CN109019685A - 一种合成CuBi2O4基胶体材料的方法 - Google Patents

一种合成CuBi2O4基胶体材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种合成CuBi2O4基胶体材料的方法。它是首先通过溶液配制，得到含蒸馏水/无水乙醇体积比为1/1~3，溶液中的Bi/Cu原子比为2/0.75~1.25的前驱液；接着，往该前驱液中加入适量碱，直至前驱液产生深蓝色絮状物为止；之后，在120~200℃条件下进行溶剂热反应4~16 h；最后，清洗反应所得的果冻状深棕色胶体，得到CuBi2O4基胶体功能材料。该方法具有操作简单，产物应用广泛的特点。

Description

一种合成CuBi2O4基胶体材料的方法
技术领域
本发明涉及无机胶体材料合成领域，具体涉及一种合成CuBi2O4基胶体材料的方法。
背景技术
胶体材料具有独特的结构和丰富的功能基团，在环境净化、能源催化等领域具有广泛的应用前景。CuBi2O4是一种典型的P型半导体，具有较小的带隙(约2.0 eV)，可以吸收大量的可见光进行光催化反应，是一类极具应用前景的半导体功能材料。
目前，CuBi2O4主要以两种形态应用于光催化领域：一是CuBi2O4粉体材料，二是CuBi2O4薄膜材料。需要指出的是，CuBi2O4粉体和薄膜的表面功能基团稀少，在光催化反应中与作用对象(例如，染料污染物，重金属离子，有害气体)的界面相互作用力有限，催化活性有限。另一方面，大量研究发现，相比于CuBi2O4，CuO-CuBi2O4、Bi2O3-CuBi2O4等复合光催化材料具有较好的催化活性。但是，以CuBi2O4粉体和薄膜为基础，合成此类复合光催化材料时，需要分别合成两种材料，再进行复合构建，操作复杂繁琐。CuBi2O4基胶体材料具有独特的孔洞结构和丰富的亲水功能基团，可以有效地克服CuBi2O4粉体和薄膜材料与光催化对象作用力较弱的问题，同时具有较高的光催化活性。然而当前，还没有简单合成CuBi2O4基胶体材料的方法报道，发展相关合成方法技术具有重要意义。
发明内容
针对当前缺乏简便合成CuBi2O4基胶体材料方法的现状，本发明提出了一种合成CuBi2O4基胶体材料的方法，以实现简便合成CuBi2O4基功能胶体材料的目的。
本发明主要原理及依据是：Cu2+和Bi3+在碱性溶液中会水解生成Cu(OH)2和Bi(OH)3胶体，在制备CuBi2O4过程中，通过控制溶液的pH值和水的含量可以使Cu2+和Bi3+水解形成Cu(OH)2/Bi(OH)3复合胶体，该复合胶体在高压反应釜中进行脱水反应，逐渐生成CuBi2O4胶体材料。此外，进一步调整溶液的pH值和Cu2+/Bi3+比例，通过类似的反应过程，可以获得CuO-CuBi2O4和Bi2O3-CuBi2O4复合胶体材料。
本发明总的技术方案是：一种合成CuBi2O4基胶体材料的方法，主要通过反应溶液配制，溶剂热反应条件控制，以及产物后处理等3个主要步骤得以实现的，具体如下：
A、反应溶液配制：首先，将Bi(NO3)3、BiCl3等铋盐溶解于蒸馏水配置成0.005~1.00mol/L的铋盐溶液；将CuSO4、CuCl2等铜盐溶解于蒸馏水中，配置成0.005~1.00 mol/L的铜盐溶液；将NaOH、KOH等碱溶解于蒸馏水中，配制成0.1~5.0 mol/L的碱溶液；接着将蒸馏水/无水乙醇按照体积比1/1~3，铋盐溶液和铜盐溶液按Bi/Cu原子比2/0.75~1.25均匀混合；最后在搅拌条件下往该混合溶液中滴加碱溶液，直至混合溶液产生深蓝色絮状物为止；
B、溶剂热反应条件控制：将所得的含深蓝色絮状物混合溶液转移至水热反应釜中，在120~200℃条件下进行溶剂热反应4~16 h；
C、产物后处理：反应后，利用无水乙醇和蒸馏水分别清洗所得的果冻状深棕色胶体，得到CuBi2O4基胶体功能材料。
本发明方法所述的通过溶液配制，得到含蒸馏水/无水乙醇体积比为1/1~3，溶液中的Bi/Cu原子比为2/0.75~1.25的前驱液，是指将铋盐和铜盐溶解于蒸馏水和无水乙醇混合溶剂中，配置成前驱液；所述的往该前驱液中加入碱直至前驱液产生深蓝色絮状物为止，是指在搅拌条件下，逐渐滴加0.1~5.0 mol/L的NaOH或KOH溶液到前驱液中，直到产生深蓝色絮状物为止；所述的在120~200℃条件下进行溶剂热反应4~16 h，是指将前驱液转移到反应釜中，在120~200℃条件下进行溶剂热反应4~16 h；所述的清洗反应所得的果冻状深棕色胶体，得到CuBi2O4基胶体功能材料，是指利用无水乙醇和蒸馏水清洗果冻状的反应产物，得到成分为CuBi2O4、CuO-CuBi2O4或Bi2O3-CuBi2O4的胶体材料。
通过该方法可以简便地合成CuBi2O4胶体、CuO-CuBi2O4复合胶体、Bi2O3-CuBi2O4复合胶体等功能胶体材料。本发明方法工艺简单，效果良好，产品用途广泛。
附图说明
下面结合附图和实施实例对本发明做进一步的描述：
