CN109364910B - 一种同质异相三氧化钨纳米带光催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
一种同质异相三氧化钨纳米带光催化剂及其制备方法与应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109364910B CN109364910B CN201811534379.9A CN201811534379A CN109364910B CN 109364910 B CN109364910 B CN 109364910B CN 201811534379 A CN201811534379 A CN 201811534379A CN 109364910 B CN109364910 B CN 109364910B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- homogeneous
- phase
- wcl
- photocatalyst
- scn
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- ZNOKGRXACCSDPY-UHFFFAOYSA-N tungsten trioxide Chemical compound O=[W](=O)=O ZNOKGRXACCSDPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 73
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 title claims abstract description 41
- 239000002127 nanobelt Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 28
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 20
- 239000002074 nanoribbon Substances 0.000 claims abstract description 9
- SOIFLUNRINLCBN-UHFFFAOYSA-N ammonium thiocyanate Chemical compound [NH4+].[S-]C#N SOIFLUNRINLCBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000011833 salt mixture Substances 0.000 claims description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 16
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 14
- KPGXUAIFQMJJFB-UHFFFAOYSA-H tungsten hexachloride Chemical compound Cl[W](Cl)(Cl)(Cl)(Cl)Cl KPGXUAIFQMJJFB-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 14
- 229910003091 WCl6 Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 6
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 6
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 2
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 abstract description 8
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 abstract description 7
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 abstract description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 abstract 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 11
- 230000002051 biphasic effect Effects 0.000 description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 description 9
- PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N rhodamine B Chemical compound [Cl-].C=12C=CC(=[N+](CC)CC)C=C2OC2=CC(N(CC)CC)=CC=C2C=1C1=CC=CC=C1C(O)=O PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229940043267 rhodamine b Drugs 0.000 description 7
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 4
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 4
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 4
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 238000002173 high-resolution transmission electron microscopy Methods 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 3
- 238000011160 research Methods 0.000 description 3
