CN105932272B - 一种钛酸铬锂纳米材料的制备方法 - Google Patents

一种钛酸铬锂纳米材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属功能材料制备技术领域，涉及一种钛酸铬锂纳米材料的制备方法，将钛酸四丁酯和硝酸铬,溶解在草酸水溶液中，然后加入乙酰丙酮锂，在加热并且搅拌条件下蒸干水，经交联反应后，接续在马弗炉进行热处理即获得钛酸铬锂纳米材料。所述钛酸四丁酯、硝酸铬、乙酰丙酮锂及草酸的摩尔比依次为1:1:1：30～80。本发明工艺简便易行，纯度高，杂质含量低，产品制备成本低，性能优异，可以工业化批量生产。本发明所制备的钛酸铬锂纳米材料作为锂离子电池负极材料使用，具有较高的首次放电比容量，在锂离子电池和锂离子电容器等领域具有广泛的应用前景。

Description

一种钛酸铬锂纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于功能材料的制备技术领域，具体地说是涉及一种钛酸铬锂纳米材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池负极材料是锂离子电池的重要组成部分，负极材料的组成和结构对锂离子电池的性能具有决定性的影响。从锂离子电池的发展简史看，负极材料的发展促使锂离子电池进入商业化阶段。钛酸铬锂(LiCrTiO4)是一种新型锂离子电池负极材料，今年来成为新的研究热点，是一种的新型“零应变”材料，能够解决材料接触反应和体积膨胀问题，同时电压比钛酸锂材料低，尤其重要的是其电导率在常温下为10-4～10-5S/cm，而钛酸锂（Li4Ti5O12）的电子电导率约为10-7～10-9S/cm，相对于钛酸锂材料约提高1000 倍。
钛酸铬锂传统的制备方法，是以TiO2、Cr2O3 与Li2CO3 或者LiOH 等在900 ～ 1100℃高温下合成，反应时间一般为24h，该方法缺点是产物颗粒较粗大，一般都是微米级的，均匀性差，首次放电比容量较低。还有通过溶胶凝胶法制备钛酸铬锂，该方法采用了有机化合物成本过高，制备工艺操作复杂，限制了其工业化应用。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种制备成本低，易于操作控制，反应温度低,目的产物收率高，均一性好，且具有较高催化活性的钛酸铬锂纳米材料的制备方法。通过多组对比试验，发现草酸在制备工艺中起着重要作用。所制备的钛酸铬锂纳米材料，作为锂离子电池负极材料使用，具有较高的首次放电容量。本发明制备方法同样可以应用于其它功能材料的化学合成研究，且具有广阔的应用前景。
为达到上述目的，本发明是这样实现的。
一种钛酸铬锂纳米材料的制备方法，将钛酸四丁酯和硝酸铬,溶解在草酸水溶液中，然后加入乙酰丙酮锂，在加热并且搅拌的条件蒸干水，并进行交联反应，接续高温反应后，即得目的产物。
作为一种优选方案，本发明所述的钛酸四丁酯、硝酸铬和乙酰丙酮锂的摩尔比为1：1:1。所述的钛酸四丁酯和草酸的摩尔比为1∶30～80。
进一步地，本发明所述的钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.01～0.2 mol/L。
进一步地，本发明所述的草酸的摩尔浓度为0.1～2.0 mol/L。
进一步地，本发明所述的加热并且搅拌的条件，加热温度为100℃，搅拌速度为60～300转/分钟。
进一步地，本发明所述的交联反应温度在150～400℃，交联反应时间为2～8 h。
更进一步地，本发明所述的高温反应温度在500～600℃，反应时间为4～8 h。
与现有技术相比，本发明具有如下特点。
（1）本发明开发了制备钛酸铬锂纳米材料新工艺路线，产品粒径尺寸在100～200nm之间，禁带宽度在2.2 ～2.3eV。该工艺制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率，可以实现工业化大量生产。
