CN113145105A - 一种同质异相三氧化钨纳米带光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于催化剂制备技术领域，公开了一种同质异相三氧化钨纳米带光催化剂及其制备方法，所述同质异相三氧化钨纳米带光催化剂按照质量份数由钨酸盐9～12份、浓硝酸6～7份、氢氧化钠3～4份、石墨2～4份、双氧水3～5份、无水乙醇5～9份、去离子水3～6份组成。本发明通过钨酸盐与硝酸的反应进行三氧化钨的获取，并将三氧化钨进行纯化，得到的三氧化钨纯度更高，制备的同质异相三氧化钨纳米带光催化剂性能更好；进行同质异相三氧化钨纳米带光催化剂的制备中加入石墨粉，能够实现光催化性能的提升。本发明的同质异相三氧化钨纳米带光催化剂的制备方法简单，获取的同质异相三氧化钨纳米带光催化剂的结构均一、形貌较好，性能更优。
Description
技术领域
本发明属于催化剂制备技术领域，尤其涉及一种同质异相三氧化钨纳米带光催化剂及其制备方法。
背景技术
目前，光催化剂是一种自身不参与反应并加速光化学反应的物质。光催化是光化学与催化剂的有机结合。在环境污染以及能源危机的大背景下，光催化制备清洁能源-氢气以及降解有机污染物是近年来发展起来的一种高效绿色环保新技术。但是其作为新功能材料的研发，也面临很多局限性，如催化性能单一，催化剂效率、失活以及二次污染，太阳光利用率低等。基于此，开发和构建异质结构已成为目前获得新型高性能光催化材料的重要手段。
二氧化钛是目前较为成熟的光催化材料，其中最具有代表性的是商品纳米二氧化钛P25，其光催化性能已有广泛报道，该P25由锐钛矿-金红石双相的TiO2组成，其光催化性能比二者单一相性能更好，这可以归功于二者表面相结合处有效的载流子分离。因而锐钛矿-金红石双相的TiO2是光催化领域非常具有应用前景的材料，直接合成或通过两步构建同质异相TiO2成为了许多研究者的研究重点。但是即便是成熟的同质异相TiO2成光催化材料仍存在以下诸多缺点：高催化活性面暴露少、回收分离难、仅在紫外光条件下激发，太阳光利用率低等不足。基于此，开发其他类型的光催化材料成为目前研究的重点。但是现有技术中暂无进行同质双相三氧化钨纳米带的制备方法。因此，亟需一种质异相三氧化钨纳米带光催化剂及其制备方法，以弥补现有技术空白。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：现有技术中暂无进行同质双相三氧化钨纳米带的制备方法。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种同质异相三氧化钨纳米带光催化剂及其制备方法。
本发明是这样实现的，一种同质异相三氧化钨纳米带光催化剂的制备方法，所述同质异相三氧化钨纳米带光催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一，使用钨酸盐、浓硝酸进行三氧化钨的制备：按照质量份数分别进行钨酸盐与浓硝酸的称取，将钨酸盐溶解在去离子水中，进行充分搅拌，得到钨酸盐溶液；对钨酸盐溶液进行超声分散，得到分散液；将分散液转移至反应皿中，加入硝酸，静置1～2min后进行搅拌，得到悬浊液；对反应皿进行加热，加热的温度为200～220℃，在加热中保持搅拌；待反应皿中反应物为流延状，停止加热，将反应物置于干燥箱中进行干燥处理，得到三氧化钨；
步骤二，对制备的三氧化钨进行纯化：将干燥的三氧化钨进行研磨得到三氧化钨粉末；将三氧化钨粉末溶于去离子水中，进行超声分散，直至溶液中无悬浮物，得到三氧化钨溶液；将三氧化钨溶液进行静置，静置时间为2～3h收集底部沉淀物；将底部沉淀物置于离心机中，进行离心，收集固态物质；将固态物质进行干燥，研磨，得到纯净的三氧化钨；
步骤三，进行三氧化钨胶体的制备：将纯净的三氧化钨溶于去离子水中，搅拌均匀得到三氧化钨溶液；将双氧水与去离子水混合，定容，得到浓度为0.2～0.5mol/L的过氧化氢溶液；将过氧化氢溶液与三氧化钨溶液进行混合，搅拌均匀，得到三氧化钨胶体；