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 3
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000003140 Panax quinquefolius Nutrition 0.000 description 1
- 240000005373 Panax quinquefolius Species 0.000 description 1
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 1
- 238000003491 array Methods 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 description 1
- 230000009849 deactivation Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 239000002073 nanorod Substances 0.000 description 1
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 description 1
- SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Ti+4] SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 description 1
- 238000006552 photochemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001782 photodegradation Methods 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/16—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
- B01J23/24—Chromium, molybdenum or tungsten
- B01J23/30—Tungsten
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/08—Heat treatment
- B01J37/10—Heat treatment in the presence of water, e.g. steam
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/308—Dyes; Colorants; Fluorescent agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/34—Organic compounds containing oxygen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/38—Organic compounds containing nitrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种同质异相三氧化钨纳米带光催化剂及其制备方法与应用，光催化剂是同质双相WO3纳米带，由六方相WO3、正交相WO3组成，其两相质量比为六方相WO3:正交相WO3为0.1～0.5；WO3纳米带尺寸长为100nm～1000nm，宽为18nm‑40nm，厚度为1nm‑10nm；是以窄带隙半导体WO3作为光催化剂出发点，利用WCl6和NH4SCN为主要原料，通过水热法制得。本发明的光催化剂在可见光照射条件下，二相表面相结合处同质异相结构可有效促进载流子分离，对有机污染模型物的降解有良好的催化性能；合成工艺、设备简单，成本低、效率高，反应周期短，重复性好，工业化应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及三氧化钨材料及其制备方法与应用，尤其涉及一种同质异相三氧化钨纳米带光催化剂及其制备方法与应用；属于纳米材料光催化技术领域。
背景技术
光催化剂是一种自身不参与反应并加速光化学反应的物质。光催化是光化学与催化剂的有机结合。在环境污染以及能源危机的大背景下，光催化制备清洁能源-氢气以及降解有机污染物是近年来发展起来的一种高效绿色环保新技术。但是其作为新功能材料的研发，也面临很多局限性，如催化性能单一，催化剂效率、失活以及二次污染，太阳光利用率低等（李子成,杨涛,陆丽晨,周维君,韩书广.光降解催化剂及其应用研究进展[J].化工新型材料,2018,46(10):57-62.）。基于此，开发和构建异质结构已成为目前获得新型高性能光催化材料的重要手段。
二氧化钛是目前较为成熟的光催化材料，其中最具有代表性的是商品纳米二氧化钛P25，其光催化性能已有广泛报道，该P25由锐钛矿-金红石双相的TiO2组成，其光催化性能比二者单一相性能更好，这可以归功于二者表面相结合处有效的载流子分离。因而锐钛矿-金红石双相的TiO2是光催化领域非常具有应用前景的材料，直接合成或通过两步构建同质异相TiO2成为了许多研究者的研究重点（Pan, L.; Huang, H.; Lim, C. K.; Hong,Q. Y.; Tse, M. S.; Tan, O. K., TiO2 rutile–anatase core–shell nanorod andnanotube arrays for photocatalytic applications. RSC Advances 2013,3 (11),3566–71.）。但是即便是成熟的同质异相TiO2光催化材料仍存在以下诸多缺点：高催化活性面暴露少、回收分离难、仅在紫外光条件下激发，太阳光利用率低等不足（陈顺生,曹鑫,陈春卉,周毓雯,卢小菊.TiO2基复合光催化剂研究进展[J].功能材料,2018,49(07):7039-7049+7056.）。基于此，开发其他类型的光催化材料成为目前研究的重点。经检索迄今为止，对于同质双相（六方相、正交相）WO3纳米带及其制备，并在催化降解污染物中的应用还未见报道。
发明内容
针对现有技术中光催化剂及其制备方法的不足，本发明要解决的问题是提供一种同质异相（六方相、正交相）三氧化钨纳米带光催化剂及其制备方法与其作为光催化剂在太阳光照条件下光催化降解有机污染模型物的应用。
