CN109364910A - 一种同质异相三氧化钨纳米带光催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
一种同质异相三氧化钨纳米带光催化剂及其制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种同质异相三氧化钨纳米带光催化剂及其制备方法与应用，光催化剂是同质双相WO3纳米带，由六方相WO3、正交相WO3组成，其两相质量比为六方相WO3:正交相WO3为0.1～0.5；WO3纳米带尺寸长为100nm～1000nm，宽为18nm‑40nm，厚度为1nm‑10nm；是以窄带隙半导体WO3作为光催化剂出发点，利用WCl6和NH4SCN为主要原料，通过水热法制得。本发明的光催化剂在可见光照射条件下，二相表面相结合处同质异相结构可有效促进载流子分离，对有机污染模型物的降解有良好的催化性能；合成工艺、设备简单，成本低、效率高，反应周期短，重复性好，工业化应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及三氧化钨材料及其制备方法与应用，尤其涉及一种同质异相三氧化钨纳米带光催化剂及其制备方法与应用；属于纳米材料光催化技术领域。
背景技术
光催化剂是一种自身不参与反应并加速光化学反应的物质。光催化是光化学与催化剂的有机结合。在环境污染以及能源危机的大背景下，光催化制备清洁能源-氢气以及降解有机污染物是近年来发展起来的一种高效绿色环保新技术。但是其作为新功能材料的研发，也面临很多局限性，如催化性能单一，催化剂效率、失活以及二次污染，太阳光利用率低等(李子成,杨涛,陆丽晨,周维君,韩书广.光降解催化剂及其应用研究进展[J].化工新型材料,2018,46(10):57-62.)。基于此，开发和构建异质结构已成为目前获得新型高性能光催化材料的重要手段。
二氧化钛是目前较为成熟的光催化材料，其中最具有代表性的是商品纳米二氧化钛P25，其光催化性能已有广泛报道，该P25由锐钛矿-金红石双相的TiO2组成，其光催化性能比二者单一相性能更好，这可以归功于二者表面相结合处有效的载流子分离。因而锐钛矿-金红石双相的TiO2是光催化领域非常具有应用前景的材料，直接合成或通过两步构建同质异相TiO2成为了许多研究者的研究重点(Pan,L.；Huang,H.；Lim,C.K.；Hong,Q.Y.；Tse,M.S.；Tan,O.K.,TiO2rutile–anatase core–shell nanorod and nanotube arraysfor photocatalytic applications.RSCAdvances 2013,3(11),3566–71.)。但是即便是成熟的同质异相TiO2成光催化材料仍存在以下诸多缺点：高催化活性面暴露少、回收分离难、仅在紫外光条件下激发，太阳光利用率低等不足(陈顺生,曹鑫,陈春卉,周毓雯,卢小菊.TiO2基复合光催化剂研究进展[J].功能材料,2018,49(07):7039-7049+7056.)。基于此，开发其他类型的光催化材料成为目前研究的重点。经检索迄今为止，对于同质双相(六方相、正交相)WO3纳米带及其制备，并在催化降解污染物中的应用还未见报道。
发明内容
针对现有技术中光催化剂及其制备方法的不足，本发明要解决的问题是提供一种同质异相(六方相、正交相)三氧化钨纳米带光催化剂及其制备方法与其作为光催化剂在太阳光照射条件下光催化降解处理水中有机污染模型物的应用。
本发明所述的同质异相三氧化钨纳米带光催化剂，其特征在于：所述光催化剂是同质双相WO3纳米带，且该纳米带由六方相WO3、正交相WO3双相组成，其中以两相质量比计，六方相WO3:正交相WO3＝0.1～0.5；所述WO3纳米带尺寸长为100nm～1000nm，宽为18nm-40nm，厚度为1nm-10nm。
进一步的，上述同质异相三氧化钨纳米带光催化剂优选是同质双相WO3纳米带，且该纳米带由六方相WO3、正交相WO3双相组成，其中以两相质量比计，六方相WO3:正交相WO3＝0.2～0.3；所述WO3纳米带尺寸长为300nm±50nm，宽为20nm±2nm，厚度为3nm±1nm。
本发明所述同质异相三氧化钨纳米带光催化剂的制备方法，步骤是：
(1)分别称取WCl6和NH4SCN，将其溶于去离子水中，搅拌均匀后加入到水热反应釜中，填充度控制在反应釜容积的50％～80％；然后密封反应釜，将其放入干燥箱中，加热反应；