步骤四，进行石墨的处理：取片状石墨进行粉碎得到石墨粉末，将石墨粉末置于反应釜中进行高温煅烧得到煅烧产物，将煅烧产物置于球磨装置中，设定球磨的转速为100～200r/min、球磨时间为20～30min对煅烧产物进行球磨，得到石墨微粉；其中，所述将石墨粉末置于反应釜中进行高温煅烧得到煅烧产物，包括：关闭反应釜，并向反应釜中通入氮气；设定升温速率为10～20℃/min对反应釜进行升温，升温至350℃停止升温，保持温度为320～350℃进行20～40min保温；设定升温速率为20～30℃/min对反应釜进行升温，升温至500℃停止升温，保持温度为450～500℃进行30～40min保温；保温结束后，设定降温速率为60～90℃/min进行降温，降至室温，得到煅烧产物；
步骤五，进行带状中间产物的制备：将氢氧化钠粉末与去离子水进行混合得到氢氧化钠溶液；将制备的三氧化钨胶体与氢氧化钠溶液混合得到混合物，将混合物进行加热反应，保温；使用无水乙醇进行混合物的浸泡，反复冲洗至中性，得到带状中间产物；
步骤六，进行同质异相三氧化钨纳米带的制备：将带状中间产物置于干燥箱中干燥，至其含水量≤10％，得到干燥的带状中间产物；将干燥的带状中间产物置于反应釜中，设定温度为400～500℃进行1～2h保温，即可得到所述同质异相三氧化钨纳米带。
进一步，步骤一中，所述对钨酸盐溶液进行超声分散的条件为：设置超声频率为55～60kHz，超声时间为10～15min。
进一步，步骤一中，所述将反应物置于干燥箱中进行干燥处理的条件为：设置干燥的温度为50～60℃，干燥的时间为20～40min。
进一步，步骤二中，所述将底部沉淀物置于离心机中进行离心的条件为：设置离心的转速为600～1200r/min，离心时间为10～20min。
进一步，步骤四中，所述对煅烧产物进行球磨，包括：
(1)将煅烧产物置于球磨装置中；
(2)向球磨装置中加入锆球作为球磨介质，以及向球磨装置中加入无水乙醇与煅烧产物混匀；
(3)开启球磨装置进行球磨；
(4)球磨结束后取出球磨产物，对球磨产物进行加热，直至球磨产物中的乙醇挥发。
进一步，步骤五中，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1～0.2mol/L。
进一步，步骤五中，所述加热反应的条件是：使水热温度控制在150～220℃，反应时间为10～24h。
进一步，步骤五中，所述使用无水乙醇进行混合物的浸泡清洗，包括：
(1)将混合物置于无水乙醇中，进行10～15min浸泡；
(2)对无水乙醇进行抽滤，后置于清水中进行1～2次清洗；
(3)将清洗后的混合物使用纯净的无水乙醇进行一次清洗；
(4)将清洗后的混合物使用清水进行3～5次清洗，得到洗净的混合物。
本发明的另一目的在于提供一种应用所述同质异相三氧化钨纳米带光催化剂的制备方法制备得到的同质异相三氧化钨纳米带光催化剂，所述同质异相三氧化钨纳米带光催化剂按照质量份数计，由钨酸盐9～12份、浓硝酸6～7份、氢氧化钠3～4份、石墨2～4份、双氧水3～5份、无水乙醇5～9份、去离子水3～6份组成。
进一步，所述光催化剂是同质异相三氧化钨纳米带，且所述同质异相三氧化钨纳米带由六方相三氧化钨、正交相三氧化钨双相组成；所述同质异相三氧化钨纳米带的尺寸为：长100～1000nm，宽15～40nm，厚度2～12nm。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明提供的同质异相三氧化钨纳米带光催化剂，通过钨酸盐与硝酸的反应进行三氧化钨的获取，并将三氧化钨进行纯化，得到的三氧化钨纯度更高，制备的同质异相三氧化钨纳米带光催化剂性能更好；进行同质异相三氧化钨纳米带光催化剂的制备中加入石墨粉，能够实现光催化性能的提升。同时，本发明提供的同质异相三氧化钨纳米带光催化剂的制备方法简单，获取的同质异相三氧化钨纳米带光催化剂的结构均一、形貌较好，性能优。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的同质异相三氧化钨纳米带光催化剂的制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的使用钨酸盐、硝酸进行三氧化钨的制备方法流程图。