本发明所述的同质异相三氧化钨纳米带光催化剂，其特征在于：所述光催化剂是同质双相WO3纳米带，且该纳米带由六方相WO3、正交相WO3双相组成，其中以两相质量比计，六方相WO3: 正交相WO3=0.1～0.5；所述WO3纳米带尺寸长为100 nm～1000 nm，宽为18 nm-40 nm，厚度为1 nm-10 nm。
进一步的，上述同质异相三氧化钨纳米带光催化剂优选是同质双相WO3纳米带，且该纳米带由六方相WO3、正交相WO3双相组成，其中以两相质量比计，六方相WO3: 正交相WO3=0.2~0.3；所述WO3纳米带尺寸长为300 nm±50 nm，宽为20 nm±2 nm，厚度为3 nm±1nm。
本发明所述同质异相三氧化钨纳米带光催化剂的制备方法，步骤是：
（1）分别称取WCl6和NH4SCN，将其溶于去离子水中，搅拌均匀后加入到水热反应釜中，填充度控制在反应釜容积的50%～80%；然后密封反应釜，将其放入干燥箱中，加热反应；
（2）反应结束后自然冷却至室温，产物冲洗后抽滤、干燥，得到同质异相三氧化钨纳米带光催化剂粉末；
其特征在于：
步骤（1）所述WCl6与NH4SCN按质量比2:1~1 :4的比例分别称取，组成WCl6+NH4SCN盐混合物，并且使该盐混合物与去离子水加入到水热反应釜中的重量份比例是：WCl6+NH4SCN盐混合物1~1.3份，去离子水40份~47份；其中，WCl6与NH4SCN加入去离子水中后的搅拌溶解时间不少于30min；所述加热反应的条件是：使水热温度控制在150~220℃，反应10h~20 h；
步骤（2）所述产物冲洗方法是：将所得产物用无水乙醇反复冲洗至中性；所述干燥的温度是50~80℃。
上述同质异相三氧化钨纳米带光催化剂的制备方法中：步骤（1）所述WCl6与NH4SCN优选按质量比2:3的比例分别称取，组成WCl6+NH4SCN盐混合物，并且使该盐混合物与去离子水加入到水热反应釜中的重量份比例优选是：盐混合物1份，去离子水40份；所述加热反应的条件优选是：使水热温度控制在180~200℃，反应15h~20 h。
进一步优选的实施方式是：步骤（1）所述加热反应的条件是：使溶剂温度控制在200℃，反应20h。
本发明所述同质异相三氧化钨纳米带光催化剂在光照条件下光催化降解有机污染模型物的应用。
实验显示：对罗丹明B溶液降解曲线图显示，本发明的同质双相WO3纳米带光催化剂在可见光（Vis）照射下，对罗丹明B溶液经80min 照射后降解到100%。
本发明公开了一种同质异相三氧化钨纳米带光催化剂及其制备方法与应用。其制备方法是选择窄带隙半导体WO3（约2.6-27eV）作为光催化剂出发点，利用水热法成功制备了同质双相（六方相、正交相）WO3纳米带光催化剂，实验证实，利用二相表面相结合处同质异相结构可有效的促进载流子分离，在可见光下对罗丹明B具有良好的降解性能。市场应用前景广阔。
附图说明
图1为制备的同质双相WO3纳米带光催化剂样品的X-射线衍射（XRD）图谱。
图2为制备的同质双相WO3纳米带光催化剂样品低倍下透射电镜（TEM）照片。
图3为制备的同质双相WO3纳米带光催化剂样品的高倍下透射电镜（TEM）照片。
图4为制备的同质双相WO3纳米带光催化剂样品的高分辨透射电镜（HRTEM）照片。
图5为制备的同质双相WO3纳米带光催化剂样品的在可见光光照下的降解性能曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明内容进行详细说明。如下所述例子仅是本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对实施方式所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
本发明是使用的原料或试剂均为常规市售产品。
实施例1：
（1）按质量比为2:3的比例分别称取WCl6和NH4SCN，组成WCl6+NH4SCN盐混合物，取1份WCl6+NH4SCN盐混合物，溶于40份去离子水中，搅拌30min±5min使其充分混合，混合后倒入水热反应釜中，填充度控制在反应釜容积的80%，然后密封水热反应釜，将其放入干燥箱中，使水热温度控制在200℃，反应时间控制在20 h。
（2）反应结束后自然冷却至室温，所得产物用无水乙醇反复冲洗至中性，然后抽滤， 80℃干燥，得到同质双相（六方相、正交相）WO3纳米带光催化剂粉末。
将所得的同质双相WO3纳米带光催化剂粉末样品用德国布鲁克D8 X-射线衍射仪分析（结果见图1）；由图1可以看出，该WO3纳米带，由两相组成，分别为六方相（相应标准PDF卡片号：75-2187）以及正交相（相应PDF卡片号：71-0131）组成，另外，对XRD谱图通过JADE软件进行分峰拟合可得，六方相与正交相质量比为0.25。
将所得的同质双相WO3纳米带光催化剂粉末样品用日本JEOL公司生产JEM 2100F型透射电子显微镜进行观察（低倍结果见图2，高倍结果见图3），以及高分辨模式下观察(结果见图4)。通过图2以及图3可以看出，该同质双相WO3纳米带尺寸长为300 nm±50 nm，宽为20 nm±2 nm，厚度为3 nm±1nm，且尺寸均匀。通过图4高分辨透射电镜照片可以看出，该同质双相WO3纳米带，结晶性高。
将所得的同质双相WO3纳米带光催化剂样品，在可见光（Vis）照射下对罗丹明B溶液进行降解，经80min 照射后降解到100%（结果见图5）。图5对罗丹明B溶液降解曲线图显示，同质双相WO3纳米带光催化剂样品在可见光（Vis）照射下，对罗丹明B溶液经80min 照射后降解到100%。
实施例2：
（1）按质量比范围为2:1的比例分别称取WCl6和NH4SCN，组成WCl6+NH4SCN盐混合物，取1份WCl6+NH4SCN盐混合物，溶于40份去离子水中，搅拌30min±5min使其充分混合，混合后倒入水热反应釜中，填充度控制在反应釜容积的50%，然后密封水热反应釜，将其放入干燥箱中，使水热温度控制在150℃，反应时间控制在10h。
（2）反应结束后自然冷却至室温，所得产物用无水乙醇反复冲洗至中性，然后抽滤，80℃干燥，得到同质双相（六方相、正交相）WO3纳米带光催化剂粉末。
实施例3：
(1)按质量比范围为1 :4的比例分别称取WCl6和NH4SCN，组成WCl6+NH4SCN盐混合物，取1.3份WCl6+NH4SCN盐混合物，溶于47份去离子水中，搅拌30min±5min使其充分混合，混合后倒入水热反应釜中，填充度控制在反应釜容积的70%，然后密封水热反应釜，将其放入干燥箱中，使水热温度控制在180℃，反应时间控制在15h。