（2）目的产物收率（99.0%～99.6%），产品纯度高（99.4～99.7％）可满足工业应用领域对锂离子负极材料的要求。
（3）本发明制备的目的产物钛酸铬锂纳米材料作为锂离子电池负极材料使用，首次放电比容量较高 （150～156 mAh/g）。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明的钛酸铬锂纳米材料SEM图。
图2为本发明的钛酸铬锂纳米材料SEM图。
图3为本发明的钛酸铬锂纳米材料SEM图。
图4为本发明的钛酸铬锂纳米材料X射线衍射图。
图5为本发明的钛酸铬锂纳米材料紫外可见光谱图。
图6为本发明的钛酸铬锂纳米材料禁带宽度图。
具体实施方式
本发明设计出一种化学制备方法，通过新的化学途径制备钛酸铬锂纳米材料，其光催化性质可以通过光催化降解典型的染料甲基橙进行评估。本发明以钛酸四丁酯和硝酸铬,溶解在草酸水溶液中，，然后加入乙酰丙酮锂，在加热并且搅拌的条件蒸干水，并进行交联反应，接续高温反应后，即得目的产物。本发明制备步骤是。
（1）将钛酸四丁酯和硝酸铬,溶解在草酸水溶液中，然后加入乙酰丙酮锂，钛酸四丁酯、硝酸铬和乙酰丙酮锂的摩尔比为1：1:1；钛酸四丁酯和草酸的摩尔比为1∶30～80；钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.01～0.2 mol/L；草酸的摩尔浓度为0.1～2.0 mol/L。
（2）将得到混和溶液在加热并且搅拌的条件蒸干水，并进行交联反应。加热温度为100℃，搅拌速度为60～300转/分钟；交联反应温度在150～400℃，交联反应时间为2～4h。
（3）交联反应结束，再进行高温煅烧，高温反应温度在500～600℃，反应时间为4～8 h，温度下降至室温，即得目的产物。
（4）利用所制备的钛酸铬锂纳米材料作为锂离子电池负极材料，测试电池性能，充电截止电压为2.5 伏，放电截止电压为1.0 伏，电流密度为0.15 毫安/厘米2，测定首次放电容量。
参见图1～3所示，为本发明的钛酸铬锂纳米材料SEM图，可以看出产物为粒径分布均一性较好的纳米材料。图4为本发明的钛酸铬锂纳米材料X射线衍射图，PDF卡号为：47-0139。图5为本发明所制备的钛酸铬锂纳米材料的紫外光谱图，的吸收边在550 nm左右（图5），禁带宽度约2.25 eV（图6）。
实施例1。
将钛酸四丁酯、硝酸铬和草酸配成水溶液，并加入乙酰丙酮锂，在100℃加热，搅拌速度为300转/分钟的条件下蒸发水。其中钛酸四丁酯、硝酸铬、乙酰丙酮锂和草酸的摩尔比为1：1：1：30。钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.05 mol/L，草酸的摩尔浓度为0.5 mol/L。蒸干水后，进行交联反应，反应温度在200℃，反应时间为2小时，交联反应结束后，接续在马弗炉中进行高温煅烧反应，高温煅烧反应温度在600℃，反应时间为4 h。自然冷却后，即得到目的产物。产品粒径尺度在100～150 nm之间，禁带宽度为2.25 eV，其产品的收率为99.5%。产品纯度99.4%，杂质含量：碳小于0.3%。其产品作为锂离子电池负极材料使用，首次放电比容量为156 mAh/g。
实施例2。
将钛酸四丁酯、硝酸铬和草酸配成水溶液，并加入乙酰丙酮锂，在100℃加热，搅拌速度为200转/分钟的条件下蒸发水。其中钛酸四丁酯、硝酸铬、乙酰丙酮锂和草酸的摩尔比为1：1：1：80。钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.1 mol/L，草酸的摩尔浓度为1.0 mol/L。蒸干水后，进行交联反应，反应温度在150℃，反应时间为4小时，交联反应结束后，接续在马弗炉中进行高温煅烧反应，高温煅烧反应温度在600℃，反应时间为8 h。自然冷却后，即得到目的产物。产品粒径尺度在150～200 nm之间，禁带宽度为2.3 eV，其产品的收率为99.4%。产品纯度99.6%，杂质含量：碳小于0.4%。其产品作为锂离子电池负极材料使用，首次放电比容量为152 mAh/g。
实施例3。
将钛酸四丁酯、硝酸铬和草酸配成水溶液，并加入乙酰丙酮锂，在100℃加热，搅拌速度为60转/分钟的条件下蒸发水。其中钛酸四丁酯、硝酸铬、乙酰丙酮锂和草酸的摩尔比为1：1：1：30。钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.05 mol/L，草酸的摩尔浓度为0.5 mol/L。蒸干水后，进行交联反应，反应温度在150℃，反应时间为2小时，交联反应结束后，接续在马弗炉中进行高温煅烧反应，高温煅烧反应温度在500℃，反应时间为8 h。自然冷却后，即得到目的产物。产品粒径尺度在180～200 nm之间，禁带宽度为2.26 eV，其产品的收率为99.4%。产品纯度99.5%，杂质含量：碳小于0.5%。其产品作为锂离子电池负极材料使用，首次放电比容量为150 mAh/g。
实施例4。
将钛酸四丁酯、硝酸铬和草酸配成水溶液，并加入乙酰丙酮锂，在100℃加热，搅拌速度为120转/分钟的条件下蒸发水。其中钛酸四丁酯、硝酸铬、乙酰丙酮锂和草酸的摩尔比为1：1：1：50。钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.05 mol/L，草酸的摩尔浓度为0.5 mol/L。蒸干水后，进行交联反应，反应温度在200℃，反应时间为3小时，交联反应结束后，接续在马弗炉中进行高温煅烧反应，高温煅烧反应温度在600℃，反应时间为4h。自然冷却后，即得到目的产物。产品粒径尺度在160～180 nm之间，禁带宽度为2.22 eV，其产品的收率为99.1%。产品纯度99.6%，杂质含量：碳小于0.4%。其产品作为锂离子电池负极材料使用，首次放电比容量为152 mAh/g。
实施例5。
将钛酸四丁酯、硝酸铬和草酸配成水溶液，并加入乙酰丙酮锂，在100℃加热，搅拌速度为180转/分钟的条件下蒸发水。其中钛酸四丁酯、硝酸铬、乙酰丙酮锂和草酸的摩尔比为1：1：1：60。钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.05 mol/L，草酸的摩尔浓度为1.5 mol/L。蒸干水后，进行交联反应，反应温度在200℃，反应时间为4小时，交联反应结束后，接续在马弗炉中进行高温煅烧反应，高温煅烧反应温度在500℃，反应时间为8 h。自然冷却后，即得到目的产物。产品粒径尺度在100～150 nm之间，禁带宽度为2.28 eV，其产品的收率为99.5%。产品纯度99.7%，杂质含量：碳小于0.3%。其产品作为锂离子电池负极材料使用，首次放电比容量为153 mAh/g。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种钛酸铬锂纳米材料的制备方法，其特征在于，将钛酸四丁酯、硝酸铬和草酸配成水溶液，并加入乙酰丙酮锂，在100 ℃加热，搅拌速度为300转/分钟的条件下蒸发水；其中钛酸四丁酯、硝酸铬、乙酰丙酮锂和草酸的摩尔比为1：1：1：30；钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.05 mol/L，草酸的摩尔浓度为0.5 mol/L；蒸干水后，进行交联反应，反应温度在200 ℃，反应时间为2小时，交联反应结束后，在马弗炉中进行高温煅烧反应，高温煅烧反应温度在600 ℃，反应时间为4 h；自然冷却后，即得到目的产物；产品粒径尺度在100～150 nm之间，禁带宽度为2.25 eV，产品的收率为99.5%；产品纯度99.4%，杂质含量：碳小于0.3%；其产品作为锂离子电池负极材料使用，首次放电比容量为156 mAh/g。
2.一种钛酸铬锂纳米材料的制备方法，其特征在于，将钛酸四丁酯、硝酸铬和草酸配成水溶液，并加入乙酰丙酮锂，在100 ℃加热，搅拌速度为200转/分钟的条件下蒸发水；其中钛酸四丁酯、硝酸铬、乙酰丙酮锂和草酸的摩尔比为1：1：1：80；钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.1 mol/L，草酸的摩尔浓度为1.0 mol/L；蒸干水后，进行交联反应，反应温度在150 ℃，反应时间为4小时，交联反应结束后，在马弗炉中进行高温煅烧反应，高温煅烧反应温度在600℃，反应时间为8 h；自然冷却后，即得到目的产物；产品粒径尺度在150～200 nm之间，禁带宽度为2.3 eV，产品的收率为99.4%；产品纯度99.6%，杂质含量：碳小于0.4%；其产品作为锂离子电池负极材料使用，首次放电比容量为152 mAh/g。
3.一种钛酸铬锂纳米材料的制备方法，其特征在于，将钛酸四丁酯、硝酸铬和草酸配成水溶液，并加入乙酰丙酮锂，在100 ℃加热，搅拌速度为60转/分钟的条件下蒸发水；其中钛酸四丁酯、硝酸铬、乙酰丙酮锂和草酸的摩尔比为1：1：1：30；钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.05mol/L，草酸的摩尔浓度为0.5 mol/L；蒸干水后，进行交联反应，反应温度在150 ℃，反应时间为2小时，交联反应结束后，在马弗炉中进行高温煅烧反应，高温煅烧反应温度在500 ℃，反应时间为8 h；自然冷却后，即得到目的产物；产品粒径尺度在180～200 nm之间，禁带宽度为2.26 eV，产品的收率为99.4%；产品纯度99.5%，杂质含量：碳小于0.5%；其产品作为锂离子电池负极材料使用，首次放电比容量为150 mAh/g。
4.一种钛酸铬锂纳米材料的制备方法，其特征在于，将钛酸四丁酯、硝酸铬和草酸配成水溶液，并加入乙酰丙酮锂，在100 ℃加热，搅拌速度为120转/分钟的条件下蒸发水；其中钛酸四丁酯、硝酸铬、乙酰丙酮锂和草酸的摩尔比为1：1：1：50；钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.05 mol/L，草酸的摩尔浓度为0.5 mol/L；蒸干水后，进行交联反应，反应温度在200 ℃，反应时间为3小时，交联反应结束后，在马弗炉中进行高温煅烧反应，高温煅烧反应温度在600℃，反应时间为4h；自然冷却后，即得到目的产物；产品粒径尺度在160～180 nm之间，禁带宽度为2.22 eV，产品的收率为99.1%；产品纯度99.6%，杂质含量：碳小于0.4%；其产品作为锂离子电池负极材料使用，首次放电比容量为152 mAh/g。
5.一种钛酸铬锂纳米材料的制备方法，其特征在于，将钛酸四丁酯、硝酸铬和草酸配成水溶液，并加入乙酰丙酮锂，在100 ℃加热，搅拌速度为180转/分钟的条件下蒸发水；其中钛酸四丁酯、硝酸铬、乙酰丙酮锂和草酸的摩尔比为1：1：1：60；钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.05 mol/L，草酸的摩尔浓度为1.5 mol/L；蒸干水后，进行交联反应，反应温度在200 ℃，反应时间为4小时，交联反应结束后，在马弗炉中进行高温煅烧反应，高温煅烧反应温度在500 ℃，反应时间为8 h；自然冷却后，即得到目的产物；产品粒径尺度在100～150 nm之间，禁带宽度为2.28 eV，产品的收率为99.5%；产品纯度99.7%，杂质含量：碳小于0.3%；其产品作为锂离子电池负极材料使用，首次放电比容量为153 mAh/g。
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