图3是本发明实施例提供的对制备的三氧化钨进行纯化，得到纯净的三氧化钨的方法流程图。
图4是本发明实施例提供的将石墨粉末置于反应釜中进行高温煅烧得到煅烧产物的方法流程图。
图5是本发明实施例提供的对煅烧产物进行球磨的方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种同质异相三氧化钨纳米带光催化剂及其制备方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
本发明实施例提供的同质异相三氧化钨纳米带光催化剂按照质量份数计，由钨酸盐9～12份、浓硝酸6～7份、氢氧化钠3～4份、石墨2～4份、双氧水3～5份、无水乙醇5～9份、去离子水3～6份组成。
本发明实施例提供的光催化剂是同质异相三氧化钨纳米带，且所述同质异相三氧化钨纳米带由六方相三氧化钨、正交相三氧化钨双相组成；所述同质异相三氧化钨纳米带的尺寸为：长100～1000nm，宽15～40nm，厚度2～12nm。
如图1所示，本发明实施例提供的同质异相三氧化钨纳米带光催化剂的制备方法包括以下步骤：
S101，进行三氧化钨的制备与纯化：按照质量份数分别进行钨酸盐与浓硝酸的称取，使用钨酸盐、浓硝酸进行三氧化钨的制备，对制备的三氧化钨进行纯化，得到纯净的三氧化钨；
S102，进行三氧化钨胶体的制备：将纯净的三氧化钨溶于去离子水中，搅拌均匀得到三氧化钨溶液；将双氧水与去离子水混合，定容，得到浓度为0.2～0.5mol/L的过氧化氢溶液；将过氧化氢溶液与三氧化钨溶液进行混合，搅拌均匀，得到三氧化钨胶体；
S103，进行石墨的处理：取片状石墨进行粉碎得到石墨粉末，将石墨粉末置于反应釜中进行高温煅烧得到煅烧产物，将煅烧产物置于球磨装置中，设定球磨的转速为100～200r/min、球磨时间为20～30min对煅烧产物进行球磨，得到石墨微粉；
S104，进行带状中间产物的制备：将氢氧化钠粉末与去离子水进行混合得到氢氧化钠溶液；将制备的三氧化钨胶体与氢氧化钠溶液混合得到混合物，将混合物进行加热反应，保温；使用无水乙醇进行混合物的浸泡清洗，得到带状中间产物；
S105，进行同质异相三氧化钨纳米带的制备：将带状中间产物置于干燥箱中干燥，至其含水量≤10％，得到干燥的带状中间产物；将干燥的带状中间产物置于反应釜中，设定温度为400～500℃进行1～2h保温，得到同质异相三氧化钨纳米带。
如图2所示，本发明实施例提供的步骤S101中，使用钨酸盐、硝酸进行三氧化钨的制备，包括：
S201，将钨酸盐溶解在去离子水中，进行充分搅拌，得到钨酸盐溶液；
S202，设定超声频率为55～60kHz，超声时间为10～15min，对钨酸盐溶液进行超声分散，得到分散液；
S203，将分散液转移至反应皿中，加入硝酸，静置1～2min后进行搅拌，得到悬浊液；
S204，对反应皿进行加热，加热的温度为200～220℃，在加热中保持搅拌；
S205，待反应皿中反应物为流延状，停止加热，将反应物置于干燥箱中干燥，得到三氧化钨。
本发明实施例提供的将反应物置于干燥箱中进行干燥处理的条件为：设置干燥的温度为50～60℃，干燥的时间为20～40min。
如图3所示，本发明实施例提供的步骤S101中，对制备的三氧化钨进行纯化，得到纯净的三氧化钨，包括：
S301，将干燥的三氧化钨进行研磨得到三氧化钨粉末；
S302，将三氧化钨粉末溶于去离子水中，进行超声分散，直至溶液中无悬浮物，得到三氧化钨溶液；
S303，将三氧化钨溶液进行静置，静置时间为2～3h收集底部沉淀；
S304，将底部沉淀置于离心机中，进行离心，收集固态物质；