（2）反应结束后自然冷却至室温，所得产物用无水乙醇反复冲洗至中性，然后抽滤，70℃干燥，得到同质双相（六方相、正交相）WO3纳米带光催化剂粉末。
实施例4：
（1）按质量比范围为1:1的比例分别称取WCl6和NH4SCN，组成WCl6+NH4SCN盐混合物，取1.2份WCl6+NH4SCN盐混合物，溶于44份去离子水中，搅拌30min±5min使其充分混合，混合后倒入水热反应釜中，填充度控制在反应釜容积的60%，然后密封水热反应釜，将其放入干燥箱中，使水热温度控制在200℃，反应时间控制在10h。
（2）反应结束后自然冷却至室温，所得产物用无水乙醇反复冲洗至中性，然后抽滤，70℃干燥，得到同质双相（六方相、正交相）WO3纳米带光催化剂粉末。
Claims (3)
1.一种同质异相三氧化钨纳米带光催化剂的制备方法，步骤是：
(1)分别称取WCl6和NH4SCN，将其溶于去离子水中，搅拌均匀后加入到水热反应釜中，填充度控制在反应釜容积的50％～80％；然后密封反应釜，将其放入干燥箱中，加热反应；
(2)反应结束后自然冷却至室温，产物冲洗后抽滤、干燥，得到同质异相三氧化钨纳米带光催化剂粉末；所述同质异相三氧化钨纳米带光催化剂是同质双相WO3纳米带，且该纳米带由六方相WO3、正交相WO3双相组成，其中以两相质量比计，六方相WO3:正交相WO3＝0.1～0.5；所述WO3纳米带尺寸长为100nm～1000nm，宽为18nm-40nm，厚度为1nm-10nm；
其特征在于：
步骤(1)所述WCl6与NH4SCN按质量比2:1～1:4的比例分别称取，组成WCl6+NH4SCN盐混合物，并且使该盐混合物与去离子水加入到水热反应釜中的重量份比例是：WCl6+NH4SCN盐混合物1～1.3份，去离子水40份～47份；其中，WCl6与NH4SCN加入去离子水中后的搅拌溶解时间不少于30min；所述加热反应的条件是：使水热温度控制在150～220℃，反应10h～20h；
步骤(2)所述产物冲洗方法是：将所得产物用无水乙醇反复冲洗至中性；所述干燥的温度是50～80℃。
2.根据权利要求1所述同质异相三氧化钨纳米带光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述WCl6与NH4SCN按质量比2:3的比例分别称取，组成WCl6+NH4SCN盐混合物，并且使该盐混合物与去离子水加入到水热反应釜中的重量份比例是：盐混合物1份，去离子水40份；所述加热反应的条件是：使水热温度控制在180～200℃，反应15h～20h。
3.根据权利要求2所述同质异相三氧化钨纳米带光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述加热反应的条件是：使溶剂温度控制在200℃，反应20h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811534379.9A CN109364910B (zh) | 2018-12-14 | 2018-12-14 | 一种同质异相三氧化钨纳米带光催化剂及其制备方法与应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811534379.9A CN109364910B (zh) | 2018-12-14 | 2018-12-14 | 一种同质异相三氧化钨纳米带光催化剂及其制备方法与应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109364910A CN109364910A (zh) | 2019-02-22 |
| CN109364910B true CN109364910B (zh) | 2021-05-25 |
Family
ID=65373647
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811534379.9A Active CN109364910B (zh) | 2018-12-14 | 2018-12-14 | 一种同质异相三氧化钨纳米带光催化剂及其制备方法与应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109364910B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112337458B (zh) * | 2019-08-09 | 2023-04-11 | 辽宁石油化工大学 | 一种氧化钨水合物异相结光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN112156769B (zh) * | 2020-09-16 | 2023-08-29 | 北京工业大学 | 一种Al/WO3纳米复合薄膜及其制备方法和应用 |
| CN113145105A (zh) * | 2021-04-01 | 2021-07-23 | 山东农业大学 | 一种同质异相三氧化钨纳米带光催化剂及其制备方法 |
| CN113042032B (zh) * | 2021-04-01 | 2023-08-11 | 辽宁石油化工大学 | 一种具有高效异相结的氧化钨光催化剂及其制备方法和应用 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102068981A (zh) * | 2010-12-31 | 2011-05-25 | 同济大学 | 水热法制备具有光催化性能的薄膜纳米材料的方法及产品 |
| CN103936074A (zh) * | 2014-04-02 | 2014-07-23 | 长安大学 | 一种水热法合成超细三氧化钨全纳米棒的方法 |
| CN103030179B (zh) * | 2013-01-08 | 2014-12-24 | 江苏大学 | 水热法制备三氧化钨纳米片及其应用 |
| CN106495223A (zh) * | 2016-10-27 | 2017-03-15 | 浙江大学 | 一种单斜三氧化钨纳米带的制备方法 |
| CN107381644A (zh) * | 2017-08-22 | 2017-11-24 | 西安理工大学 | 一种一维三氧化钨纳米线的制备方法 |
