CN111268739A - 一种BiFeO3纳米材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种BiFeO3纳米材料及其制备方法，和在超声催化降解去除水中有机污染物亚甲蓝（Methylene blue,MB）的应用。制备方法为以Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O为原料，KOH溶液作为溶剂，采用水热合成法制备了BiFeO3纳米材料。使用BiFeO3催化超声降解亚甲蓝，经优化后最佳实验条件为合成BiFeO3温度为433K，前驱物浓度为0.2 mol/L，BiFeO3加入量为0.68 mg/ml，MB初始浓度为5 mg/L，超声功率为200 W，超声时间为2 h。利用此法制备的BiFeO3对水中MB的降解率为83.4±7.92%。

Description

一种BiFeO3纳米材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及环境污染治理领域，提出了一种BiFeO3纳米材料及其制备方法和在超声催化降解有机污染物亚甲蓝中的应用。
技术背景
有机染料废水的污染是全球水污染面临的重大难题。亚甲蓝是一种有危害性的致畸有机染料污染物。因为亚甲蓝可以对光线吸收，使水的透明度变低，导致其化学需氧量增加，影响水的自净功能。目前常用的亚甲蓝处理方式如物理法，存在成本过高、处理不彻底等缺陷；如厌氧生物处理法降解有机染料废水，虽然该法在实验中效果可观，但是投入实际处理印染废水的效果却并不理想。而超声催化氧化法具有突出优势：（1）可以应用于多种有机污染物的降解；（2）能够从不同介质中去除有机污染物；（3）降解后留下的二次污染物含量较低。因此超声催化氧化法降解有机污染物是一种新型有效的处理方式。
BiFeO3是一种具有多铁性的新型多功能材料。BiFeO3纳米半导体材料具备稳定性好、无毒害、可重复利用的优点，作为有效解决水体污染的高效环保的声催化剂，具有很好的应用前景。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种BiFeO3纳米材料，制备方法为以Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O为原料，KOH溶液作为溶剂，采用水热合成法制备了BiFeO3纳米材料。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种BiFeO3纳米材料，制备方法包括如下步骤：
1）将Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3) 3·9H2O溶于KOH溶液，磁力搅拌30 min，超声30 min，制得悬浮液；
2）将悬浮液倒入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜放入鼓风干燥箱中高温反应；
3）将反应后的褐色物依次用蒸馏水、无水乙醇清洗，同时抽滤，干燥后得到目标产物。
优选地，上述的一种BiFeO3纳米材料，步骤1）中，按摩尔比，Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3) 3·9H2O=1:1。
优选地，上述的一种BiFeO3纳米材料，步骤1）中，所述的KOH溶液的浓度为5-8mol/L。
优选地，上述的一种BiFeO3纳米材料，步骤1）中，所述的KOH溶液的浓度为6mol/L。
优选地，上述的一种BiFeO3纳米材料，步骤2）中，所述的高温反应的温度为393 K-453K；反应时间为5-8h。
优选地，上述的一种BiFeO3纳米材料，步骤3）中，所述的干燥温度为343 K-363 K；干燥时间为2-4小时。
上述的一种BiFeO3纳米材料结合超声在降解废水中有机污染物中的应用。
优选地，上述的应用，所述的有机污染物是亚甲蓝。
优选地，上述的应用，向含有亚甲蓝的废水中加入上述的BiFeO3纳米材料，超声2-3h。
优选地，上述的应用，所述是BiFeO3纳米材料的加入量为0.5-1.0mg/mL，亚甲蓝的初始浓度为5 mg/L。
本发明的优点和效果是：
国内使用BiFeO3作为声催化剂超声催化降解有机污染物方面少有报道。我们通过合成BiFeO3纳米材料，并将其用于超声催化降解有机污染物废水的初步探索。该方法具有催化活性高、化学稳定性好、可重复利用性高、环境友好和成本低等优点，在环境修复研究方面展示出巨大的应用潜力。
附图说明
图1为实施例2制备不同温度下合成的BiFeO3的X-射线衍射(XRD)谱图。
图2为实施例3制备不同前驱物浓度下的BiFeO3的X-射线衍射(XRD)谱图。