S305，将固态物质进行干燥，研磨，得到纯净的三氧化钨。
本发明实施例提供的将底部沉淀物置于离心机中进行离心的条件为：设置离心的转速为600～1200r/min，离心时间为10～20min。
如图4所示，本发明实施例提供的步骤S103中，将石墨粉末置于反应釜中进行高温煅烧得到煅烧产物，包括：
S401，关闭反应釜，并向反应釜中通入氮气；
S402，设定升温速率为10～20℃/min对反应釜进行升温，升温至350℃停止升温，保持温度为320～350℃进行20～40min保温；
S403，设定升温速率为20～30℃/min对反应釜进行升温，升温至500℃停止升温，保持温度为450～500℃进行30～40min保温；
S404，保温结束后，设定降温速率为60～90℃/min进行降温，降至室温，得到煅烧产物。
如图5所示，本发明实施例提供的步骤S103中，所述对煅烧产物进行球磨，包括：
S501，将煅烧产物置于球磨装置中；
S502，向球磨装置中加入锆球作为球磨介质，以及向球磨装置中加入无水乙醇与煅烧产物混匀；
S503，开启球磨装置进行球磨；
S504，球磨结束后取出球磨产物，对球磨产物进行加热，直至球磨产物中的乙醇挥发。
本发明实施例提供的步骤S104中，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1～0.2mol/L。
本发明实施例提供的步骤S104中，所述加热反应的条件是：使水热温度控制在150～220℃，反应时间为10～24h。
本发明实施例提供的步骤S104中，使用无水乙醇进行混合物的浸泡清洗，包括：
(1)将混合物置于无水乙醇中，进行10～15min浸泡；
(2)对无水乙醇进行抽滤，后置于清水中进行1～2次清洗；
(3)将清洗后的混合物使用纯净的无水乙醇进行一次清洗；
(4)将清洗后的混合物使用清水进行3～5次清洗，得到洗净的混合物。
以上所述，仅为本发明较优的具体的实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种同质异相三氧化钨纳米带光催化剂的制备方法，其特征在于，所述同质异相三氧化钨纳米带光催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一，使用钨酸盐、浓硝酸进行三氧化钨的制备：按照质量份数分别进行钨酸盐与浓硝酸的称取，将钨酸盐溶解在去离子水中，进行充分搅拌，得到钨酸盐溶液；对钨酸盐溶液进行超声分散，得到分散液；将分散液转移至反应皿中，加入硝酸，静置1～2min后进行搅拌，得到悬浊液；对反应皿进行加热，加热的温度为200～220℃，在加热中保持搅拌；待反应皿中反应物为流延状，停止加热，将反应物置于干燥箱中进行干燥处理，得到三氧化钨；
步骤二，对制备的三氧化钨进行纯化：将干燥的三氧化钨进行研磨得到三氧化钨粉末；将三氧化钨粉末溶于去离子水中，进行超声分散，直至溶液中无悬浮物，得到三氧化钨溶液；将三氧化钨溶液进行静置，静置时间为2～3h收集底部沉淀物；将底部沉淀物置于离心机中，进行离心，收集固态物质；将固态物质进行干燥，研磨，得到纯净的三氧化钨；
步骤三，进行三氧化钨胶体的制备：将纯净的三氧化钨溶于去离子水中，搅拌均匀得到三氧化钨溶液；将双氧水与去离子水混合，定容，得到浓度为0.2～0.5mol/L的过氧化氢溶液；将过氧化氢溶液与三氧化钨溶液进行混合，搅拌均匀，得到三氧化钨胶体；
步骤四，进行石墨的处理：取片状石墨进行粉碎得到石墨粉末，将石墨粉末置于反应釜中进行高温煅烧得到煅烧产物，将煅烧产物置于球磨装置中，设定球磨的转速为100～200r/min、球磨时间为20～30min对煅烧产物进行球磨，得到石墨微粉；其中，所述将石墨粉末置于反应釜中进行高温煅烧得到煅烧产物，包括：关闭反应釜，并向反应釜中通入氮气；设定升温速率为10～20℃/min对反应釜进行升温，升温至350℃停止升温，保持温度为320～350℃进行20～40min保温；设定升温速率为20～30℃/min对反应釜进行升温，升温至500℃停止升温，保持温度为450～500℃进行30～40min保温；保温结束后，设定降温速率为60～90℃/min进行降温，降至室温，得到煅烧产物；