(2)反应结束后自然冷却至室温，产物冲洗后抽滤、干燥，得到同质异相三氧化钨纳米带光催化剂粉末；
其特征在于：
步骤(1)所述WCl6与NH4SCN按质量比2:1～1:4的比例分别称取，组成WCl6+NH4SCN盐混合物，并且使该盐混合物与去离子水加入到水热反应釜中的重量份比例是：WCl6+NH4SCN盐混合物1～1.3份，去离子水40份～47份；其中，WCl6与NH4SCN加入去离子水中后的搅拌溶解时间不少于30min；所述加热反应的条件是：使水热温度控制在150～220℃，反应10h～20h；
步骤(2)所述产物冲洗方法是：将所得产物用无水乙醇反复冲洗至中性；所述干燥的温度是50～80℃。
上述同质异相三氧化钨纳米带光催化剂的制备方法中：步骤(1)所述WCl6与NH4SCN优选按质量比2:3的比例分别称取，组成WCl6+NH4SCN盐混合物，并且使该盐混合物与去离子水加入到水热反应釜中的重量份比例优选是：盐混合物1份，去离子水40份；所述加热反应的条件优选是：使水热温度控制在180～200℃，反应15h～20h。
进一步优选的实施方式是：步骤(1)所述加热反应的条件是：使溶剂温度控制在200℃，反应20h。
本发明所述同质异相三氧化钨纳米带光催化剂在光照条件下光催化降解有机污染模型物的应用。
实验显示：对罗丹明B溶液降解曲线图显示，本发明的同质双相WO3纳米带光催化剂在可见光(Vis)照射下，对罗丹明B溶液经80min照射后降解到100％。
本发明公开了一种同质异相三氧化钨纳米带光催化剂及其制备方法与应用。其制备方法是选择窄带隙半导体WO3(约2.6-27eV)作为光催化剂出发点，利用水热法成功制备了同质双相(六方相、正交相)WO3纳米带光催化剂，实验证实，利用二相表面相结合处同质异相结构可有效的促进载流子分离，在可见光下对罗丹明B具有良好的降解性能。市场应用前景广阔。
附图说明
图1为制备的同质双相WO3纳米带光催化剂样品的X-射线衍射(XRD)图谱。
图2为制备的同质双相WO3纳米带光催化剂样品低倍下透射电镜(TEM)照片。
图3为制备的同质双相WO3纳米带光催化剂样品的高倍下透射电镜(TEM)照片。
图4为制备的同质双相WO3纳米带光催化剂样品的高分辨透射电镜(HRTEM)照片。
图5为制备的同质双相WO3纳米带光催化剂样品的在可见光光照下的降解性能曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明内容进行详细说明。如下所述例子仅是本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对实施方式所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
本发明是使用的原料或试剂均为常规市售产品。
实施例1：
(1)按质量比为2:3的比例分别称取WCl6和NH4SCN，组成WCl6+NH4SCN盐混合物，取1份WCl6+NH4SCN盐混合物，溶于40份去离子水中，搅拌30min±5min使其充分混合，混合后倒入水热反应釜中，填充度控制在反应釜容积的80％，然后密封水热反应釜，将其放入干燥箱中，使水热温度控制在200℃，反应时间控制在20h。
(2)反应结束后自然冷却至室温，所得产物用无水乙醇反复冲洗至中性，然后抽滤，80℃干燥，得到同质双相(六方相、正交相)WO3纳米带光催化剂粉末。
将所得的同质双相WO3纳米带光催化剂粉末样品用德国布鲁克D8X-射线衍射仪分析(结果见图1)；由图1可以看出，该WO3纳米带，由两相组成，分别为六方相(相应标准PDF卡片号：75-2187)以及正交相(相应PDF卡片号：71-0131)组成，另外，对XRD谱图通过JADE软件进行分缝拟合可得，六方相与正交相质量比为0.25。
将所得的同质双相WO3纳米带光催化剂粉末样品用日本JEOL公司生产JEM 2100F型透射电子显微镜进行观察(低倍结果见图2，高倍结果见图3)，以及高分辨模式下观察(结果见图4)。通过图2以及图3可以看出，该同质双相WO3纳米带尺寸长为300nm±50nm，宽为20nm±2nm，厚度为3nm±1nm，且尺寸均匀。通过图4高分辨透射电镜照片可以看出，该同质双相WO3纳米带，结晶性高。
将所得的同质双相WO3纳米带光催化剂样品，在可见光(Vis)照射下对罗丹明B溶液进行降解，经80min照射后降解到100％(结果见图5)。图5对罗丹明B溶液降解曲线图显示，同质双相WO3纳米带光催化剂样品在可见光(Vis)照射下，对罗丹明B溶液经80min照射后降解到100％。