图3为实施例2制备不同温度下合成的BiFeO3的扫描电镜（SEM）谱图；
其中，A:393 K B:413 K C:433 K D:453 K E:473 K。
图4为实施例3制备不同前驱物浓度下的BiFeO3的扫描电镜（SEM）谱图；
其中，A: C(BiFeO3)=0.1 mol/L、B: C(BiFeO3)=0.2 mol/L、C: C(BiFeO3)=0.3 mol/L、D:C(BiFeO3)=0.4 mol/L。
图5为不同温度下合成的BiFeO3超声催化降解亚甲蓝的效果图。
图6为不同前驱物浓度下合成的BiFeO3超声催化降解亚甲蓝的效果图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1BiFeO3纳米材料
制备方法包括如下步骤：
1）将0.012 mol Bi(NO3)3·5H2O和0.012 mol Fe(NO3) 3·9H2O搅拌溶于30ml的6 mol/L KOH溶液，使其产生深褐色的混浊。将上述混合物先放在磁力搅拌器上搅拌30 min，再超声30 min，得悬浮液。
2）将悬浮液倒入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜放入鼓风干燥箱中，在433 K下反应6 h。
3）将反应后的棕褐色沉淀抽滤，在抽滤过程中先使用蒸馏水清洗三遍，再使用无水乙醇清洗三遍。将物质在温度为353 K的烘箱中干燥2 h。
实施例2 不同合成温度制备的BiFeO3纳米材料
1、制备
制备方法包括如下步骤：
1）将0.012 mol Bi(NO3)3·5H2O和0.012 molFe(NO3) 3·9H2O搅拌溶于30ml的6 mol/LKOH溶液，使其产生深褐色的混浊。将上述混合物先放在磁力搅拌器上搅拌30 min，再超声30 min，得悬浮液。
2）将悬浮液倒入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜放入鼓风干燥箱中，分别在在393K、413K、433K、453K下反应6 h。
3）将反应后的棕褐色沉淀抽滤，在抽滤过程中先使用蒸馏水清洗三遍，再使用无水乙醇清洗三遍。将物质在温度为353 K的烘箱中干燥2 h。
、检测
图1为不同温度下合成的BiFeO3的X-射线衍射谱图，可见用433 K和453 K条件下合成的BiFeO3的每一个衍射峰都能与PDF卡片号为71-2494的BiFeO3吻合，即合成了纯相的BiFeO3粉体。
图3为不同温度下合成的BiFeO3的扫描电镜（SEM）谱图，可见当温度为393 K、413K时，合成出不规则的大小不一的杂相物质；当温度为433 K时，BiFeO3的形貌为直径约为50µm的多层微球状结构；当温度为453 K时，BiFeO3的形貌为直径约为70 µm的微球状结构；当温度为473 K时，BiFeO3的形貌为直径约为70 µm的团聚结构。
、应用
1）取浓度为5 mg/L的亚甲蓝溶液30 mL于烧杯中，加入准确称取的20 mg不同温度合成的BiFeO3，分别在功率200W的超声波清洗器下超声2 h。
2）悬浮液取样离心分离后取上清液测定亚甲蓝吸光度，计算BiFeO3超声催化降解亚甲蓝的效率。如图5所示，“Ultrasound”为超声降解效果，“Adsorption”为同条件下无超声的吸附效果。可见使用超声降解方法的效果更为显著，通过该方法，在393 K、413 K、433K、453 K条件下合成的物质对亚甲蓝的声降解率分别为79.9±3.92%、82.4±6.50%、83.4±7.92%和62.6±12.81%。
当使用433 K条件下合成的BiFeO3时，降解亚甲蓝效果最好，降解率可以达83.4±7.92%。原因是在433 K条件下合成的BiFeO3具有更高的结晶度、增大比表面积、使活性位点增多从而具有更高的声催化活性。在其他温度条件下合成的纳米粒子中含有杂质以及晶粒尺寸也有差异，因此影响了其催化活性。
实施例3 不同前驱物浓度制备的BiFeO3纳米材料
1、制备
制备方法包括如下步骤：
1）分别将0.006mol Bi(NO3)3·5H2O和0.006mol Fe(NO3) 3·9H2O、0.012 mol Bi(NO3)3·5H2O和0.012 mol Fe(NO3) 3·9H2O、0.018mol Bi(NO3)3·5H2O和0.018mol Fe(NO3) 3·9H2O、0.024mol Bi(NO3)3·5H2O和0.024mol Fe(NO3) 3·9H2O分别搅拌溶于30ml的6 mol/L KOH溶液，使其产生深褐色的混浊。分别将上述混合物先放在磁力搅拌器上搅拌30 min，再超声30 min，对应制得浓度为 0.1 mol/L、0.2 mol/L、0.3 mol/L和0.4 mol/L的前驱物。
2）将上述前驱物分别倒入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜放入鼓风干燥箱中，分别在433K下反应6 h。
3）将反应后的棕褐色沉淀抽滤，在抽滤过程中先使用蒸馏水清洗三遍，再使用无水乙醇清洗三遍。将物质在温度为353 K的烘箱中干燥2 h。
、检测
图2为不同前驱物浓度下合成的BiFeO3的X-射线衍射谱图，结果显示，浓度为 0.1mol/L～0.4 mol/L 的前驱物，在适宜条件下合成的产物的衍射峰都与BiFeO3标准卡片（JCPDS No.71-2494）相符合，而且并未检查到其他的杂质峰。
图4为不同前驱物浓度下合成的BiFeO3的扫描电镜（SEM）谱图，可见当前驱物浓度为0.1 mol/L 时，BiFeO3的形貌为立方体团聚而成的直径约为20 µm的微球状结构；当前驱物浓度为0.2 mol/L 时，BiFeO3的形貌为直径约为50 µm的多层微球状结构；当前驱物浓度为0.3mol/L 时，BiFeO3的形貌为直径约为50 µm的微球状结构；当前驱物浓度为0.4mol/L时，BiFeO3的形貌为直径约为30-50 µm的微球状结构。
、应用
1）取浓度为5 mg/L的亚甲蓝溶液30 mL于烧杯中，加入准确称取的20 mg不同前驱物浓度合成的BiFeO3，在功率200W的超声波清洗器下超声2 h。
2）悬浮液取样离心分离后取上清液测定亚甲蓝吸光度，计算BiFeO3超声催化降解亚甲蓝的效率。如图6所示，“Ultrasound”为超声降解效果，“Adsorption”为同条件下无超声的吸附效果。可见使用超声降解方法的效果更为显著，通过该方法，当前驱浓度分别为0.1 mol/L、0.2 mol/L、0.3 mol/L、0.4 mol/L条件下合成的物质对亚甲蓝的声降解率分别为79.9±3.70%、83.4±7.92%、76.4±8.36%和73.6±2.66%。
当使用前驱浓度为0.2 mol/L条件下合成的BiFeO3，降解亚甲蓝效果最好，降解率可以达83.4±7.92%。原因是在该条件下合成的颗粒细小、分散均匀，具有较大的比表面积，以此可以拥有更多的活性超声位点。

Claims (10)

1.一种BiFeO3纳米材料，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
1）将Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3) 3·9H2O溶于KOH溶液，磁力搅拌30 min，超声30 min，制得悬浮液；
2）将悬浮液倒入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜放入鼓风干燥箱中高温反应；
3）将反应后的褐色物依次用蒸馏水、无水乙醇清洗，同时抽滤，干燥后得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种BiFeO3纳米材料，其特征在于，步骤1）中，按摩尔比，Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3) 3·9H2O=1:1。
3.根据权利要求1所述的一种BiFeO3纳米材料，其特征在于，步骤1）中，所述的KOH溶液的浓度为5-8mol/L。
4.根据权利要求3所述的一种BiFeO3纳米材料，其特征在于，步骤1）中，所述的KOH溶液的浓度为6mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种BiFeO3纳米材料，其特征在于，步骤2）中，所述的高温反应的温度为393 K -453K；反应时间为5-8h。
6.根据权利要求1所述的一种BiFeO3纳米材料，其特征在于，步骤3）中，所述的干燥温度为343 K-363 K；干燥时间为2-4小时。
7.权利要求1所述的一种BiFeO3纳米材料结合超声在降解废水中有机污染物中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述的有机污染物是亚甲蓝。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，向含有亚甲蓝的废水中加入权利要求1所述的BiFeO3纳米材料，超声2-3h。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述是BiFeO3纳米材料的加入量为0.5-1.0mg/mL，亚甲蓝的初始浓度为5 mg/L。
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