步骤五，进行带状中间产物的制备：将氢氧化钠粉末与去离子水进行混合得到氢氧化钠溶液；将制备的三氧化钨胶体与氢氧化钠溶液混合得到混合物，将混合物进行加热反应，保温；使用无水乙醇进行混合物的浸泡，反复冲洗至中性，得到带状中间产物；
步骤六，进行同质异相三氧化钨纳米带的制备：将带状中间产物置于干燥箱中干燥，至其含水量≤10％，得到干燥的带状中间产物；将干燥的带状中间产物置于反应釜中，设定温度为400～500℃进行1～2h保温，即可得到所述同质异相三氧化钨纳米带。
2.如权利要求1所述同质异相三氧化钨纳米带光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述对钨酸盐溶液进行超声分散的条件为：设置超声频率为55～60kHz，超声时间为10～15min。
3.如权利要求1所述同质异相三氧化钨纳米带光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述将反应物置于干燥箱中进行干燥处理的条件为：设置干燥的温度为50～60℃，干燥的时间为20～40min。
4.如权利要求1所述同质异相三氧化钨纳米带光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述将底部沉淀物置于离心机中进行离心的条件为：设置离心的转速为600～1200r/min，离心时间为10～20min。
5.如权利要求1所述同质异相三氧化钨纳米带光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述对煅烧产物进行球磨，包括：
(1)将煅烧产物置于球磨装置中；
(2)向球磨装置中加入锆球作为球磨介质，以及向球磨装置中加入无水乙醇与煅烧产物混匀；
(3)开启球磨装置进行球磨；
(4)球磨结束后取出球磨产物，对球磨产物进行加热，直至球磨产物中的乙醇挥发。
6.如权利要求1所述同质异相三氧化钨纳米带光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.1～0.2mol/L。
7.如权利要求1所述同质异相三氧化钨纳米带光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述加热反应的条件是：使水热温度控制在150～220℃，反应时间为10～24h。
8.如权利要求1所述同质异相三氧化钨纳米带光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述使用无水乙醇进行混合物的浸泡清洗，包括：
(1)将混合物置于无水乙醇中，进行10～15min浸泡；
(2)对无水乙醇进行抽滤，后置于清水中进行1～2次清洗；
(3)将清洗后的混合物使用纯净的无水乙醇进行一次清洗；
(4)将清洗后的混合物使用清水进行3～5次清洗，得到洗净的混合物。
9.一种应用如权利要求1～8任意一项所述同质异相三氧化钨纳米带光催化剂的制备方法制备得到的同质异相三氧化钨纳米带光催化剂，其特征在于，所述同质异相三氧化钨纳米带光催化剂按照质量份数计，由钨酸盐9～12份、浓硝酸6～7份、氢氧化钠3～4份、石墨2～4份、双氧水3～5份、无水乙醇5～9份、去离子水3～6份组成。
10.如权利要求9所述同质异相三氧化钨纳米带光催化剂，其特征在于，所述光催化剂是同质异相三氧化钨纳米带，且所述同质异相三氧化钨纳米带由六方相三氧化钨、正交相三氧化钨双相组成；所述同质异相三氧化钨纳米带的尺寸为：长100～1000nm，宽15～40nm，厚度2～12nm。
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