CN116618035A - 一种具有高光催化活性的中空不规则金红石TiO2微米球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及太阳能光催化领域,具体为一种中空不规则金红石TiO2微米球的制备方法及其在能源转换方面的应用。该方法采用以盐酸和四氯化钛为前驱体,通过简单的一步水热合成法,获得中空不规则TiO2微米球,该材料因其特殊的单晶棒状组成及中空结构,有利于光生电荷的分离及活性位点的暴露,同时中空结构可增加光的吸收及反应物的吸附,因而可在光催化还原CO2、光催化分解纯水及光催化降解等领域表现出高活性。与传统水热模板法制备中空结构TiO2相比,本发明不使用有机试剂及模板,通过简单的一步水热合成法,得到了高性能的由单晶金红石纳米棒组成的中空不规则TiO2微米球,在环境能源领域具有重要应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能光催化领域,具体为一种具有高光催化活性的中空不规则金红石TiO2微米球的制备方法的制备方法及其在能源转换方面的应用。
背景技术
日益枯竭的能源储备和日渐严峻的环境污染是世界各国人们面临的重大挑战,其中半导体光催化技术被认为是解决上述难题的有效方式。作为经典的半导体材料TiO2具有高的稳定性、合适的带隙、低成本、无毒等优点,一直是研究的重点。通过合理的结构设计增加材料的比表面积及提高光生电荷分离效率是获得高效光催化材料的重要方式,具有中空结构的光催化剂受到了广泛关注,然而一般的中空材料都需要采用模板法或者采用有机试剂,使得制备过程复杂且污染环境成本高,因此采用一步法制备具有高光催化活性的中空TiO2材料对于能源转换的应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种具有高光催化活性的中空不规则金红石TiO2微米球的制备方法的制备方法,以盐酸溶液和四氯化钛溶液为前驱体,在高压水热反应器中进一步反应。冷却至室温后收集反应结束的沉淀,用去离子水进行清洗、抽滤、干燥,即得到具有高光催化活性的中空不规则金红石TiO2微米球的制备方法。
本发明的技术方案是:
一种具有高光催化活性的中空不规则金红石TiO2微米球的制备方法的制备方法,将浓盐酸配置成一定浓度的盐酸溶液,然后取一定量上述盐酸溶液并在冰水浴的环境下缓慢滴加四氯化钛溶液并搅拌至均匀。然后放入高压水热反应器利用水热法对其处理,处理温度为120~240℃,处理时间为8~16h。冷却后收集沉淀,用去离子水将其清洗至中性,过滤干燥,得到具有高光催化活性的中空不规则金红石TiO2微米球的制备方法,具体过程如下:
(1)取一定浓度盐酸溶液10~14ml,在冰水浴的条件下,将四氯化钛溶液缓慢滴加到盐酸溶液中,充分搅拌使其混合均匀。
(2)将得到的均匀溶液放入到高压水热反应釜中,前驱体的体积约为10~15ml,反应釜密封后,放入烘箱加热处理,反应结束后冷却至室温,收集反应结束的沉淀,用去离子水进行清洗、抽滤、干燥,即得到中空不规则金红石TiO2微米球。
(3)所述的前驱体盐酸溶液的浓度为1~6M,四氯化钛溶液为商用四氯化钛。
(4)所述的反应釜材质为不锈钢、铝合金、铜的一种,反应釜的内胆为聚四氟乙烯。
(5)所述的前驱体用量为:盐酸溶液的用量为10~15ml,四氯化钛的用量为200~400μl。
(6)所述的放入烘箱加热处理时,加热温度为120~240℃,加热时间为8~16h。
(7)所述的用去离子水清洗后烘干时,烘干温度为50~60℃。
本发明的优点及有益效果在于:
本发明提供了一种具有高光催化活性的中空不规则金红石TiO2微米球的制备方法的制备方法,以一定浓度的盐酸和四氯化钛为前驱体,两者充分混合均匀后放入高压水热反应釜中,加热120~240℃处理8~16h,得到一种中空不规则金红石TiO2微米球。反应原料安全常见、经济便宜,反应过程简单安全,产物无毒无害易收集,在不用复杂操作流程的基础上合成了一种具有高光催化活性的中空不规则金红石TiO2微米球,该材料在CO2还原领域以及水分解产氢领域都有着较高的性能。对后续探索光催化TiO2材料领域有着重要的作用。
附图说明
图1:本发明中具有高光催化活性的中空不规则金红石TiO2微米球的SEM照片。其中,图(a)(b)实施例1SEM照片;图(c)(d)实施例2SEM照片。
图2:本发明实施例1中具有高光催化活性的中空不规则金红石TiO2微米球的TEM照片。其中,图(a)为中空结构展示照片;图(b)(c)(d)为单晶棒状结构展示照片。
图3:本发明实施例1~2XRD。
图4:本发明实施例1~2性能图。其中:图(a)为实施例1不规则金红石TiO2的光催化CO2还原性能图;图(b)为实施例1~2光催化分解纯水性能对比图。
具体实施方式