图1为本发明合成的CuBi2O4基胶体材料的过程示意图；
图2为实施实例1中合成的CuBi2O4胶体材料实物照片；
图3为实施实例2中合成的CuO-CuBi2O4复合胶体材料的XRD图；
图4为实施实例3中合成的Bi2O3-CuBi2O4复合胶体材料的SEM图；
图5为实施实例4中合成的CuBi2O4胶体材料的SEM图。
具体实施方式
下面通过具体的实例进一步说明本发明的实施方式：
A、反应溶液配制：首先，将Bi(NO3)3、BiCl3等铋盐溶解于蒸馏水中，配置成0.01 mol/L的铋盐溶液；将CuSO4、CuCl2等铜盐溶解于蒸馏水中，配置成0.005 mol/L的铜盐溶液；将NaOH、KOH等碱溶解于蒸馏水中，配制成1.0 mol/L的碱溶液。接着，将蒸馏水/无水乙醇按照体积比1/1，铋盐溶液和铜盐溶液按Bi/Cu原子比2/1均匀混合；接着，将可溶性铜盐(硫酸铜或氯化铜)溶解于蒸馏水中，配置成0.1 mol/L的铜盐溶液；最后，在搅拌条件下往该混合溶液中滴加1.0 mol/L的碱溶液，直至混合溶液产生深蓝色絮状物为止。
B、溶剂热反应条件控制：将所得的含深蓝色絮状物混合溶液转移至水热反应釜中，在180℃条件下进行溶剂热反应8 h。
C、产物后处理：反应后，利用无水乙醇和蒸馏水分别清洗所得的果冻状深棕色胶体，得到CuBi2O4基胶体功能材料。
实施例1：称取24.2535 g Bi(NO3)3·5H2O溶解于500 mL蒸馏水中，配置成0.1mol/L的Bi(NO3)3溶液；称取6.2420 g CuSO4·5H2O溶解于500 mL蒸馏水中，配置成0.05mol/L的CuSO4溶液；称取4.0 g NaOH溶解于100 mL蒸馏水中，配置成1.0 mol/L的NaOH碱溶液；接着，取水和无水乙醇各取500 mL，Bi(NO3)3溶液和CuSO4溶液各取500 mL，四种溶液均匀混合；最后，在搅拌条件下往该混合溶液中滴加1.0 mol/L的NaOH碱溶液，直至混合溶液产生深蓝色絮状物为止。将所得的含深蓝色絮状物的混合溶液转移至3 L水热反应釜中，在180℃条件下进行溶剂热反应8 h。反应后，利用无水乙醇和蒸馏水分别清洗所得的果冻状深棕色胶体，得到CuBi2O4胶体功能材料。
实施例2：称取6.3068 g BiCl3溶解于200 mL蒸馏水中，配置成0.1 mol/L的BiCl3溶液；称取1.7048 g CuCl2溶解于200 mL蒸馏水中，配置成0.05 mol/L的CuCl2溶液；称取11.222 g KOH溶解于100 mL蒸馏水中，配置成2 mol/L的KOH溶液。接着，取蒸馏水150 mL，无水乙醇200 mL，BiCl3溶液180 mL，CuCl2溶液200 mL，四种溶液均匀混合；最后，在搅拌条件下往该混合溶液中滴加KOH溶液，直至混合溶液产生深蓝色絮状物为止。将所得的含深蓝色絮状物的混合溶液转移至1.5 L水热反应釜中，在120℃条件下进行溶剂热反应16 h。反应后，利用无水乙醇和蒸馏水分别清洗所得的果冻状深棕色胶体，得到CuO-CuBi2O4胶体功能材料。
实施例3：称取0.2426 g Bi(NO3)3·5H2O溶解于50 mL蒸馏水中，配置成0.01 mol/L的Bi(NO3)3溶液；称取0.0426 g CuCl2溶解于50 mL蒸馏水中，配置成0.005 mol/L的CuCl2溶液；称取2.0 g NaOH溶解于50 mL蒸馏水中，配置成1.0 mol/L的NaOH溶液。接着，取蒸馏水20 mL，无水乙醇50 mL， BiCl3溶液50 mL，CuCl2溶液40 mL，四种溶液均匀混合；最后，在搅拌条件下往该混合溶液中滴加1.0 mol/L的NaOH碱溶液，直至混合溶液产生深蓝色絮状物为止。将所得的含深蓝色絮状物的混合溶液转移至300 mL水热反应釜中，在200℃条件下进行溶剂热反应4 h。反应后，利用无水乙醇和蒸馏水分别清洗所得的果冻状深棕色胶体，得到Bi2O3-CuBi2O4胶体功能材料。
实施例4：称取0.1577 g BiCl3溶解于50 mL蒸馏水中，配置成0.01 mol/L的BiCl3溶液；称取0.1248 g CuSO4·5H2O溶解于50 mL蒸馏水中，配置成0.01 mol/L的CuSO4溶液；称取28.055 g KOH溶解于100 mL蒸馏水中，配置成5.0 mol/L的KOH碱溶液。接着，取蒸馏水25 mL，无水乙醇50 mL，BiCl3溶液取50 mL，CuSO4溶液取50 mL，四种溶液均匀混合；最后，在搅拌条件下往该混合溶液中滴加5.0 mol/L的KOH碱溶液，直至混合溶液产生深蓝色絮状物为止。将所得的含深蓝色絮状物的混合溶液转移至300 mL水热反应釜中，在180℃条件下进行溶剂热反应6 h。反应后，利用无水乙醇和蒸馏水分别清洗所得的果冻状深棕色胶体，得到CuBi2O4胶体功能材料。
按上述各实施实例并按照前述处理方法即可制CuBi2O4基胶体材料。本发明的实施实例均可实施，本发明不限于这些实施例。

