棒阵列。

不同于尺寸均匀的钛酸钡纳米棒、纳米线，钛酸钡纳米针的形态特殊，纳米针的一端尺寸大、另一端尺寸小至纳米级。钛酸钡纳米针除了在铁电、介电领域具有良好的应用前景外，还可用于某些特定领域。将钛酸钡纳米针用作各种探测分析用传感器探针的尖端部件，可以提高传感器的灵敏度。然而，到目前为止，尚未有关于钛酸钡纳米针的报道。与尺寸均匀的钛酸钡纳米棒、纳米线相比，这种特殊形态的钛酸钡纳米针是难于合成的。

发明内容

本发明的目的是提供一种钛酸钡纳米针的合成方法。

本发明所提供的钛酸钡纳米针的合成方法，是采用乙酸钡、钛酸四丁酯为原料，在密闭容器内低温加热保温一段时间合成钛酸钡纳米针，合成方法具体如下：

以乙酸钡、钛酸四丁酯为原料，水为溶剂，其中乙酸钡与钛酸四丁酯的摩尔比为1:1，将乙酸钡、钛酸四丁酯与水均匀混合后置于反应容器内并密封，于温度120-180℃保温0.5-24h，所述乙酸钡与钛酸四丁酯的量不大于水重量的10%，乙酸钡、钛酸四丁酯与水的量不大于容器填充度的50%。最终可得到白色絮状产物，即为钛酸钡纳米针。

本发明的科学原理：

本发明采用上述合成过程，乙酸钡溶解于水中，钛酸四丁酯在水中水解形成氢氧化钛，乙酸钡和氢氧化钛在密封容器内于一定温度下反应生成钛酸钡，钛酸钡在水中过饱和而析出，形成钛酸钡晶核，最终形成了钛酸钡纳米针状结构。

与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：

1、本发明具有合成过程简单、安全，产物不易团聚、纳米针形态可控、合成温度低等特点，所得钛酸钡纳米针的成本低，可以批量合成，促进了钛酸钡纳米针可能的实际应用；

2、本发明采用的是无毒的乙酸钡、钛酸四丁酯、水以及低温化学反应过程，原料及合成过程对环境无污染；

3、本发明合成的钛酸钡纳米针属于纳米特殊结构材料，具有优良的铁电、介电及热电性能，可应用于电容器、换能器、半导体陶瓷、铁电压电器件等领域。

附图说明

图1为实施例1所合成的钛酸钡纳米针的扫描电子显微镜（SEM）图像；

从图中可以看出通过本发明可以合成钛酸钡纳米针，无其他纳米结构混杂于一起。纳米针的长度约6μm，纳米针从大尺寸的一端逐渐减小，表面光滑，尺寸较大的一端直径约500nm，而纳米针的尖端尺寸约50nm。

图2为实施例3所合成的钛酸钡纳米针的SEM图像；

从图中可以看出纳米针的长度约3μm，纳米针从大尺寸的一端逐渐减小，表面光滑，尺寸较大的一端直径约300nm，而纳米针的尖端尺寸约50nm。

具体实施方式

实施例1：将乙酸钡、钛酸四丁酯与水均匀混合后置入反应容器内并密封，其中乙酸钡与钛酸四丁酯的摩尔比为1:1，乙酸钡、钛酸四丁酯占水溶剂重量的10%，乙酸钡、钛酸四丁酯与水的量占容器填充度的50%。在温度180℃下保温24h，最终得到了钛酸钡纳米针絮状白色产物。

实施例2：将乙酸钡、钛酸四丁酯与水均匀混合后置入反应容器内并密封，其中乙酸钡与钛酸四丁酯的摩尔比为1:1，乙酸钡、钛酸四丁酯占水溶剂重量的8%，乙酸钡、钛酸四丁酯与水的量占容器填充度的40%。在温度180℃下保温12h，最终得到了钛酸钡纳米针絮状白色产物。

实施例3：将乙酸钡、钛酸四丁酯与水均匀混合后置入反应容器内并密封，其中乙酸钡与钛酸四丁酯的摩尔比为1:1，乙酸钡、钛酸四丁酯占水溶剂重量的6%，乙酸钡、钛酸四丁酯与水的量占容器填充度的50%。在温度180℃下保温6h，最终得到了钛酸钡纳米针絮状白色产物。

实施例4：将乙酸钡、钛酸四丁酯与水均匀混合后置入反应容器内并密封，其中乙酸钡与钛酸四丁酯的摩尔比为1:1，乙酸钡、钛酸四丁酯占水溶剂重量的5%，乙酸钡、钛酸四丁酯与水的量占容器填充度的40%。在温度150℃下保温6h，最终得到了钛酸钡纳米针絮状白色产物。

实施例5：将乙酸钡、钛酸四丁酯与水均匀混合后置入反应容器内并密封，其中乙酸钡与钛酸四丁酯的摩尔比为1:1，乙酸钡、钛酸四丁酯占水溶剂重量的6%，乙酸钡、钛酸四丁酯与水的量占容器填充度的60%。在温度120℃下保温0.5h，最终得到了钛酸钡纳米针絮状白色产物。

实施例6：将乙酸钡、钛酸四丁酯与水均匀混合后置入反应容器内并密封，其中乙酸钡与钛酸四丁酯的摩尔比为1:1，乙酸钡、钛酸四丁酯占水溶剂重量的4%，乙酸钡、钛酸四丁酯与水的量占容器填充度的30%。在温度180℃下保温2h，最终得到了钛酸钡纳米针絮状白色产物。

实施例7：将乙酸钡、钛酸四丁酯与水均匀混合后置入反应容器内并密封，其中乙酸钡与钛酸四丁酯的摩尔比为1:1，乙酸钡、钛酸四丁酯占水溶剂重量的3%，乙酸钡、钛酸四丁酯与水的量占容器填充度的20%。在温度140℃下保温12h，最终得到了钛酸钡纳米针絮状白色产物。

实施例8：将乙酸钡、钛酸四丁酯与水均匀混合后置入反应容器内并密封，其中乙酸钡与钛酸四丁酯的摩尔比为1:1，乙酸钡、钛酸四丁酯占水溶剂重量的7%，乙酸钡、钛酸四丁酯与水的量占容器填充度的60%。在温度150℃下保温24h，最终得到了钛酸钡纳米针絮状白色产物。

Claims

1.一种钛酸钡纳米针的合成方法，其特征在于，该合成方法如下：

以乙酸钡、钛酸四丁酯为原料，水为溶剂，将乙酸钡、钛酸四丁酯与水均匀混合后置于反应容器内并密封，于温度120-180℃下保温0.5-24h，最终得到白色絮状产物，即为钛酸钡纳米针；

所述乙酸钡与钛酸四丁酯的摩尔比为1:1；

所述乙酸钡与钛酸四丁酯的量不大于水重量的10%；

所述乙酸钡、钛酸四丁酯与水的量不大于容器填充度的50%。