在具体实施过程中,一种具有高光催化活性的中空不规则金红石TiO2微米球的制备方法的制备方法,以一定浓度的盐酸和四氯化钛为原料,两者充分混合均匀后放入高压水热反应器中,在烘箱中120~240℃处理8h~16h,得到一种中空不规则金红石TiO2微米球,本发明中该材料因其特殊的单晶棒状组成及中空结构,有利于光生电荷的分离及活性位点的暴露,同时中空结构可增加光的吸收及反应物的吸附,因而可在光催化还原CO2、光催化分解纯水及光催化降解等领域表现出高活性。本发明在经济安全的前提下,简化了反应步骤,通过简单的一步水热合成法,得到了一种具有高光催化活性的中空不规则金红石TiO2微米球,在未来对研究中空TiO2材料以及能源转换的应用具有重要意义。
下面结合实施例及附图来更加详细描述本发明。
实施例1
本实施例中,将浓盐酸稀释配置成3mol/L的溶液,在烧杯中加入12ml上述浓度盐酸溶液,在冰水浴的环境下,缓慢滴加330μl四氯化钛,并充分搅拌使其均匀混合,然后将其溶液转移至100ml的特氟龙水热反应器,并进一步放入烘箱180℃反应12小时。自然冷却后收集反应结束的沉淀,用去离子水进行清洗、抽滤、干燥,即得到具有高光催化活性的中空不规则金红石TiO2微米球的制备方法。利用泊菲莱光催化测试系统和气相色谱对其进行测试,本发明中的TiO2在CO2还原领域有着较高的CO2还原效率,且在CO2还原过程中有着极高的CH4选择性,同时还有CO以及C2H6的产出;本发明中的TiO2在光催化分解纯水领域中也有着较高的光催化性能,通过在中空不规则金红石TiO2微米球表面光沉积贵金属Pt作为助催化剂,可实现高效光催化分解水且氢气和氧气比接近2:1,符合光催化分解水的原子理论。
实施例2
本实施例中,将浓盐酸稀释配置成3mol/L的溶液,在烧杯中加入12ml上述浓度盐酸溶液,在冰水浴的环境下,缓慢滴加330μl四氯化钛,并充分搅拌使其均匀混合,然后将其溶液转移至100ml的特氟龙水热反应器,并进一步放入烘箱210℃反应12小时。自然冷却后收集反应结束的沉淀,用去离子水进行清洗、抽滤、干燥,即得到具有高光催化活性的中空不规则金红石TiO2微米球的制备方法。随着反应温度的升高,TiO2的结晶度更高,TiO2纳米棒更粗,性能会随之下降。
实施例结果表明,本发明以一定浓度的盐酸溶液和四氯化钛为原料,两者充分混合均匀后放入高压水热反应器中,加热120~240℃处理8h~16h,得到一种中空不规则金红石TiO2微米球,本发明中该材料因其特殊的单晶棒状组成及中空结构,有利于光生电荷的分离及活性位点的暴露,同时中空结构可增加光的吸收及反应物的吸附,因而可在光催化还原CO2、光催化分解纯水及光催化降解等领域表现出高活性。本发明在经济安全的前提下,简化了反应步骤,通过简单的一步水热合成法,得到了一种具有高光催化活性的中空不规则金红石TiO2微米球的制备方法,未来对研究中空TiO2材料以及能源转换的应用具有重要意义。
以上实例仅为本发明中较佳结果,并不用于限制本发明,凡是在本发明原则基础上做的同等替换或修饰所获得的技术方案,均在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种具有高光催化活性的中空不规则金红石TiO2微米球的制备方法,其特征在于,以盐酸溶液和四氯化钛溶液为前驱体,将一定量的四氯化钛滴入不同浓度盐酸溶液中获得前躯体溶液,并转移至高压反应器中水热反应,待冷却至室温后收集样品并清洗干燥,即可获得中空不规则金红石TiO2微米球,进一步测试发现该样品具有高效的光催化活性(包括但不限于光催化还原CO2,光催化分解纯水及光催化降解等)。
2.按照权利要求1所述的一种具有高光催化活性的中空不规则金红石TiO2微米球的制备方法,其特征在于,所需要的前驱体盐酸溶液的浓度为1~6M,四氯化钛的用量为200~400μl。
3.按照权利要求1所述的一种具有高光催化活性的中空不规则金红石TiO2微米球的制备方法,其特征在于,前驱体盐酸溶液和四氯化钛溶液的混合需要在冰水浴中将四氯化钛缓慢滴加至盐酸溶液中,以抑制四氯化钛的水解。
4.按照权利要求1所述的一种具有高光催化活性的中空不规则金红石TiO2微米球的制备方法,其特征在于,高压水热的反应温度范围为120~220℃,反应时间为8~16h。
5.按照权利要求1所述的一种具有高光催化活性的中空不规则金红石TiO2微米球的制备方法,其特征在于,待反应结束冷却至室温后,因反应过程未采用有机物,使用去离子水清洗样品3~5次,放入烘箱中50~100℃干燥。
6.按照权利要求1所述的一种具有高光催化活性的中空不规则金红石TiO2微米球的制备方法,其特征在于,本发明中的TiO2在CO2还原领域有着极高的CH4选择性,有较高的CH4产出速率,同时还有CO以及C2H6的产出。
7.按照权利要求1所述的一种具有高光催化活性的中空不规则金红石TiO2微米球的制备方法,其特征在于,通过在中空不规则金红石TiO2微米球表面光沉积贵金属Pt作为助催化剂,可实现高效光催化分解水且氢气和氧气比接近2:1。
8.按照权利要求6所述的一种具有高光催化活性的中空不规则金红石TiO2微米球的制备方法,其特征在于,上述光催化分解水测试中,贵金属助催化剂Pt的量可为0.1%~1%。
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