实施例2：
(1)按质量比范围为2:1的比例分别称取WCl6和NH4SCN，组成WCl6+NH4SCN盐混合物，取1份WCl6+NH4SCN盐混合物，溶于40份去离子水中，搅拌30min±5min使其充分混合，混合后倒入水热反应釜中，填充度控制在反应釜容积的50％，然后密封水热反应釜，将其放入干燥箱中，使水热温度控制在150℃，反应时间控制在10h。
(2)反应结束后自然冷却至室温，所得产物用无水乙醇反复冲洗至中性，然后抽滤，80℃干燥，得到同质双相(六方相、正交相)WO3纳米带光催化剂粉末。
实施例3：
(1)按质量比范围为1:4的比例分别称取WCl6和NH4SCN，组成WCl6+NH4SCN盐混合物，取1.3份WCl6+NH4SCN盐混合物，溶于47份去离子水中，搅拌30min±5min使其充分混合，混合后倒入水热反应釜中，填充度控制在反应釜容积的70％，然后密封水热反应釜，将其放入干燥箱中，使水热温度控制在180℃，反应时间控制在15h。
(2)反应结束后自然冷却至室温，所得产物用无水乙醇反复冲洗至中性，然后抽滤，70℃干燥，得到同质双相(六方相、正交相)WO3纳米带光催化剂粉末。
实施例4：
(1)按质量比范围为1:1的比例分别称取WCl6和NH4SCN，组成WCl6+NH4SCN盐混合物，取1.2份WCl6+NH4SCN盐混合物，溶于44份去离子水中，搅拌30min±5min使其充分混合，混合后倒入水热反应釜中，填充度控制在反应釜容积的60％，然后密封水热反应釜，将其放入干燥箱中，使水热温度控制在200℃，反应时间控制在10h。
(2)反应结束后自然冷却至室温，所得产物用无水乙醇反复冲洗至中性，然后抽滤，70℃干燥，得到同质双相(六方相、正交相)WO3纳米带光催化剂粉末。
Claims (6)
1.一种同质异相三氧化钨纳米带光催化剂，其特征在于：所述光催化剂是同质双相WO3纳米带，且该纳米带由六方相WO3、正交相WO3双相组成，其中以两相质量比计，六方相WO3:正交相WO3＝0.1～0.5；所述WO3纳米带尺寸长为100nm～1000nm，宽为18nm-40nm，厚度为1nm-10nm。
2.根据权利要求1所述的同质异相三氧化钨纳米带光催化剂，其特征在于：所述光催化剂是同质双相WO3纳米带，且该纳米带由六方相WO3、正交相WO3双相组成，其中以两相质量比计，六方相WO3:正交相WO3＝0.2～0.3；所述WO3纳米带尺寸长为300nm±50nm，宽为20nm±2nm，厚度为3nm±1nm。
3.权利要求1或2所述同质异相三氧化钨纳米带光催化剂的制备方法，步骤是：
(1)分别称取WCl6和NH4SCN，将其溶于去离子水中，搅拌均匀后加入到水热反应釜中，填充度控制在反应釜容积的50％～80％；然后密封反应釜，将其放入干燥箱中，加热反应；
(2)反应结束后自然冷却至室温，产物冲洗后抽滤、干燥，得到同质异相三氧化钨纳米带光催化剂粉末；
其特征在于：
步骤(1)所述WCl6与NH4SCN按质量比2:1～1:4的比例分别称取，组成WCl6+NH4SCN盐混合物，并且使该盐混合物与去离子水加入到水热反应釜中的重量份比例是：WCl6+NH4SCN盐混合物1～1.3份，去离子水40份～47份；其中，WCl6与NH4SCN加入去离子水中后的搅拌溶解时间不少于30min；所述加热反应的条件是：使水热温度控制在150～220℃，反应10h～20h；
步骤(2)所述产物冲洗方法是：将所得产物用无水乙醇反复冲洗至中性；所述干燥的温度是50～80℃。
4.根据权利要求3所述同质异相三氧化钨纳米带光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述WCl6与NH4SCN按质量比2:3的比例分别称取，组成WCl6+NH4SCN盐混合物，并且使该盐混合物与去离子水加入到水热反应釜中的重量份比例是：盐混合物1份，去离子水40份；所述加热反应的条件是：使水热温度控制在180～200℃，反应15h～20h。
5.根据权利要求4所述同质异相三氧化钨纳米带光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述加热反应的条件是：使溶剂温度控制在200℃，反应20h。
6.权利要求1或2所述同质异相三氧化钨纳米带光催化剂在光照条件下光催化降解有机污染模型物的应用。
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