| CN108862389A (zh) * | 2017-05-16 | 2018-11-23 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高性能氧化钨纳米粉体及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006029230A1 (en) * | 2004-09-03 | 2006-03-16 | University Of Connecticut | Manganese oxide nanowires, films, and membranes and methods of making |
-
2018
- 2018-12-14 CN CN201811534379.9A patent/CN109364910B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102068981A (zh) * | 2010-12-31 | 2011-05-25 | 同济大学 | 水热法制备具有光催化性能的薄膜纳米材料的方法及产品 |
| CN103030179B (zh) * | 2013-01-08 | 2014-12-24 | 江苏大学 | 水热法制备三氧化钨纳米片及其应用 |
| CN103936074A (zh) * | 2014-04-02 | 2014-07-23 | 长安大学 | 一种水热法合成超细三氧化钨全纳米棒的方法 |
| CN106495223A (zh) * | 2016-10-27 | 2017-03-15 | 浙江大学 | 一种单斜三氧化钨纳米带的制备方法 |
| CN108862389A (zh) * | 2017-05-16 | 2018-11-23 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高性能氧化钨纳米粉体及其制备方法和应用 |
| CN107381644A (zh) * | 2017-08-22 | 2017-11-24 | 西安理工大学 | 一种一维三氧化钨纳米线的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Effects of Reaction Temperature on Structure and Optical Properties of Hydrothermally Prepared (NH4)xWO3-y and WO31/3H2O;WANG Kun et.al;《Journal of Inorganic Materials》;20140531;第550-556页 * |
| 六方相WO3纳米带的制备与表征;嵇天浩等;《无机化学学报》;20090531;第818-822页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109364910A (zh) | 2019-02-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109364910B (zh) | 一种同质异相三氧化钨纳米带光催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN110918126B (zh) | 一种花状二硫化钼结合UiO-66光催化剂的制备方法 | |
| CN105817253B (zh) | 石墨相氮化碳纳米片/二氧化钛纳米管阵列光催化材料的制备方法 | |
| CN111921550B (zh) | 一种MXene/二氧化钛纳米管复合材料光催化剂及其制备方法 | |
| CN107149932B (zh) | 晶面比例可控的钒酸铋光催化剂的合成及催化剂和应用 | |
| CN102658106B (zh) | 一种制备酸化剥离蛭石负载TiO2光催化剂的方法 | |
| CN108686665B (zh) | 一种纳米棒铁酸锌原位复合片层二氧化钛光催化材料的制备方法 | |
| CN105600828B (zh) | 一种多孔纳米CuFe2O4的制备方法 | |
| CN106944074B (zh) | 一种可见光响应型复合光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN105797753A (zh) | 一种MoS2/TiO2二维复合纳米光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN103172030A (zh) | 氧化物粉体及其制备方法、催化剂、以及催化剂载体 | |
| CN108355669B (zh) | 一种磁性纳米洋葱碳负载Bi2WO6的光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN104511293A (zh) | 一种氯氧化铋-钛酸铁铋复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN105772039A (zh) | 一种具有氧空位的(001)晶面氟硼共掺杂TiO2纳米片的制备方法及用途 | |
| CN102500349A (zh) | 一种花状二氧化钛微球光催化材料及其制备方法 | |
| CN1810356A (zh) | 一种高光催化活性纳米晶二氧化钛气凝胶的制备方法 | |
| CN115283015B (zh) | 一种有机金属骨架复合光催化剂BiVO4@NH2-MIL-125(Ti)的制备方法 | |
| CN104787800A (zh) | 一种花球状二氧化钛及其制备方法 | |
| CN107626331B (zh) | 一种Mn3O4/BiOCl异质结光催化剂及其制备方法 | |
| CN113441145B (zh) | 一种钛酸钡/羟基氧化铁光催化剂的制备方法 | |
| CN105457656A (zh) | 一种异质结光催化剂的制备方法和用途 | |
| CN113058601B (zh) | 用于光解水催化制氢的三元复合催化剂的制备方法及应用 | |
| CN104028309B (zh) | 一种复合型可见光催化剂及其制备方法 | |
| CN102897835A (zh) | 一种BiVO4的制备方法 | |
| CN110052285B (zh) | 一种铋基复合光催化剂及其合成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |