CN105396575A - 一种低热固相化学反应合成五氧化二钒/二氧化钛纳米复合物的方法 - Google Patents

一种低热固相化学反应合成五氧化二钒/二氧化钛纳米复合物的方法 Download PDF

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荣亚凌
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    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
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Abstract

本发明的目的在于提供一种低热固相化学反应合成五氧化二钒/二氧化钛纳米复合物的方法，该方法通过使用常规原料，采用简单的操作方法，经固相化学反应可以合成出五氧化二钒/二氧化钛纳米复合物。本发明用硫酸氧钛和偏钒酸铵作为反应原料，在室温下通过固相化学反应合成中间体，经过煅烧得到五氧化二钒/二氧化钛纳米复合物。本发明采用廉价易得的原料，通过固相化学反应，即可简单地制得五氧化二钒/二氧化钛纳米复合物。该制备方法简单，产品产率高，环境友好，易于实现大批量生产，具有极为广阔的应用前景。

Description

一种低热固相化学反应合成五氧化二钒/二氧化钛纳米复合物的方法
技术领域
本发明涉及一种低热固相化学反应合成五氧化二钒/二氧化钛纳米复合物的方法。
背景技术
二氧化钛（TiO2）是一种功能材料，已广泛用于颜料、感光材料、传感器、介电陶瓷、光解水制氢、抗菌材料、太阳能电池、燃料电池、锂离子电池等领域。TiO2还是一种优良的光催化剂，可用于降解有害的有机污染物。然而，TiO2具有大的带隙能量（3.0-3.2eV）和快速的电子-空穴复合，其光量子效率低，因而仅能在紫外光下被活化，但是紫外光只占太阳光到达地球的3%-5%。为了有效地利用太阳光，减少光生电子-空穴对的复合率，研究者已经尝试了许多方法来提高TiO2的光催化效率，如掺杂金属离子（Pt、Fe、Mo、Ru、Sn、V等）和非金属离子（B，N，C，S，F等）、与具有窄禁带半导体复合和表面改性等。
作为一种重要的过渡金属氧化物半导体，五氧化二钒（V2O5）具有相对较低的带隙能量（2.3eV），它具有吸收较宽范围的太阳光谱的能力，这使得V2O5与TiO2复合后可能具有优良的光催化活性，在光催化降解有机染料方面具有广泛的应用前景。
在以往的研究工作中，V2O5/TiO2复合物的制备通常采用溶胶-凝胶法、胶束模板法、静电纺丝、磁控溅射等方法，这些方法合成过程复杂、成本高、材料热稳定性差。因此，选择一种简单易行的制备方法，得到V2O5/TiO2复合物，在制备多功能材料方面具有十分重要的意义。
发明内容
低热固相化学反应合成纳米材料的方法不使用溶剂，具有高选择性、高产率、工艺过程简单等优点，已经成为合成无机纳米材料的一种重要方法。本发明的目的在于提供一种低热固相化学反应合成五氧化二钒/二氧化钛纳米复合物的方法，该方法通过使用常规原料，采用简单的操作方法，经固相化学反应合成五氧化二钒/二氧化钛纳米复合物。
本发明用硫酸氧钛和偏钒酸铵作为反应物，在室温下通过固相化学反应合成钒钛纳米复合物的中间体，经过煅烧得到五氧化二钒/二氧化钛纳米复合物。
本发明所述的反应原料偏钒酸铵和硫酸氧钛，根据其比例不同，反应条件不同可以得到摩尔比可调的五氧化二钒/二氧化钛纳米复合物。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：采用常规廉价原料，通过简单的固相化学反应制得五氧化二钒/二氧化钛纳米复合物。此制备方法简单，具有产品产率高、环境友好、易于实现大批量生产的特点，使本发明具有极为广阔的应用前景。
附图说明图1为本发明第一实施例制备的五氧化二钒/二氧化钛纳米复合物的粉末X射线衍射图谱；
图2为本发明第一实施例制备的五氧化二钒/二氧化钛纳米复合物的场发射扫描电子显微镜照片。
具体实施方式下面结合具体的实施例对本发明作进一步阐述。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，基于本发明的原理对本发明所做出的各种改动或修改同样落入本发明权利要求书所限定的范围。
实施例一：
准确称量0.010mol硫酸氧钛研细，再加入0.010mol偏钒酸铵混匀后快速研磨，随着研磨反应的进行，白色样品最终变成黄色细粉。继续研磨40min确保反应的充分进行，60℃水浴48h，所得样品用蒸馏水、乙醇洗涤，得到黄绿色的中间产物，经过500℃煅烧2h，得到五氧化二钒/二氧化钛纳米复合物。
实施例二：
准确称量0.010mol硫酸氧钛研细，再加入0.020mol偏钒酸铵混匀后快速研磨，随着研磨反应的进行，白色样品最终变成黄色细粉，继续研磨40min确保反应的充分进行。所得样品用蒸馏水、乙醇洗涤，得到黄绿色的中间产物，经过500℃煅烧2h，得到五氧化二钒/二氧化钛纳米复合物。
实施例三：
准确称量0.005mol硫酸氧钛研细，再加入0.010mol偏钒酸铵混匀后快速研磨，随着研磨反应的进行，白色样品最终变成黄色细粉。继续研磨40min确保反应的充分进行，60℃水浴48h，所得样品用蒸馏水、乙醇洗涤，得到黄绿色的中间产物，经过500℃煅烧2h，得到五氧化二钒/二氧化钛纳米复合物。
实施例四：
准确称量0.010mol硫酸氧钛与0.5gPEG-4000混匀研细，再加入0.020mol偏钒酸铵混匀后快速研磨，随着研磨的进行，随着反应的进行白色样品最终变成黄色细状的粉末，继续研磨40min确保反应的充分进行，60℃水浴48h，所得样品用蒸馏水、乙醇洗涤，得到黄绿色的中间产物，经过500℃煅烧2h，得到棒状的五氧化二钒/二氧化钛纳米复合物。

Claims (2)

1.一种低热固相化学反应合成五氧化二钒/二氧化钛纳米复合物的方法，其包括以下步骤：将偏钒酸铵和硫酸氧钛混合，在室温条件下直接进行固相化学反应，产物经洗涤、干燥、煅烧来制得五氧化二钒/二氧化钛纳米复合物。
2.按照权利要求1所述的一种低热固相化学反应合成五氧化二钒/二氧化钛纳米复合物的方法，其特征在于：偏钒酸铵和硫酸氧钛的摩尔比为1:1；研磨反应的时间为30-60分钟；产物用水和乙醇洗涤，并在60℃空气中干燥6小时，最后500℃煅烧2h得到五氧化二钒/二氧化钛纳米复合物。
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