Claims (5)

1.一种合成CuBi2O4基胶体材料的方法，其特征在于：依次包括如下步骤：
A、反应溶液配制：首先，将铋盐Bi(NO3)3或BiCl3溶解于蒸馏水中，配置成0.005~1.00mol/L的铋盐溶液；将铜盐CuSO4或CuCl2溶解于蒸馏水中，配置成0.005~1.00 mol/L的铜盐溶液；将NaOH或KOH碱溶解于蒸馏水中，配制成0.1~5.0 mol/L的碱溶液；接着将蒸馏水/无水乙醇按照体积比1/1~3，铋盐溶液和铜盐溶液按Bi/Cu原子比2/0.75~1.25均匀混合；最后在搅拌条件下往该混合溶液中滴加碱溶液，直至混合溶液产生深蓝色絮状物为止；
B、溶剂热反应条件控制：将所得的含深蓝色絮状物混合溶液转移至水热反应釜中，在120~200℃条件下进行溶剂热反应4~16 h；
C、产物后处理：反应后，利用无水乙醇和蒸馏水分别清洗所得的果冻状深棕色胶体，得到CuBi2O4基胶体功能材料。
2.根据权利要求1所述的合成CuBi2O4基胶体材料的方法，其特征在于：所述的通过溶液配制，得到含蒸馏水/无水乙醇体积比为1/1~3，溶液中的Bi/Cu原子比为2/0.75~1.25的前驱液，是指将铋盐和铜盐溶解于蒸馏水和无水乙醇混合溶剂中，配置成前驱液。
3.根据权利要求1所述的合成CuBi2O4基胶体材料的方法，其特征在于：所述的往该前驱液中加入碱直至前驱液产生深蓝色絮状物为止，是指在搅拌条件下，逐渐滴加0.1~5.0mol/L的NaOH或KOH溶液到前驱液中，直到产生深蓝色絮状物为止。
4.根据权利要求1所述的合成CuBi2O4基胶体材料的方法，其特征在于：所述的在120~200℃条件下进行溶剂热反应4~16 h，是指将前驱液转移到反应釜中，在120~200℃条件下进行溶剂热反应4~16 h。
5.根据权利要求1所述的合成CuBi2O4基胶体材料的方法，其特征在于：所述的清洗反应所得的果冻状深棕色胶体，得到CuBi2O4基胶体功能材料，是指利用无水乙醇和蒸馏水清洗果冻状的反应产物，得到成分为CuBi2O4、CuO-CuBi2O4或Bi2O3-CuBi2O4的胶体材料。
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